專利名稱:一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種凹凸棒土 /量子點納米復(fù)合熒光材料,具體涉及到該復(fù)合材料的 制備方法。
背景技術(shù):
量子點(quantum,QDs)又稱為半導(dǎo)體納米晶體,具有優(yōu)良的熒光性能,特別是水 溶性的量子點,在生物化學、分子生物學、細胞生物學以及醫(yī)學研究方面顯示了極其廣闊的 應(yīng)用前景。然而,量子點的制備方法多以有機相合成為主,得到的是脂溶性的產(chǎn)品,極大地 阻礙了量子點在生物研究領(lǐng)域的應(yīng)用。將脂溶性量子點表面包覆一層巰基乙酸,可提高其 水溶性[Science281 (5385),2016 (1998)];采用水相合成的方法,直接獲得表面包被有巰 基乙酸的水溶性量子點[J Phys Chem B, 106 (29), 7177 (2002)];將量子點包被到脂質(zhì)體中 也可提高水溶性[Science,298 (5599),1759 (2002)]。這些方法由于巰基乙酸和脂質(zhì)體的不 穩(wěn)定性,使得上述量子點極易降解;將量子點表面包裹上SiO2層,制成核殼形結(jié)構(gòu)雖然使其 水溶性及穩(wěn)定性得到了提高,但熒光強度卻明顯下降,從而阻礙了其進一步的生物應(yīng)用研 究[Science,281 (5385),2013 (1998)]。
發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題到目前為止,制備熒光量子效率較高、光化學穩(wěn)定性好、具有水溶性的 量子點復(fù)合材料仍是存在的技術(shù)難題。因此,本發(fā)明提供一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒 光材料及其制備方法,以適應(yīng)其在生物醫(yī)學領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。技術(shù)方案凹凸棒土是一種具有層鏈狀結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸粘土礦物,為天然 的尺寸均一的一維納米材料,表面存在的羥基及內(nèi)部存在的孔道結(jié)構(gòu)賦予了其優(yōu)良的膠體 性、吸附性、離子交換性等,且價格低廉,已被成功用于多方面的工業(yè)應(yīng)用。本發(fā)明的一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料,該材料包括無機量子點和分散 均勻的納米凹凸棒土,其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內(nèi)部,所述的無機量子點為氧化 鋅、硫化鋅或硫化鎘。本發(fā)明的一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料的制備方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土,20-80°C下磁力攪拌l_60h,將固 體離心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土 /金屬離子,b.取凹凸棒土/金屬離子,將其與陰離子源在20-80°C下反應(yīng)l_60h,將固體離心, 洗滌,烘干后得到凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料。所述的步驟a所述的金屬離子鹽為醋酸鋅、氯化鋅或氯化鎘。所述的步驟b所述的陰離子源為氫氧化鈉、硫化鈉、硫化氫或硫脲。有益效果利用本發(fā)明制得的凹凸棒土量子點復(fù)合材料為尺寸均一的一維納米材 料,兼具量子點的熒光性能和凹凸棒土的水溶性,其熒光來源于孔道內(nèi)部量子點的本征發(fā) 光,量子點尺寸可控。
制備方法具有簡便、易行、低成本無污染且安全性高的優(yōu)點,可通過調(diào)節(jié)其它原料得到不同發(fā)光波長的棒狀納米粒子。
圖1為本發(fā)明實施例1所得的熒光光譜圖,圖2為本發(fā)明實施例2所得的熒光光譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明的凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料包括無機量子點和分散均勻的納米 凹凸棒土,其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內(nèi)部。無機量子點為氧化鋅、硫化鋅或硫化鎘。本發(fā)明的凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料的制備方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土,20-80°C下磁力攪拌l_60h,將固 體離心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土 /金屬離子,b.取凹凸棒土 /金屬離子,將其與陰離子源在20-80°C下反應(yīng)l_60h,將固體離心, 洗滌,烘干后得到凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料。步驟a所述的金屬離子鹽為醋酸鋅、氯化鋅或氯化鎘。步驟b所述的陰離子源為氫氧化鈉、硫化鈉、硫化氫或硫脲。實施例1 在反應(yīng)容器中加入0. 15g納米凹凸棒土,30ml濃度為0. IM的 Zn(CH3COO)2溶液,30°C下磁力攪拌8h,將固體離心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土 / Zn2+。取適量凹凸棒土 /Zn2+,加入40ml濃度為0. 25M的NaOH的乙醇溶液中,65°C下磁力攪 拌12h。將固體離心,用乙醇洗滌,烘干后得到凹凸棒土/ZnO復(fù)合納米材料。實施例2 在反應(yīng)容器中加入0. 13g納米凹凸棒土,30ml濃度為0. IM的CdCl2溶 液,室溫下磁力攪拌24h,將固體離心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土 /Cd2+。向適量凹 凸棒土 /Cd2+中加入40ml濃度為0. 25M的Na2S的乙醇溶液,室溫下磁力攪拌24h。反應(yīng)結(jié) 束后將固體離心清洗至PH呈中性,烘干后得到凹凸棒土 /CdS復(fù)合納米材料。實施例3 在反應(yīng)容器中加入0. 13g凹凸棒土,30ml濃度為0. IM的CdCl2溶液,室 溫下磁力攪拌24h,將固體離心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土/Cd2+。將凹凸棒土 / Cd2+固體在110°C真空干燥2h后通入H2S氣體,反應(yīng)12h后得到凹凸棒土 /CdS復(fù)合納米材 料。實施例4 在反應(yīng)容器中加入0. 13g凹凸棒土,30ml濃度為0. IM的CdCl2溶液,室 溫下磁力攪拌24h,將固體離心后去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土/Cd2+。向凹凸棒土/Cd2+ 固體中加入15ml濃度為0. 8M的NaOH溶液,磁力攪拌均勻,加熱至90°C,再加入適量濃度為 0. IM的硫脲溶液,反應(yīng)8h。將固體離心清洗,烘干后得到凹凸棒土/CdS復(fù)合納米材料。
權(quán)利要求
一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料,其特征在于該材料包括無機量子點和分散均勻的納米凹凸棒土,其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內(nèi)部,所述的無機量子點為氧化鋅、硫化鋅或硫化鎘。
2.—種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土,20-80°C下磁力攪拌l_60h,將固體離 心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土 /金屬離子,b.取凹凸棒土/金屬離子,將其與陰離子源在20-80°C下反應(yīng)l_60h,將固體離心,洗 滌,烘干后得到凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征 是步驟a所述的金屬離子鹽為醋酸鋅、氯化鋅或氯化鎘。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料的制備方法,其特征 是步驟b所述的陰離子源為氫氧化鈉、硫化鈉、硫化氫或硫脲。
全文摘要
一種凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料及其制備方法,該材料包括無機量子點和分散均勻的納米凹凸棒土,其量子點位于納米凹凸棒土的孔道內(nèi)部,所述的無機量子點為氧化鋅、硫化鋅或硫化鎘。該方法包括以下步驟a.在金屬離子鹽的水溶液中加入納米凹凸棒土,20-80℃下磁力攪拌1-60h,將固體離心后,去離子水清洗,烘干后得凹凸棒土/金屬離子,b.取凹凸棒土/金屬離子,將其與陰離子源在20-80℃下反應(yīng)1-60h,將固體離心,洗滌,烘干后得到凹凸棒土量子點納米復(fù)合熒光材料。利用本發(fā)明制得的凹凸棒土量子點復(fù)合材料為尺寸均一的一維納米材料,兼具量子點的熒光性能和凹凸棒土的水溶性,其熒光來源于孔道內(nèi)部量子點的本征發(fā)光,量子點尺寸可控。
文檔編號C09K11/56GK101805605SQ20101014504
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月12日
發(fā)明者王明亮, 王芳, 董寶利, 陳立紅 申請人:東南大學