專利名稱：一種離子液體基復(fù)合相變蓄熱材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種不揮發(fā)、不燃燒的復(fù)合相變蓄熱材料，具體涉及一種以溴代1-甲基-3-烷基咪唑離子液體為主體材料、配以成核劑的復(fù)合相變蓄熱材料的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著世界能源供需矛盾的日益加劇，太陽(yáng)能利用、能量時(shí)空調(diào)控、工業(yè)廢熱利用等 提高能源利用效率的技術(shù)成為節(jié)能領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。相變蓄熱技術(shù)是利用材料的相變 潛熱進(jìn)行能量的儲(chǔ)存和釋放，在太陽(yáng)能利用、建筑節(jié)能、電力峰谷調(diào)控、低品位余熱儲(chǔ)存利 用等諸多能源利用領(lǐng)域具有極其誘人的應(yīng)用前景，在電子設(shè)備散熱、特殊控溫服裝、航天科 技、軍事紅外偽裝等領(lǐng)域也具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。固-液相變蓄熱技術(shù)是其中研究和應(yīng)用較多 的一類，固-液相變蓄熱材料主要包括無(wú)機(jī)物和有機(jī)物兩大類。無(wú)機(jī)儲(chǔ)能材料易出現(xiàn)過(guò)冷 和相分離現(xiàn)象，導(dǎo)致其蓄熱能力大幅度降低，且具有腐蝕性。有機(jī)類相變材料導(dǎo)熱性能差， 且易揮發(fā)、易燃燒。由于單一的無(wú)機(jī)或有機(jī)相變蓄熱材料都存在本質(zhì)的缺陷，新型相變蓄熱 材料的研究成為挑戰(zhàn)性課題之一。離子液體是由有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)陰離子構(gòu)成的、在室溫或室溫附近呈液體狀態(tài)的 熔融鹽，是近年來(lái)新興的綠色功能材料。其結(jié)構(gòu)介于無(wú)機(jī)物和有機(jī)物之間，不揮發(fā)、不燃燒、 熱穩(wěn)定性好，導(dǎo)熱性好，熱容和熱能存儲(chǔ)密度高，且可以通過(guò)改變陰、陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)進(jìn)行定向 設(shè)計(jì)，因此做為新型相變蓄熱材料具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。通過(guò)配以不同的成核劑，可以改變離子 液體的過(guò)冷狀態(tài)，使其符合太陽(yáng)能熱水器、建筑節(jié)能材料等不同的功能。目前離子液體用作 相變蓄熱材料方面的研究在國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)文獻(xiàn)和專利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種不揮發(fā)、不燃燒的咪唑類離子液體基復(fù)合相變蓄熱材 料的合成方法，其目的在于克服現(xiàn)有有機(jī)相變蓄熱材料可揮發(fā)、易燃燒的缺點(diǎn)以及無(wú)機(jī)相 變蓄熱材料不穩(wěn)定、易相分離的缺點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)的首先將N-甲基咪唑與溴代正烷烴加入 三口燒瓶，N-甲基咪唑與溴代正烷烴的摩爾比為1 1.2 1 1.5之間，溴代正烷烴為 溴代正十烷、溴代正十二烷或者溴代正十六烷，在50 90°C水浴中邊攪拌邊回流反應(yīng)12 48h，得到溴代1-甲基-3烷基咪唑離子液體粗產(chǎn)品，用2 3倍體積的甲苯洗滌2 5次， 加入等體積的丙酮升溫至40 60°C溶解，然后在_20°C條件下冷卻結(jié)晶，倒去上層液體，重 復(fù)操作3 5次至固體樣品為白色，在80°C下真空干燥24 48h，得到溴代1-甲基-3烷 基咪唑離子液體純產(chǎn)品。將成核劑按一定配比加入到離子液體中，成核劑的種類為石墨、銅 粉、醋酸鈉或十八醇，成核劑所占的質(zhì)量百分比為0 25%。加熱至熔融，磁力攪拌該熔融 物約20 60分鐘，冷卻后的固體混合物放入球磨機(jī)中干磨5 10分鐘，制得均勻穩(wěn)定的 相變蓄熱材料。本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是離子液體不揮發(fā)、不燃燒，與有機(jī)相變蓄熱材料比，用于蓄熱式太陽(yáng)能熱水器中不存在爆炸等安全風(fēng)險(xiǎn)，用于建筑節(jié)能材料時(shí)也不存在添加量較大時(shí)的 火災(zāi)隱患。本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是離子液體性質(zhì)穩(wěn)定，不存在分相的風(fēng)險(xiǎn)，經(jīng)多次循環(huán)使用后，熔化潛熱基本不發(fā)生變化。
具體實(shí)施方案實(shí)施例將N-甲基咪唑與溴代正十六烷加入三口燒瓶，N-甲基咪唑與溴代正十六烷的摩 爾比為1 1.3，在70°C水浴中邊攪拌邊回流反應(yīng)24h，得到溴代1-甲基-3-十六烷基咪 唑離子液體粗產(chǎn)品，用2倍體積的甲苯洗滌4次，加入等體積的丙酮升溫至50°C溶解，然 后在-20°C條件下冷卻結(jié)晶，倒去上層液體，重復(fù)操作5次至固體樣品為白色，在80°C下 真空干燥48h，得到溴代1-甲基-3-十六烷基咪唑離子液體純產(chǎn)品。將石墨加入到1-甲 基-3-十六烷基咪唑離子液體中，石墨所占的質(zhì)量百分比為5%，加熱至熔融，磁力攪拌該 熔融物約30分鐘，冷卻后的固體混合物放入球磨機(jī)中干磨10分鐘，制得均勻穩(wěn)定的相變蓄 熱材料。經(jīng)測(cè)定，該相變蓄熱材料的熔點(diǎn)為63°C，熔化潛熱是137J/g。
權(quán)利要求
一種不揮發(fā)、不燃燒的復(fù)合相變蓄熱材料的合成方法，其特征在于以溴代1-甲基-3-烷基咪唑離子液體為主體材料，配以質(zhì)量比為0～25％的成核劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的相變蓄熱材料，其特征在于按照如下步驟合成首先將N-甲 基咪唑與溴代正烷烴加入三口燒瓶，N-甲基咪唑與溴代正烷烴的摩爾比為1 1.2 1 1.5之間，溴代正烷烴為溴代正十烷、溴代正十二烷或者溴代正十六烷，在50 90°C水 浴中邊攪拌邊回流反應(yīng)12 48h，得到溴代1-甲基-3烷基咪唑離子液體粗產(chǎn)品，用2 3 倍體積的甲苯洗滌2 5次，加入等體積的丙酮升溫至40 60°C溶解，然后在_20°C條件 下冷卻結(jié)晶，倒去上層液體，重復(fù)操作3 5次至固體樣品為白色，在80°C下真空干燥24 48h，得到溴代1-甲基-3烷基咪唑離子液體純產(chǎn)品，將石墨、銅粉、醋酸鈉或十八醇等成核 劑按權(quán)利要求1所述配比加入到離子液體中。加熱至熔融，磁力攪拌該熔融物約20 60 分鐘，冷卻后的固體混合物放入球磨機(jī)中干磨5 10分鐘，制得均勻穩(wěn)定的相變蓄熱材料。
全文摘要
一種離子液體基復(fù)合相變蓄熱材料及其制備方法，其主體材料為溴化1-甲基-3-烷基咪唑離子液體，其目的在于克服現(xiàn)有有機(jī)相變蓄熱材料可揮發(fā)、易燃燒的缺點(diǎn)以及無(wú)機(jī)相變蓄熱材料不穩(wěn)定、易相分離的缺點(diǎn)。首先合成溴化1-甲基-3-烷基咪唑離子液體，再摻雜不同配比的石墨、銅粉、醋酸鈉或十八醇成核劑，在熔融態(tài)下攪拌、然后冷卻、干磨得到。本發(fā)明制得的相變蓄熱材料具有不揮發(fā)、不燃燒、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)，為相變蓄熱技術(shù)在太陽(yáng)能熱水器、建筑節(jié)能中的應(yīng)用提供了一種新材料。
文檔編號(hào)C09K5/06GK101805592SQ20101015048
公開(kāi)日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者吳荻, 朱吉?dú)J, 白立光, 陳標(biāo)華 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)