專利名稱：一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法，屬有機電致發(fā)光材料稀土配 合物制取方法及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
發(fā)光二極管LED是一種新型固態(tài)照明光源，簡稱SSL電光源，其原理和結(jié)構(gòu)不 同于以往的白熾燈、熒光燈真空電光源，SSL電光源光效高、節(jié)能、壽命長，具有重大 的應(yīng)用價值。白光二極管LED是最重要的發(fā)光器件，SSL電光源的熒光體轉(zhuǎn)換白光是關(guān)鍵技 術(shù)，研究白光LED的發(fā)光材料是非常重要的。白光是由多色光混合而成，可由藍光和黃光混合，也可由藍、綠、紅三基色光 混合得到白光；在稀土配合物中，由于分子內(nèi)配體向稀土離子發(fā)生有效的能量傳遞，因 此稀土配合物得到了廣泛應(yīng)用，稀土配合物做為LED器件的發(fā)光材料，熒光發(fā)射譜帶半 寬度窄，色線度高，具有很好的開發(fā)利用價值；其中稀土銪、鋱配合物因分別發(fā)射出紅 光和綠光而研究較多，而鏑和鋱相比，其最低激發(fā)態(tài)能級4F9/2是20830cm1，與鋱的最低 激發(fā)態(tài)能級亡4的20430cm1相近，從理論上講，鏑可在480nm處發(fā)射藍光，在572nm處 發(fā)射黃光，但鏑配合物由于難以找到合適的配體，難以用眼可以觀察到光，目前關(guān)于稀 土鏑配合物的發(fā)明未見報道，是有待研究的課題。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是針對背景技術(shù)實際情況，以稀土材料氯化鏑為原料，通過精 選配體、配制溶液，在水浴加熱、充氬、水循環(huán)冷凝狀態(tài)下合成，經(jīng)抽濾、干燥、重結(jié) 晶提純，最終合成發(fā)淺黃光鏑配合物白色粉末。技術(shù)方案本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為氯化鏑、磺基水楊酸、三苯基氧膦、苯甲酰本 苯甲酸、乙醇、去離子水、氫氧化鈉、水浴水、氬氣，其組合配比用量如下以克、毫 升、厘米3為計量單位氯化鏑DyCl3 2.691g 士 O.OOOlg
磺基水楊酸C7H606S 7.62g 士 O.OOOlg 三苯基氧膦CI8H15OP2.78g 士 O.OOOlg氫氧化鈉NaOH 2g±0.0001g 乙醇 CH3CH2OH lOOOmL 士 50mL 去離子水 h2o 2000mL 士 50mL水浴水h2o 1000ml 士 100ml氬氣Ar5000cm3 士 100cm3制備方法如下
(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料
對制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選和質(zhì)量純度控制 氯化鏑固態(tài)粉體 99.9%
磺基水揚酸 固態(tài)粉體 99.9% 三苯基氧膦 固態(tài)粉體 99.9% 氫氧化鈉 固態(tài)粉體 99.6% 乙醇液態(tài)液體 99.7%
去離子水 液態(tài)液體 99.99% 水浴水 液態(tài)液體 85% 氬氣氣態(tài)氣體 99.5%
(2)配制磺基水楊酸+三苯基氧膦+乙醇溶液 稱取磺基水楊酸7.62g士O.OOOlg ； 稱取三苯基氧膦2.78g士O.OOOlg ； 稱取乙醇100mL 士 lmL ；
加入燒杯中，用攪拌器攪拌30min，使其溶解，成
(3)配制氯化鏑+乙醇溶液 稱取氯化鏑2.69lg士O.OOOlg ； 稱取乙醇50mL 士 lmL ；
加入燒杯中，用攪拌器攪拌30min，使其溶解，成
(4)配制氫氧化鈉+去離子水溶液 稱取氫氧化鈉2g± O.OOOlg; 稱取去離水子50mL 士 lmL ；
加入容量瓶中，振蕩5min，使其溶解，成lmol/L的氫氧化鈉水溶液；
(5)合成氯化鏑+磺基水楊酸+三苯基氧膦三元配合物
①制備在四口燒瓶中進行，將四口燒瓶置于水浴鍋上，將水浴鍋置于電熱攪拌元澄清溶液
器上；在四口燒瓶上從左至右依次插入氬氣管、酸堿度計、滴液漏斗、水循環(huán)冷凝管；②將配制的磺基水楊酸+三苯基氧膦+乙醇三元澄清溶液加入到四口燒瓶中；③開啟氬氣管，向四口燒瓶輸入氬氣，輸入速度30cm7min ；④向水浴鍋內(nèi)加入水浴水，水浴水淹沒四口燒瓶4/5 ；⑤開啟水循環(huán)冷凝管，進行水循環(huán)冷凝；⑥開啟電熱攪拌器，進行加熱、振蕩攪拌，加熱溫度由25°C升至60°C 士2°C， 在此溫度恒溫、保溫，攪拌30min ；⑦滴加氯化鏑+乙醇二元混合溶液將混合溶液置于滴液漏斗中，開啟滴液閥，進行滴加，滴加速度為lmL/min ；在滴加過程中，用酸堿度計測量四口燒瓶內(nèi)的pH值；⑧調(diào)堿，滴加氫氧化鈉水溶液滴加氯化鏑乙醇溶液完成后，將氫氧化鈉水溶液置于滴液漏斗中，進行滴加調(diào) 堿，滴加速度lml/min使四口燒瓶中的酸堿度pH值為6_7，呈中性；元混合溶液
⑨在四口燒瓶中，在水浴、水循環(huán)冷凝、加熱、振蕩攪拌、氬氣保護下，在pH 值為中性狀態(tài)下，在合成過程中，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)時間180min士2min，化學(xué)反應(yīng)
式如下
權(quán)利要求
1. 一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法，其特征在于使用的化學(xué)物質(zhì)材料為甲 酸、乙醇、去離子水、氫氧化鈉、水浴水、氬氣，其組合配比用量如下以克、毫升、 厘米3為計量單位氯化鏑 DyCl3 2.69Ig士0.000Ig 磺基水楊酸C7H6O6S 7.62g±0.0001g 三苯基氧膦C18H15OP 2.78g士O.OOOlg 氫氧化鈉 NaOH 2g±0.000Ig 乙醇 CH3CH2OH IOOOmL士 50mL 去離子水 H2O 2000mL 士 50mL 水浴水 H2O IOOOml 士 IOOml 氬氣 Ar5000cm3 士 IOOcm3制備方法如下(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料對制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進行精選和質(zhì)量純度控制氯化鏑 固態(tài)粉體 99.9%磺基水揚酸固態(tài)粉體 99.9%三苯基氧膦固態(tài)粉體 99.9%氫氧化鈉 固態(tài)粉體 99.6%乙醇 液態(tài)液體 99.7%去離子水 液態(tài)液體 99.99%水浴水 液態(tài)液體 85%氬氣 氣態(tài)氣體 99.5%(2)配制磺基水楊酸+三苯基氧膦+乙醇溶液 稱取磺基水楊酸7.62g±0.0001g ；稱取三苯基氧膦2.78g士O.OOOlg ； 稱取乙醇IOOmL 士 ImL ；加入燒杯中，用攪拌器攪拌30min，使其溶解，成三元澄清溶液；(3)配制氯化鏑+乙醇溶液 稱取氯化鏑2.69Ig士0.000Ig ； 稱取乙醇50mL 士 ImL ；加入燒杯中，用攪拌器攪拌30min，使其溶解，成二元混合溶液；(4)配制氫氧化鈉+去離子水溶液 稱取氫氧化鈉2g±0.000Ig ； 稱取去離水子50mL 士 ImL ；加入燒杯中，用攪拌器攪拌5min，使其溶解，成lmol/L的氫氧化鈉水溶液；(5)合成氯化鏑+磺基水楊酸+三苯基氧膦三元配合物①制備在四口燒瓶中進行，將四口燒瓶置于水浴鍋上，將水浴鍋置于電熱攪拌器 上；在四口燒瓶上從左至右依次插入氬氣管、酸堿度計、滴液漏斗、水循環(huán)冷凝管；②將配制的磺基水楊酸+三苯基氧膦+乙醇三元澄清溶液加入到四口燒瓶中；③開啟氬氣管，向四口燒瓶輸入氬氣，輸入速度30cm7min；④向水浴鍋內(nèi)加入水浴水，水浴水淹沒四口燒瓶4/5；⑤開啟水循環(huán)冷凝管，進行水循環(huán)冷凝；⑥開啟電熱攪拌器，進行加熱、振蕩攪拌，加熱溫度由25°C升至60°C士2°C，在此 溫度恒溫、保溫，攪拌30min;⑦滴加氯化鏑+乙醇二元混合溶液將混合溶液置于滴液漏斗中，開啟滴液閥，進行滴加，滴加速度為lmL/min ； 在滴加過程中，用酸堿度計測量四口燒瓶內(nèi)的pH值；⑧調(diào)堿，滴加氫氧化鈉水溶液滴加氯化鏑乙醇溶液完成后，將氫氧化鈉水溶液置于滴液漏斗中，進行滴加調(diào)堿， 滴加速度lml/min，使四口燒瓶中的酸堿度pH值為6_7，呈中性；⑨在四口燒瓶中，在水浴、水循環(huán)冷凝、加熱、振蕩攪拌、氬氣保護下，在pH值為 中性狀態(tài)下，在合成過程中，將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)時間ISOmin士2min，化學(xué)反應(yīng)式如 下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法，其特征在于位于 290nm處的吸收峰是由于磺基水楊酸中的C = O的η _ η ‘躍遷產(chǎn)生的屬于K帶，短波區(qū) 域的吸收峰屬于配體三苯基氧膦的吸收。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法，其特征在于位于 487nm和575nm分別與鏑4f電子的4H9/2 — 6H1572和4H9/2 — 6H1372躍遷相對應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法，其特征在于制備 合成是在四口燒瓶上進行的，四口燒瓶(7)置于水浴鍋(6)上，水浴鍋(6)置于電熱攪拌 器(1)上，電熱攪拌器(1)中部設(shè)有攪拌皿(18)，攪拌皿(18)右部設(shè)有電控制器(2)，電控制器(2)上設(shè)有顯示屏(3)、指示燈(4)、控制開關(guān)(5)；四口燒瓶(7)上部由左至 右依次設(shè)有氬氣管(16)、酸堿度計(14)、滴液漏斗(12)及控制閥(13)、水循環(huán)冷凝管 ⑶及出氣口(9)、進水口(10)、出水口(11)；水浴鍋內(nèi)為水浴水(22)；滴液漏斗(12) 內(nèi)為氯化鏑乙醇溶液(19)；四口燒瓶(7)內(nèi)為磺基水楊酸+三苯基氧膦乙醇溶液(20)、 氬氣(21)；電熱攪拌器(1)左部設(shè)有氬氣瓶(17)，氬氣瓶(17)聯(lián)接氬氣管(16)、氬氣 閥(15)，并插入四口燒瓶(7)內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種發(fā)淺黃光的鏑配合物的制備方法，是以氯化鏑、磺基水楊酸、三苯基氧膦為原料，以乙醇為溶劑，先配制氯化鏑乙醇溶液、磺基水楊酸+三苯基氧膦乙醇溶液、氫氧化鈉乙醇溶液，在四口燒瓶中，在加熱、振蕩攪拌、水循環(huán)冷凝、氬氣保護、水浴、pH值為中性、無水狀態(tài)下進行合成，經(jīng)洗滌、抽濾、重結(jié)晶提純、熱抽濾、真空干燥，合成鏑配合物白色粉末，此合成方法工藝先進、產(chǎn)收率高，達92.5％，產(chǎn)物純度好，達96.7％，產(chǎn)物粉末粒徑≤100nm，發(fā)淺黃光，色坐標x＝0.5031、Y＝0.4458，可用于白光二極管的制備，是理想的有機光致稀土發(fā)光材料。
文檔編號C09K11/06GK102010435SQ20101051854
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者劉旭光, 張愛琴, 潘啟亮, 王淑花, 許并社, 賈虎生, 趙英 申請人:太原理工大學(xué), 山西國光半導(dǎo)體照明工程研究有限公司