專利名稱：堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工原料制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種染色劑，具體說是一種堿性紅中 間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法。
背景技術(shù)：
堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚，主要用于高級油墨與油漆的生產(chǎn)過程作為染 色劑，可增加產(chǎn)品的耐老化程度。堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的現(xiàn)有制備方法主要包括以下幾個工序 ⑴烷基化
將原材料鄰甲苯胺、無水乙醇在濃硫酸催化下，在高溫發(fā)生烷基化反應(yīng)，生成主產(chǎn)品 N-乙基鄰甲苯胺，反應(yīng)方程式如下
，本階段除主產(chǎn)物N-乙基鄰甲苯胺外，還有副產(chǎn)物的產(chǎn)生，如生成N，N，- 二乙基鄰甲苯 胺和乙醚等。烷基化產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾后，得到含量在98%的N-乙基鄰甲苯胺(簡稱為主餾 分)。 ⑵磺化
由主餾分和20%的發(fā)煙硫酸進行磺化反應(yīng)，生產(chǎn)3-乙基氨基對甲基苯磺酸(簡稱磺化 物)，反應(yīng)方程式如下所示
⑶堿熔(即羥基化)
在240°C左右的高溫下，磺化物與氫氧化物(氫氧化物指氫氧化鈉與氫氧化鉀，摩爾比 為1 :2. 3 3. 0)按摩爾比1 :4發(fā)生羥基化反應(yīng)，邊反應(yīng)邊對反應(yīng)物進行攪拌，攪拌速度 為65rpm/min，反應(yīng)80h后，利用鹽酸對產(chǎn)品3-乙基氨基對甲苯酚(簡稱為中間體)進行酸 洗中和即得目標產(chǎn)品。羥基化反應(yīng)的反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法，包括烷基化、磺化、堿熔等步驟， 其特征在于所述堿熔步驟即羥基化步驟是按照以下的步驟順序進行的磺化物與氫氧化鈉、氫氧化鉀在245 255°C高溫下，發(fā)生羥基化反應(yīng)，邊反應(yīng)邊對反 應(yīng)物進行攪拌，反應(yīng)陽 6 后，利用鹽酸對3-乙基氨基對甲苯酚進行酸洗中和，即得目標廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法，其特征在于堿 熔步驟在以下狀態(tài)下進行在不銹鋼反應(yīng)釜中通入水蒸汽，反應(yīng)物與空氣的界面上方為水 蒸汽保護層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法，其特征在 于對反應(yīng)物進行攪拌的攪拌速度為48rpm/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法，其特征在 于所述磺化物、氫氧化鈉與氫氧化鉀總量間的摩爾比為1 :4，氫氧化鈉與氫氧化鉀的摩爾 比大于1:3. 0且小于等于1:2. 3。
5.一種不銹鋼反應(yīng)釜中的水蒸汽通入裝置，其特征在于所述裝置為設(shè)于不銹鋼反應(yīng) 釜內(nèi)的盤管，所述盤管于不銹鋼反應(yīng)釜中呈螺旋狀盤繞，其進汽端與出汽端分別設(shè)于反應(yīng) 釜壁，管壁上設(shè)有蒸汽通孔將管腔與反應(yīng)釜內(nèi)腔相聯(lián)通；盤管的極低點高于反應(yīng)釜內(nèi)的反 應(yīng)物液面。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚的制備方法，主要包括烷基化、磺化、堿熔(即羥基化)幾個工序，通過提高羥基化的反應(yīng)溫度，縮短了反應(yīng)時間；本發(fā)明進一步地減輕了產(chǎn)品的氧化程度，提高了產(chǎn)品的收率，由原來的55％提高到65％，提高了10個百分點；減慢攪拌轉(zhuǎn)速以節(jié)約能源；降低氫氧化鉀的用量，節(jié)約了生產(chǎn)成本。本發(fā)明用于制備堿性紅中間體3-乙基氨基對甲酚，制得的產(chǎn)品用于高級油墨與油漆的生產(chǎn)過程作為染色劑，可增加產(chǎn)品的耐老化程度。
文檔編號C09D11/00GK102134200SQ201110021759
公開日2011年7月27日 申請日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月19日
發(fā)明者馬學(xué)文 申請人:河北星宇化工有限公司