專利名稱：尼龍6/納米SiO₂復(fù)合纖維材料制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子復(fù)合材料的尼龍6改性纖維材料，即尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖 維材料制作方法。
背景技術(shù)：
尼龍6具有優(yōu)良的綜合性能，但由于存在吸水率大、熱變形溫度低、耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿性 差、干態(tài)和低溫沖擊強(qiáng)度低以及易燃燒等缺點(diǎn)，從而影響制品的尺寸穩(wěn)定性和電性能。自 1987年日本Y. Fukushima等人首次采用原位插層復(fù)合方法制備尼龍6/蒙脫土納米復(fù)合材 料以來(lái)，國(guó)內(nèi)外很多研究者在尼龍6的改性研究上做了大量的工作，納米SiO2與尼龍6的 復(fù)合是其改性方法之一，到目前為止，國(guó)內(nèi)外的主要作法是采用濕法處理納米SiO2,即將納 米SiO2處理液加入到已內(nèi)酰胺中，再通過(guò)原位開(kāi)環(huán)聚合制得尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材 料，也就是尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料制備過(guò)程是在納米SiO2分散狀態(tài)下尼龍6聚合 物形成過(guò)程。該方法優(yōu)點(diǎn)是形成的聚合纖維材質(zhì)組分均一、性能穩(wěn)定，其缺點(diǎn)是由于3102采 用濕法處理，使得聚合體系聚合反應(yīng)效率下降即生產(chǎn)效率下降。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服濕法處理納米SiO2制得尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料工藝生產(chǎn)效率低 的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了一種尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料制作的新方法。這種尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料制作方法，其特征在于，采用無(wú)皂乳液聚合法 對(duì)納米SiO2進(jìn)行表面改性，使納米SiO2粒子表面附上一層與尼龍6聚合物分子相容性好的 聚合物膜，得改性納米SiO2粉末，以利于納米SiO2分散，將改性納米SiO2粉末和尼龍6切片 混合、拌勻，再通過(guò)熔融、擠出工藝使之成為復(fù)合材料粒片，用復(fù)合紡絲機(jī)將尼龍6/3102復(fù) 合材料粒片進(jìn)行熔融紡絲，制得尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料。上述尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料制作方法，具體步驟如下一、改性納米SiO2粉末的制備按下述物料的重量比準(zhǔn)備①納米SiO2,30_80nm90-110 份②去離子水900-1100份③α-甲硫基丙烯酸1.0 1.5份④丙烯酸1.0 1.5份⑤過(guò)硫酸鉀0.01 0.015份按下述工藝操作將90-110份納米SiO2和2900-1100份去離子水放入反應(yīng)瓶中，移入超聲波分散 器內(nèi)超聲分散20min，再將上述懸浮液體系移至恒溫水槽后加入1. 0 1. 5份α -甲基丙 烯酸、1. 0 1. 5份丙烯酸和0. 01 0. 015份過(guò)硫酸鉀，攪拌、升溫，在70-90°C溫度下反應(yīng) 2-4h，經(jīng)離心分離后，真空干燥至恒重，制得改性納米SiO2粉末。
二、尼龍6/納米SiO2復(fù)合材料粒片的制備按下述物料的重量比準(zhǔn)備①尼龍6切片90-110份②改性納米SiO2粉末1 5份按下述工藝操作將90-110份尼龍6切片與改性納米SiO2I 5份混合、拌勻后，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī) 熔融擠出，熔融溫度270-290°C，冷卻、造粒，制得尼龍6/Si02復(fù)合材料粒片。三、用復(fù)合紡絲機(jī)將上述尼龍6/Si02復(fù)合材料粒片進(jìn)行熔融紡絲，紡絲溫度 270-290°C，噴絲機(jī)孔徑0. 8-1. 2mm,紡絲速度50_150m/min，初絲經(jīng)80-100°C環(huán)境下熱拉 伸，130-170°C進(jìn)行熱定型，得到尼龍6/Si02復(fù)合材料纖維產(chǎn)品。在Instron1122萬(wàn)能材料 試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定纖維力學(xué)性能。本發(fā)明的方法中，采用無(wú)皂乳液聚合法制得的改性納米SiO2和尼龍6具有高度的 相容性，通過(guò)熔融、擠出、冷卻、造粒、熔融紡絲，制得尼龍6/Si02復(fù)合纖維材料，工藝過(guò)程簡(jiǎn) 單，且不影響尼龍的聚合反應(yīng)，既保征了生產(chǎn)效率，同時(shí)又保證了形成的復(fù)合纖維材質(zhì)組分 的均一和性能的穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式下列舉2個(gè)實(shí)例詳細(xì)說(shuō)明如下實(shí)例1 一、將100份納米SiO2和1100份去離子水放入反應(yīng)瓶中，移入超聲波分散器內(nèi)分 散20min，再將上述懸浮體系移至桓溫水槽中，然后加入1. 5份α -甲基丙烯酸、1. 0份丙烯 酸和0. 012份過(guò)硫酸鉀，攪拌、升溫，在85°C溫度下反應(yīng)3h，經(jīng)離心分離后，真空干燥至恒 重，制得改性納米SiO2粉末。二、將100份尼龍6切片與3份改性納米SiO2粉末混合、拌勻后，在280°C溫度下 進(jìn)行熔融擠出，經(jīng)冷卻、造粒，制得尼龍6/3102復(fù)合材料粒片。三、將此粒片進(jìn)行熔融紡絲，紡絲溫度280°C，紡絲速度lOOm/min，初絲于90°C環(huán) 境下熱拉伸，150°C進(jìn)行熱定型，得到纖維產(chǎn)品。該產(chǎn)品試樣在Instr01122萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī) 上測(cè)定，其斷裂強(qiáng)度為7. 8cN. dtex—1，斷裂伸長(zhǎng)率25. 7%，初始模量為63. IcN. dtex—1。實(shí)例2一、將90分納米SiO2和1000份去離子水放入反應(yīng)瓶中，移入超聲波分散器內(nèi)分散 20min，再將上述懸浮體系移至桓溫水槽中，然后加入1. 5份α -甲基丙烯酸、1. 5丙烯酸和 0. 015份過(guò)硫酸鉀，攪拌、升溫，于90°C溫度下反應(yīng)2h，經(jīng)離心分離后真空干燥至恒重，制得 改性納米SiO2粉末。二、將110份尼龍6切片與3份改性納米SiO2粉末 混合、拌勻后，在280°C溫度下 進(jìn)行熔融擠出，經(jīng)冷卻、造粒，制得尼龍6/3102復(fù)合材料粒片。三、將此粒片進(jìn)行熔融紡絲，紡絲條件與實(shí)例1的相同，得到纖維產(chǎn)品。該產(chǎn)品 試樣在Instron1122萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定，其斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、初始模量分別為 7. 5cN. dtex-1、23. 5%>57. 8cN. dtex-1。
權(quán)利要求
尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料制作方法，其特征在于，采用無(wú)皂乳液聚合法對(duì)納米SiO2進(jìn)行表面改性，使納米SiO2粒子表面附上一層與尼龍6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性納米SiO2粉末，以利于納米SiO2分散，將改性納米SiO2粉末和尼龍6切片混合、拌勻，再通過(guò)熔融、擠出工藝使之成為復(fù)合材料粒片，用復(fù)合紡絲機(jī)將尼龍6/SiO2復(fù)合材料粒片進(jìn)行熔融紡絲，制得尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍6/納米Si02復(fù)合纖維材料制作方法，其特征在于，改性 納米Si02粉末的制備方法如下按下述物料的重量比準(zhǔn)備①納米Si02，30-80nm②去離子水③a-甲硫基丙烯酸④丙烯酸⑤過(guò)硫酸鉀按下述工藝操作將90-110份納米Si02和2900-1100份去離子水放入反應(yīng)瓶中，移入超聲波分散器內(nèi) 超聲分散20min，再將上述懸浮液體系移至恒溫水槽后加入1. 0 1. 5份a -甲基丙烯酸、 1. 0 1. 5份丙烯酸和0. 01 0. 015份過(guò)硫酸鉀，攪拌、升溫，在70-90°C溫度下反應(yīng)2_4h， 經(jīng)離心分離后，真空干燥至恒重，制得改性納米Si02粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍6/納米Si02復(fù)合纖維材料制作方法，其特征在于，尼龍 6/納米Si02復(fù)合材料粒片的制備方法如下按下述物料的重量比準(zhǔn)備①尼龍6切片90-110份②改性納米Si02粉末1 5份按下述工藝操作將90-110份尼龍6切片與改性納米Si02l 5份混合、拌勻后，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融 擠出，熔融溫度270-290°C，冷卻、造粒，制得尼龍6/Si02復(fù)合材料粒片。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尼龍6/納米Si02復(fù)合纖維材料制作方法，其特征在于，用 復(fù)合紡絲機(jī)將尼龍6/Si02復(fù)合材料粒片進(jìn)行熔融紡絲，紡絲溫度270-29CTC，噴絲機(jī)孔徑 0. 8-1. 2mm,紡絲速度50_150m/min，初絲經(jīng)80-100°C環(huán)境下熱拉伸，130-170°C進(jìn)行熱定 型，得到尼龍6/Si02復(fù)合材料纖維產(chǎn)品。90-110 份 900-1100 份 1. 0 1. 5份 1. 0 1. 5份 0. 01 0. 015 份
全文摘要
尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料制作方法，采用無(wú)皂乳液聚合法對(duì)納米SiO2進(jìn)行表面改性，使納米SiO2粒子表面附上一層與尼龍6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性納米SiO2粉末，將改性納米SiO2粉末和尼龍6切片混合、拌勻，再通過(guò)熔融、擠出工藝使之成為復(fù)合材料粒片，用復(fù)合紡絲機(jī)將尼龍6/SiO2復(fù)合材料粒片進(jìn)行熔融紡絲，制得尼龍6/納米SiO2復(fù)合纖維材料。本發(fā)明中，采用無(wú)皂乳液聚合法制得的改性納米SiO2和尼龍6具有高度的相容性，通過(guò)熔融、擠出、冷卻、造粒、熔融紡絲，制得尼龍6/SiO2復(fù)合纖維材料，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，且不影響尼龍的聚合反應(yīng)，既保征了生產(chǎn)效率，同時(shí)又保證了形成的復(fù)合纖維材質(zhì)組分的均一和性能的穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C09C3/10GK101871138SQ20101023083
公開(kāi)日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月14日
發(fā)明者周桓任, 周詩(shī)彪, 唐杜林, 張晉平, 張維慶, 朱衛(wèi)國(guó), 李文林, 李琳, 熊志夫, 申有名, 肖安國(guó), 鄭清云, 郝愛(ài)平, 陳貞干, 陳運(yùn)道 申請(qǐng)人:湖南文理學(xué)院