專利名稱：一種透明阻燃有機(jī)硅涂覆液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子密封材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種有機(jī)硅涂覆液及其制備方法。
背景技術(shù)：
室溫硫化硅橡膠(RTV)作為一種有機(jī)硅彈性體，具有在室溫下無須加熱加壓即 可就地固化、使用極其方便等特點(diǎn)，目前已廣泛用作粘合劑、密封劑以及灌封、制模和涂敷 等材料。室溫硫化硅橡膠的物理形態(tài)通常為可流動(dòng)的流體或粘稠的膏狀物，粘度在100 1000000厘沲之間，其基本成份包括羥基封端的低分子量硅橡膠、補(bǔ)強(qiáng)劑、功能填料、交聯(lián)劑 和催化劑，基本加工過程是以羥基封端的低分子量硅橡膠與補(bǔ)強(qiáng)劑混合，干燥去水，然后加 入交聯(lián)劑(含有能水解的多官能團(tuán)硅氧烷)和催化劑混合均勻，最后封裝于密閉的容器內(nèi)。 使用時(shí)，將膠料擠出與空氣中水分接觸，使其官能團(tuán)水解形成不穩(wěn)定羥基，然后縮合交聯(lián)成 彈性體。室溫硫化硅橡膠通過加入不同的添加劑可使膠料具有不同的比重、硬度、強(qiáng)度、流 動(dòng)性和觸變性，以及阻燃、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐燒蝕等各種特殊性能，以應(yīng)用于各種不同的領(lǐng)域。在電子行業(yè)，用于對(duì)電子線路板上部分電子元件進(jìn)行涂敷保護(hù)的單組分室溫硫化 硅橡膠，需要具有卓越的抗冷熱交變性能、耐老化性能和絕緣性能，膠層需具備優(yōu)異的防 潮、抗震、耐電暈、抗漏電等性能，更為重要的是固化后的涂敷材料必須通過UL-94V-0級(jí)別 的阻燃測(cè)試，才能夠保證器件的防火阻燃要求。目前，現(xiàn)有技術(shù)單組分室溫硫化硅橡膠一般 是在膠料配方中添加極少量能夠抑制聚有機(jī)硅氧烷分解氣化的鉬化合物，或者添加受熱能 產(chǎn)生使火焰自熄氣體的無機(jī)填料如碳酸鋅、碳酸鎂和氫氧化鋁等，以實(shí)現(xiàn)阻燃效果。然而， 鉬化合物的使用會(huì)對(duì)膠料中其他添加組分造成限制，無機(jī)填料由于使組分分解產(chǎn)生氣體， 從而影響膠料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性，且與有機(jī)硅涂敷液基料的相容性較差、分散困難，因此現(xiàn)有技 術(shù)室溫硫化硅橡膠的阻燃及使用效果并不理想。尤其是，近年來快速發(fā)展的太陽能光伏和 LED行業(yè)，不僅對(duì)單組分室溫硫化硅橡膠涂敷液的阻燃體系提出了更高的要求，而且需要具 有高透明性。因此，迄今為止，如何實(shí)現(xiàn)室溫硫化硅橡膠兼顧優(yōu)異阻燃性和高透明性的阻燃 體系，一直是有機(jī)硅行業(yè)難以突破、卻又迫切需要解決的顆題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種既具有高效阻燃性又能夠保證 固化后具有高透明性的有機(jī)硅涂覆液。本發(fā)明的另一目的在于提供上述有機(jī)硅涂覆液的制 備方法。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的一種透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷40 60±曾塑劑5 10
無機(jī)填料15 25
有機(jī)填料20 30
阻燃助劑1 2
功能助劑2 3
交聯(lián)劑1. 0 1. 8
催化劑0. 8 2. 0
溶劑30 40。
本發(fā)明所述甲基封端聚二二甲基硅氧烷的粘度為1500 --lOOOOcps。所述阻燃助劑
為倍半硅氧烷和有機(jī)鈦螯合物的復(fù)配物，其中倍半硅氧烷有機(jī)鈦螯合物=3 5 1。本發(fā)明采用倍半硅氧烷和有機(jī)鈦螯合物組成的復(fù)配阻燃劑，該阻燃劑中的反應(yīng)性 基團(tuán)通過交聯(lián)、接枝、縮合等方式而結(jié)合入有機(jī)硅基體中，與基料的相容性較好，利于分散 而具有高透明性；且大大限制了阻燃添加劑的流動(dòng)性，不僅能夠防止其遷移至被阻燃材料 的表面，而且還能夠改善材料表面的光滑性。阻燃劑中有機(jī)鈦螯合物的鈦元素通過“誘導(dǎo)成 炭機(jī)理”促進(jìn)了高分子材料炭層的生成。在高溫區(qū)域，倍半硅氧烷在被阻燃材料的表面形成 致密網(wǎng)絡(luò)二氧化硅保護(hù)層，可抑制已生成的炭層的熱氧化降解反應(yīng)，阻止了焦化炭的質(zhì)量 損失，從而增加了炭層的熱穩(wěn)定性，燃燒時(shí)生煙量少，腐蝕性氣體少。本發(fā)明可采取如下進(jìn)一步措施所述增塑劑為二甲基硅油、MDT硅油中的一種或 其組合。優(yōu)選地，所述二甲基硅油的粘度為100 lOOOcps ；MDT硅油的粘度為20 40cps。 所述無機(jī)填料為氣相二氧化硅；有機(jī)填料為功能性硅樹脂。所述功能助劑為含異丙氧基偶 聯(lián)劑、多官能團(tuán)酯類化合物的一種或其組合；所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧 基硅烷。所述催化劑為二烷基錫雙(β_ 二酮酯)、多烷氧基型鈦酸酯中的一種或其組合。 所述溶劑為二甲苯、甲苯中的一種或其組合。本發(fā)明的另一目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明提供的上述透明阻燃有機(jī)硅涂覆液的制備方法，包括以下步驟a.將甲基封端聚二甲基硅氧烷與有機(jī)填料在120 160r/min下高速攪拌混合分 散均勻；b.無機(jī)填料預(yù)先進(jìn)行干燥脫水后分3 5次加入，攪拌分散30 45min，然后添 加增塑劑再次進(jìn)行高速攪拌分散均勻；c.加入阻燃助劑、功能助劑在80 100r/min下中速攪拌分散20 40min，加入 交聯(lián)劑分散10 20min ；d.然后加入催化劑在40 60r/min下低速攪拌分散15 20min，加入溶劑調(diào)整
涂覆液的粘度，抽真空出料即得產(chǎn)品。本發(fā)明制備方法中，各助劑主要在加工生產(chǎn)的后期加入，以有利于調(diào)整有機(jī)硅涂 敷液的粘度，并改善有機(jī)硅涂敷液的表面光滑和耐磨性能。本發(fā)明具有以下有益效果(1)本發(fā)明為脫醇型有機(jī)硅涂敷液，固化后具有良好的貯存穩(wěn)定性、耐溫性和優(yōu)異 的電性能。采用倍半硅氧烷和有機(jī)鈦螯合物復(fù)配阻燃劑，阻燃性能可以達(dá)到UL-94V-0級(jí) 別，SGS的ROHS指令中各項(xiàng)指標(biāo)均為零，符合歐盟的出口標(biāo)準(zhǔn)。(2)本發(fā)明復(fù)配阻燃劑不會(huì)對(duì)膠料中其他添加組分造成限制，既不會(huì)出現(xiàn)中毒現(xiàn)象，也不會(huì)造成組分分解產(chǎn)生氣體，提高了膠料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性。(3)阻燃效率高，熱穩(wěn)定性高，對(duì)環(huán)境友好，燃燒時(shí)不會(huì)釋放有毒氣體和煙塵。(4)與現(xiàn)有技術(shù)使用的無機(jī)的阻燃助劑相比，本發(fā)明有機(jī)阻燃體系集硅鈦為一體， 與有機(jī)硅基料相容性好，使用常規(guī)研磨或者高速攪拌即能實(shí)現(xiàn)很好的分散，固化后不會(huì)影 響涂敷液的透明性，透光率> 88%，完全可以滿足實(shí)際太陽能光伏和LED行業(yè)電路板涂覆 保護(hù)的要求。下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一本實(shí)施例透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷(1500cpS)40二甲基硅油(lOOOcps)10氣相二氧化硅15
功能性硅樹脂20
倍半硅氧烷0.
有機(jī)鈦螯合物0.
含異丙氧基偶聯(lián)劑2
甲基三甲氧基硅烷1二烷基錫雙(β - 二酮酯)0. 8溶劑30本實(shí)施例有機(jī)硅涂覆液的制備方法如下a.將甲基封端聚二甲基硅氧烷與有機(jī)填料在120r/min下攪拌混合分散均勻；b.無機(jī)填料預(yù)先進(jìn)行干燥脫水后分3次加入，攪拌分散30min，然后添加增塑劑再 次以140r/min攪拌分散均勻；c.加入阻燃助劑、功能助劑在lOOr/min下攪拌分散20min，加入交聯(lián)劑分散 IOmin ；d.然后加入催化劑以40r/min攪拌分散15min，加入溶劑調(diào)整涂覆液的粘度，抽真
空出料即得產(chǎn)品。本實(shí)施例透明阻燃有機(jī)硅涂覆液的性能如表1所示。表1實(shí)施例一透明阻燃有機(jī)硅涂覆液的性能指標(biāo)
權(quán)利要求
一種透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷40～60增塑劑5～10無機(jī)填料 15～25有機(jī)填料 20～30阻燃助劑 1～2功能助劑 2～3交聯(lián)劑1.0～1.8催化劑0.8～2.0溶劑 30～40。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述甲基封端聚二甲 基硅氧烷的粘度為1500 lOOOOcps。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述阻燃助劑為倍半 硅氧烷和有機(jī)鈦螯合物的復(fù)配物，其中倍半硅氧烷有機(jī)鈦螯合物=3 5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述增塑劑為二甲基 硅油、MDT硅油中的一種或其組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述二甲基硅油的粘 度為100 lOOOcps ；MDT硅油的粘度為20 40cps。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述無機(jī)填料為氣相 白炭黑；所述有機(jī)填料為功能性硅樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述功能助劑為含異 丙氧基偶聯(lián)劑、多官能團(tuán)酯類化合物的一種或其組合；所述交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲 基三乙氧基硅烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述催化劑為二烷基 錫雙(β - 二酮酯)、多烷氧基型鈦酸酯中的一種或其組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，其特征在于所述溶劑為二甲苯、甲 苯中的一種或其組合。
10.權(quán)利要求1-9之一所述透明阻燃有機(jī)硅涂覆液的制備方法，包括以下步驟a.將甲基封端聚二甲基硅氧烷與有機(jī)填料在120 160r/min下高速攪拌混合分散均勻；b.無機(jī)填料預(yù)先進(jìn)行干燥脫水后分3 5次加入，攪拌分散30 45min，然后添加增 塑劑再次進(jìn)行高速攪拌分散均勻；c.加入阻燃助劑、功能助劑在80 lOOr/min下中速攪拌分散20 40min，加入交聯(lián) 劑分散10 20min ；d.然后加入催化劑在40 60r/min下低速攪拌分散15 20min，加入溶劑調(diào)整涂覆 液的粘度，抽真空出料即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種透明阻燃有機(jī)硅涂覆液，由以下組分及重量份配比組成甲基封端聚二甲基硅氧烷40～60、增塑劑5～10、無機(jī)填料15～25、有機(jī)填料20～30、阻燃助劑1～2、功能助劑2～3、交聯(lián)劑1.0～1.8、催化劑0.8～2.0、溶劑30～40。本發(fā)明還公開了上述透明阻燃有機(jī)硅涂覆液的制備方法。本發(fā)明有機(jī)硅涂覆液具有高效的阻燃性，阻燃級(jí)別達(dá)到UL-94V-0要求，并具備良好的貯存穩(wěn)定性、耐溫性和優(yōu)異的電性能，而且制備方法簡(jiǎn)單可行、物料易于分散，固化后具有高透明性，完全可以滿足實(shí)際太陽能光伏和LED行業(yè)電路板涂覆保護(hù)的要求。
文檔編號(hào)C09D183/04GK101974290SQ20101029120
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月21日
發(fā)明者張利利, 邱浩孟 申請(qǐng)人:廣州市白云化工實(shí)業(yè)有限公司