專利名稱：一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種松香異構(gòu)液的制備方法，它適用于在聚合松香生產(chǎn)工藝中松香異構(gòu)成松香異構(gòu)液的工藝方法。
背景技術(shù)：
松香異構(gòu)是以松香為原料在酸催化作用下，松香中的具有共軛雙鍵的左旋海松 酸、長葉松酸、新揪酸質(zhì)子化發(fā)生異構(gòu)成揪酸的過程，從而提高松香中揪酸的含量?，F(xiàn)有的 工業(yè)化生產(chǎn)工藝松香異構(gòu)主要采用的是硫酸強(qiáng)酸催化異構(gòu)，雖然催化時間短，但它具有很 強(qiáng)的腐蝕性，對設(shè)備的要求高，同時硫酸催化產(chǎn)生副反應(yīng)多(如局部過氧化，產(chǎn)生的酸渣 多)，在后處理過程中會排放出大量的污水，造成環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)發(fā)明所針對上述問題，提供了一種對環(huán)境無污染的、對設(shè)備、反應(yīng)過程溫和的 松香異構(gòu)方法。本發(fā)明技術(shù)解決方案為一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其制備方法為 把10質(zhì)量份松香加入10 30體積份的有機(jī)溶劑中，攪拌均勻并緩緩加熱至40 85°C，使 松香全部溶解；把上述完全溶解松香溶液加入一定量的陽離子交換樹脂催化劑，保持溫度 40 85°C，攪拌反應(yīng)一定的時間得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹 脂得澄清異構(gòu)液。異構(gòu)后揪酸含量從36% 42%提高到70% 73%，異構(gòu)可以達(dá)到硫酸 的異構(gòu)水平(硫酸異構(gòu)后揪酸含量為75% 77%)。其中有機(jī)溶劑為甲苯、乙醇、汽油；采 用的陽離子交換樹脂為大孔強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂⑶-550、⑶-552、⑶-650、⑶-950 ；陽 離子交換樹脂做催化劑用量為松香質(zhì)量份的3% 10%。本發(fā)明同現(xiàn)有的技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)及效果陽離子交換樹脂可以替代硫酸做 異構(gòu)化反應(yīng)的催化劑，可以使松香的異構(gòu)在溫和的反應(yīng)條件下進(jìn)行而不降低松香的異構(gòu)水 平，異構(gòu)液分離方便，克服了硫酸催化副反應(yīng)多(如局部過氧化，產(chǎn)生的酸渣多)、對反應(yīng)設(shè) 備要求高、在后處理過程中會排放出大量的污水、造成環(huán)境的污染等缺點(diǎn)，同時使用陽離子 交換樹脂做催化劑可以反復(fù)使用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1.把10質(zhì)量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻并緩緩加熱至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質(zhì)量)CD-550，保持 溫度75°C，攪拌反應(yīng)6小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸60. 21%，長葉松酸 14. 57%，海松酸-J. 99%,新揪酸10. 09%，其它-J. 14%.實(shí)施例2.把10質(zhì)量份松香加入30體積份的乙醇中，攪拌均勻并緩緩加熱至85°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入IOwt % (對松香質(zhì)量)CD-650，保持溫度85°C，攪拌反應(yīng)6小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂 得澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸63. 77 %，長葉松酸
12.40%,海松酸-J. 40%,新揪酸-J. 67%,其它:8· 75%。實(shí)施例3.把10質(zhì)量份松香加入30體積份的汽油中，攪拌均勻并緩緩加熱至 850C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入10wt% (對松香質(zhì)量)CD-950，保 持溫度85°C，攪拌反應(yīng)6小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂 得澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸69. 87 %，長葉松酸 9. 10%,海松酸-J. 05%,新揪酸5. 58%,其它8.41%0實(shí)施例4.把10質(zhì)量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻并緩緩加熱至 40°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質(zhì)量)CD-552，保持 溫度40°C，攪拌反應(yīng)8小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸58. 93 %，長葉松酸
13.75%,海松酸-J. 48%,新揪酸10. 46%，其它9. 38%。實(shí)施例5.把10質(zhì)量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻并緩緩加熱至 85°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入3wt% (對松香質(zhì)量)CD-552，保持 溫度85°C，攪拌反應(yīng)8小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸71. 47%，長葉松酸 6. 09%，海松酸-J. 74%，新揪酸3. 37%，其它11. 33%。實(shí)施例6.把10質(zhì)量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻并緩緩加熱至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質(zhì)量)CD-552，保持 溫度75°C，攪拌反應(yīng)6小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸74. 69 % ；長葉松酸 6. 28%,海松酸6. 13%,新揪酸3. 47%,其它:9· 42%。實(shí)施例7.把10質(zhì)量份松香加入10體積份的甲苯中，攪拌均勻并緩緩加熱至 75°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質(zhì)量)CD-552，保持 溫度75°C，攪拌反應(yīng)2小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構(gòu)液。取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸61. 47%，長葉松酸
14.25%，海松酸-J. 30%，新揪酸8. 69%，其它8. 30%。實(shí)施例8.把10質(zhì)量份松香加入20體積份的甲苯中，攪拌均勻并緩緩加熱至 55°C，使松香全部溶解；在上述完全溶解松香溶液中加入5wt% (對松香質(zhì)量)CD-552，保持 溫度55°C，攪拌反應(yīng)8小時得到松香異構(gòu)液；將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得 澄清異構(gòu)液。
取樣氣相色譜法分析測定異構(gòu)液，測得含量為揪酸74.58 %，長葉松酸 6. 53%,海松酸-J. 36%,新揪酸4. 09%,其它-J. 45%.
權(quán)利要求
一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于其制備方法為a.把10質(zhì)量份松香加入10～30體積份的有機(jī)溶劑中，攪拌均勻并緩緩加熱至40～85℃，使松香全部溶解；b.把上述完全溶解松香溶液加入一定量的陽離子交換樹脂催化劑，保持溫度40～85℃，攪拌反應(yīng)一定的時間得到松香異構(gòu)液；c.將上述反應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得澄清異構(gòu)液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于要求使用 的有機(jī)溶劑為甲苯、乙醇、汽油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于要求使用 的陽離子交換樹脂大孔強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂⑶-550、⑶-552、⑶-650、⑶-950。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于要求使用 的陽離子交換樹脂量為松香質(zhì)量份的3% 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于所述要求 攪拌反應(yīng)時間為2 8h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于所述把10 質(zhì)量份松香加入10 30體積份的有機(jī)溶劑中，攪拌均勻并緩緩加熱至40 85°C，使松香 全部溶解。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于所述把完 全溶解松香溶液加入一定量的陽離子交換樹脂催化劑，保持溫度40 85°C，攪拌反應(yīng)一定 的時間得到松香異構(gòu)液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陽離子交換樹脂松香異構(gòu)的方法，其特征在于所述將反 應(yīng)液過濾出其中的離子交換樹脂得澄清異構(gòu)液。
全文摘要
一種松香異構(gòu)的方法，其特征在于制備方法為把10質(zhì)量份的松香加入10～30體積份的有機(jī)溶劑中，攪拌均勻并加熱一定溫度，使松香全部溶解；并邊攪拌邊加入定量的陽離子交換樹脂做催化劑，經(jīng)反應(yīng)一定的時間過濾出固體催化劑即得澄清松香異構(gòu)液，此松香異構(gòu)液可下一步松香的聚合反應(yīng)，異構(gòu)后樅酸含量從36％～42％提高到70％～73％。本發(fā)明使用陽離子交換樹脂做松香的異構(gòu)反應(yīng)的催化劑，可以完全替代硫酸做催化劑，得到的異構(gòu)液分離不需要水洗、無污染，是對環(huán)境友好的松香異構(gòu)方法。
文檔編號C09F1/04GK101838502SQ20101016713
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月16日
發(fā)明者石富華 申請人:新洲(武平)林化有限公司