專利名稱：納米氣凝膠保溫涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工涂料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國家近年來倡導(dǎo)建立節(jié)約型社會(huì)，各行業(yè)均在開拓節(jié)能的新方法、新工藝。其 中涂料施工工藝簡單，可實(shí)現(xiàn)無縫施工，減少熱橋的存在，因此保溫涂料成為新的研究熱
點(diǎn)ο
保溫涂料通常分為兩類一、反射型熱涂料，其是在鋁基反光隔熱涂料的基礎(chǔ)上發(fā)展而 來的，通過選擇金屬或金屬填料和樹脂及生產(chǎn)工藝，制得高反射率的涂層，反射紅外光來達(dá) 到隔熱目的的。二、隔熱型隔熱涂料是以自身的低導(dǎo)熱率來實(shí)現(xiàn)隔熱的一類涂料，屬于厚膜 涂料。涂料施工時(shí)需有一定厚度，一般為5-20mm，在經(jīng)過表面干燥固化后，形成具有低熱導(dǎo) 率的涂層，以達(dá)到減少熱量傳遞的效果。目前保溫涂料中應(yīng)用最廣泛的是硅酸鹽類涂料，這類涂料是上世紀(jì)末發(fā)展起來的 一類新型材料。其工作原理是形成“空氣囊”來防止熱傳導(dǎo)。但這類材料顆粒多少微米級(jí) 的，形成的“氣囊”也都大于空氣熱運(yùn)動(dòng)的自由程，抑制熱傳導(dǎo)效果不明顯，保溫效果較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，以克服目前現(xiàn)有技術(shù) 存在的上述不足。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) 一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括以下步驟
1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度的鹽酸或草酸溶液、無水乙醇和水混合水解12- 小時(shí)， 上述各組分的重量份數(shù)比為1 0. 1 6 0.5;
2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水的重 量份數(shù)比為1 0.1-0. 2，反應(yīng)18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；
3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇，中老化處理12-36小時(shí)；
4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于三甲基氯硅烷與正戊烷或正己烷的混合 液中進(jìn)行修飾改性，混合液中三甲基氯硅烷與正戊烷或正己烷的重量份數(shù)比為1 5-100， 每M-48小時(shí)更換一次混合液，重復(fù)此過程3-5次；
5)將步驟4)修飾改性后的二氧化硅凝膠置于20-110°C條件下，干燥M-36小時(shí)，得到 二氧化硅氣凝膠；
6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與水性涂料、溶劑性涂 料、粉末涂料或高固體粉涂料以重量份數(shù)比1:10-50混合均勻后即可使用，其中水性涂料 可以是水溶醇酸樹脂、水溶環(huán)氧樹脂或無機(jī)高分子水性樹脂，溶劑性涂料為丙烯酸酯建筑 涂料、有機(jī)硅-丙烯酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料或氟樹脂建筑涂料，粉末涂料為環(huán)氧粉末涂 料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末涂料或熱塑性粉末涂料，高固體粉涂料為氨基丙烯酸、氨基聚酯或白干型醇酸漆。在上述操作步驟中，步驟4)還可以采用以下方法所述將步驟3)老化處理后的二 氧化硅凝膠置于超臨界干燥設(shè)備中，預(yù)充3-5MPa氮?dú)?；再?0-60°C /小時(shí)的升溫速度加 熱至260-320°C，保溫2-3小時(shí)；之后以0. 5-lMPa/小時(shí)速度泄壓，最后氮?dú)獯祾?0-60分鐘。本發(fā)明的有益效果為
1、采用本發(fā)明方法制備的二氧化硅氣凝膠孔徑為納米級(jí)分布，其主要孔徑分布在 lOnm，小于空氣分子運(yùn)動(dòng)自由程，可大大降低因氣體分子熱運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的熱傳遞。2、本發(fā)明中的氣凝膠由納米二氧化硅球形顆粒搭接組成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，減少了固體 顆粒的接觸面積，增加了熱傳導(dǎo)路徑，進(jìn)一步起到了保溫隔熱的效果。
3、通過干燥工藝的不同，可制備疏水和親水型二氧化硅氣凝膠，以配合有機(jī)或無機(jī)涂 料使用。


下面根據(jù)附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖1是本發(fā)明實(shí)施例所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法的工藝流程圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)例1所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法制備出的產(chǎn)品在電鏡
下的圖片；
圖3是本發(fā)明實(shí)例2所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法制備出的產(chǎn)品在電鏡 下的圖片；
圖4是本發(fā)明實(shí)例3所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法制備出的產(chǎn)品在電鏡 下的圖片；
圖5是本發(fā)明實(shí)例4所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法制備出的產(chǎn)品在電鏡 下的圖片；
圖6是本發(fā)明實(shí)例5所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法制備出的產(chǎn)品在電鏡 下的圖片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例1所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括以下步驟
1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度的鹽酸溶液、無水乙醇和水混合水解12小時(shí)，上述各組 分的重量份數(shù)比為1 0. 1 6 0.5;
2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水溶液 的重量份數(shù)比為1:0. 1-0. 2，反應(yīng)18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；
3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇，中老化處理12-36小時(shí)；
4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于三甲基氯硅烷和正戊烷的混合液中進(jìn)行 修飾改性，混合液的比例為1 5-50，每M-48小時(shí)更換一次混合液，重復(fù)此過程3-5次；
5)將步驟4)修飾改性后的二氧化硅凝膠置于20-90°C條件下干燥M小時(shí)，得到二氧 化硅氣凝膠；6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與水性涂料以重量比 例1 10-50混合均勻后使用，水性涂料可以是水溶醇酸樹脂、水溶環(huán)氧樹脂及無機(jī)高分子 水性樹脂。實(shí)施例2
本發(fā)明實(shí)施例2所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括以下步驟
1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度的鹽酸溶液、無水乙醇和水混合水解12小時(shí)，上述各組 分的重量份數(shù)比為1 0. 1 6 0.5;
2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水溶液 的重量份數(shù)比為1 0.1-0. 2，18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；
3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇中老化處理12-36小時(shí)；
4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中進(jìn)行 修飾改性，混合液的重量比例為1 5-100，每對(duì)-48小時(shí)更換一次混合液，重復(fù)此過程3-5 次；
5)將步驟4)修飾改性后的二氧化硅凝膠置于20-110°C條件下干燥M小時(shí)，得到二氧 化硅氣凝膠。6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與溶劑性涂料以 重量比例1 10-50混合均勻后使用，溶劑性涂料可以是丙烯酸酯建筑涂料、有機(jī)硅-丙烯 酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料。實(shí)施例3
本發(fā)明實(shí)施例3所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括以下步驟
1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度的草酸溶液、無水乙醇和水混合水解M小時(shí)，上述各組 分的重量份數(shù)比為1 0.5 6 0.5 ；
2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水溶液 的重量份數(shù)比為1 :0. 1-0. 2，18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；
3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇中老化處理12-36小時(shí)；
4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于三甲基氯硅烷和正己烷的混合液中進(jìn)行 修飾改性，混合液的重量比例為1 :5-100，每M-48小時(shí)更換一次混合液，重復(fù)此過程3-5 次；
5)將步驟4)修飾改性后二氧化硅凝膠置于20-90°C條件下干燥36小時(shí)，得到二氧化 硅氣凝膠；
6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與粉末涂料以重量比 例1 :10-50混合均勻后使用，粉末涂料可以是環(huán)氧粉末涂料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末 涂料及熱塑性粉末涂料。實(shí)施例4
本發(fā)明實(shí)施例4所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括以下步驟
1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度的鹽酸溶液、無水乙醇和水混合水解12小時(shí)，上述各組 分的重量份數(shù)比為1 0. 1 6 0.5 ；
2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水溶液 的重量份數(shù)比為1 :0. 1-0. 2，18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇中老化處理12-36小時(shí)；
4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于三甲基氯硅烷和正戊烷的混合液中進(jìn)行 修飾改性，混合液的重量比例為1 :5-100，每M-48小時(shí)更換一次混合液，重復(fù)此過程3-5 次；
5)將步驟4)修飾改性后二氧化硅凝膠置于20-90°C條件下干燥M小時(shí)，得到二氧化 硅氣凝膠；
6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與高固體分涂料以重 量比例1 :10-50混合均勻后使用。高固體分涂料可以是氨基丙烯酸、氨基聚酯及白干型醇 酸漆。實(shí)施例5
本發(fā)明實(shí)施例5所述的一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括以下步驟
1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度鹽酸溶液、無水乙醇和水混合水解12小時(shí)，上述各組分 的重量份數(shù)比為1 0. 1 6 0.5 ；
2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水的重 量份數(shù)比為1 :0. 1-0. 2，18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；
3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇中老化處理12-36小時(shí)；
4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于超臨界干燥設(shè)備中，預(yù)充3-5MPa氮?dú)?，?以30-60°C /小時(shí)的升溫速度加熱至260-320°C，保溫2_3小時(shí)；
5)再以0.5-lMPa/小時(shí)速度泄壓，最后氮?dú)獯祾?0-60分鐘；
6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與粉末涂料以重量比 例1 :10-50混合均勻后使用，粉末涂料可以是環(huán)氧粉末涂料，聚酯粉末涂料，丙烯酸酯粉末 涂料及熱塑性粉末涂料。如圖2-6所示，實(shí)例1-6的電鏡圖片中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)由二氧化硅納米粒子堆積構(gòu)成，網(wǎng) 絡(luò)的空隙均為納米級(jí)，且空隙主要分布在70納米以下，小于空氣熱運(yùn)動(dòng)自由程，可降低氣 相傳熱，此外納米粒子近似球形結(jié)構(gòu)，堆積過程中有效的減少了接觸面積，降低了固相傳熱 面積，增加了傳熱路徑，起到優(yōu)異的保溫隔熱效果。
權(quán)利要求
1.一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)將正硅酸乙酯、1%質(zhì)量濃度的鹽酸或草酸溶液、無水乙醇和水混合水解12- 小時(shí)， 上述各組分的重量份數(shù)比為1 0. 1 6 0. 5;2)將步驟1)水解完成后加入1%質(zhì)量濃度的氨水溶液，水解完成后的液體與氨水溶液 的重量份數(shù)比為1 0.1-0. 2，反應(yīng)18-48小時(shí)后得到二氧化硅凝膠；3)將步驟2)產(chǎn)生的二氧化硅凝膠置于無水乙醇中老化處理12-36小時(shí)；4)將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于三甲基氯硅烷與正戊烷或正己烷的混合 液中進(jìn)行修飾改性，混合液中三甲基氯硅烷與正戊烷或正己烷的重量份數(shù)比為1 5-100， 每M-48小時(shí)更換一次混合液，重復(fù)此過程3-5次；5)將步驟4)修飾改性后的二氧化硅凝膠置于20-110°C條件下，干燥M-36小時(shí)，得到 二氧化硅氣凝膠；6)將步驟5)得到的氣凝膠粉碎，過200目篩，將過篩后的氣凝膠與水性涂料、溶劑性涂 料、粉末涂料或高固體粉涂料以重量份數(shù)比1:10-50混合均勻后即可使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，其特征在于步驟4)中， 將步驟3)老化處理后的二氧化硅凝膠置于超臨界干燥設(shè)備中，預(yù)充3-5MPa氮?dú)狻?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，其特征在于再以 30-600C /小時(shí)的升溫速度加熱至260-320°C，保溫2_3小時(shí)；之后以0. 5-lMPa/小時(shí)速度 泄壓，最后氮?dú)獯祾?0-60分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，其特征在于步驟6)中水 性涂料是水溶醇酸樹脂、水溶環(huán)氧樹脂或無機(jī)高分子水性樹脂，溶劑性涂料為丙烯酸酯建 筑涂料、有機(jī)硅-丙烯酸酯建筑涂料、聚氨酯涂料，粉末涂料為環(huán)氧粉末涂料、聚酯粉末涂 料、丙烯酸酯粉末涂料或熱塑性粉末涂料，高固體粉涂料為氨基丙烯酸、氨基聚酯或白干型 醇酸漆。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米氣凝膠保溫涂料的制備方法，包括溶膠、凝膠、老化，之后表面改性溶劑置換、常壓干燥、疏水二氧化硅氣凝膠；或者超臨界干燥、親水二氧化硅氣凝膠。本發(fā)明的有益效果為采用本發(fā)明方法制備的二氧化硅氣凝膠孔徑為納米級(jí)分布，其主要孔徑分布在10nm，小于空氣分子運(yùn)動(dòng)自由程，可大大降低因氣體分子熱運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的熱傳遞；本發(fā)明中的氣凝膠由納米二氧化硅球形顆粒搭接組成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，減少了固體顆粒的接觸面積，增加了熱傳導(dǎo)路徑，進(jìn)一步起到了保溫隔熱的效果；通過干燥工藝的不同，可制備疏水和親水型二氧化硅氣凝膠，以配合有機(jī)或無機(jī)涂料使用。
文檔編號(hào)C09D5/00GK102079949SQ20101060134
公開日2011年6月1日 申請(qǐng)日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者李志 , 王非 申請(qǐng)人:李志