專利名稱：一種活性紅染料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種尼龍活性染料的制備方法。尤其是尼龍紅色活性染料及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合染料。由于這些染料所染的尼龍各項濕牢度欠佳，色光不是很艷麗，而吸凈率低率，染色廢液濃度高，特別是重金屬，給環(huán)境造成嚴(yán)重污染。進入21世紀(jì)，由于環(huán)境生態(tài)的制約，對于上色率，固色率以及染色廢液的要求越來越高。酸性染料，弱酸性染料及金屬絡(luò)合，已不能滿足尼龍染色需求。目前急需減少環(huán)境污染而且原料成本低，色澤艷麗，各項濕牢度性能優(yōu)異尼龍活性紅染料。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)間題，本發(fā)明提供了一種紅色尼龍活性染料及其制備方法，該染料為如下式(I)所示的化合物
權(quán)利要求
1.-種紅色尼龍活性染料，該染料為如下式(I)所示的化合物
2.權(quán)利要求1所述的染料的制備方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)間位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J 酸，獲得二次縮合液；b、重氮化反應(yīng)向4-氨基-4’ -硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH < 2的情況下反應(yīng)，然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應(yīng)液；d、水解反應(yīng)將c步驟偶合反應(yīng)液升溫,保持pH = 8-11水解；e、去除不溶物將d步驟水解反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；f、調(diào)整色光和強度將e步驟濾液進行色光、強度調(diào)整；g、干燥將f步驟的色液進行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)將pH = 2-5的間位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中,保持T = 0-15°C, pH = 2-3.5,反應(yīng)4-6小時，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調(diào)整T = 15-40°C, pH = 4-6， 反應(yīng)2-4小時,獲得二次縮合液；b、重氮化反應(yīng)向低溫4-氨基-4’ -硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T = 0-200C，PH<2，反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，保持T = 10-20°C, pH = 5-7，反應(yīng)1-2小時，得偶合反應(yīng)液；d、水解反應(yīng)將c步驟偶合反應(yīng)液升溫至30-50°C，保持pH = 8-11，反應(yīng)5_7小時；e、去除不溶物將d步驟水解反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中；f、調(diào)整色光和強度用e步驟濾液染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整；g、干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進口溫度和出口溫度進行噴霧干燥，得式 (I)最終產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求2-3所述的方法，該方法包括如下步驟a、縮合反應(yīng)在溶解罐內(nèi)，加少量底水及間位酯，用NaHCO3中和至pH = 2_5，得間位酯溶液；在反應(yīng)釜中，加少量水及少量碎冰，再加入三聚氯氰，攪拌中，滴加間位酯溶液，T = 0-15°C, pH = 2-3. 5，滴加完畢，反應(yīng)4-6小時，獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，調(diào)整T = 15-40°C, pH = 4-6，反應(yīng)2-4小時，獲得二次縮合液；b、重氮化反應(yīng)在反應(yīng)釜中加底水和4-氨基-4’ -硝基二苯胺，攪拌均勻，加碎冰和30%的鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在T = 0-20°C,PH < ·2，反應(yīng)1-3小時，用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；C、偶合反應(yīng)將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，滴加過程中T = 10-20°C，用純堿調(diào)pH = 5-7,滴加畢,反應(yīng)1-2小時,得偶合反應(yīng)液；d、水解反應(yīng)將c步驟偶合反應(yīng)液升溫至30-50°C，用純堿保持pH = 8-11，反應(yīng)5_7小時；e、去除不溶物將d步驟水解反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，去除廢渣，收集濾液于儲罐中；f、調(diào)整色光和強度用e步驟濾液染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光、強度調(diào)整；g、干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整進口溫度210°C，以95-100°C的出口溫度進行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中一次縮合液制備中T= 5-10°C，反應(yīng)時間為5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中二次縮合液制備中T= 20-30°C，反應(yīng)時間為3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中重氮化反應(yīng)中T= 5-15°C，反應(yīng)時間為2小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種活性紅染料，其中染料為如下式(I)所示的化合物，制備方法包括步驟a、間位酯溶液加入到三聚氯氰溶液中反應(yīng)獲得一次縮合液，然后向該縮合液中加入J酸，獲得二次縮合液；b、向4-氨基-4’-硝基二苯胺中加入鹽酸溶液及亞硝酸鈉溶液，在PH＜2的情況下反應(yīng)，然后用氨基磺酸消除過量亞硝酸，得重氮液；c、將b步驟所得重氮液滴加到a步驟的二次縮合液中，得偶合反應(yīng)液；d、將c步驟偶合反應(yīng)液升溫，保持pH＝8-11水解；e、將d步驟水解反應(yīng)液過濾去除廢渣，收集濾液；f、將e步驟濾液進行色光、強度調(diào)整；g、將f步驟的色液進行噴霧干燥，得式(I)最終產(chǎn)品。
文檔編號C09B62/085GK103030997SQ20101026631
公開日2013年4月10日 申請日期2010年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月30日
發(fā)明者張興華, 邢廣文 申請人:天津德凱化工股份有限公司