專利名稱：一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，具體來說，本發(fā)明涉及一種銪、錳共摻激活的 白光熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED具有長壽命、節(jié)電、可調(diào)光控制、耐振動、低電壓驅(qū)動、以及不會造成環(huán)境 污染特性等。白光LED的形式主要有三種光轉(zhuǎn)換型、多色組合型和多量子點型轉(zhuǎn)換型。光 轉(zhuǎn)換型是用LED去激發(fā)其他發(fā)光材料混合形成白光。又可分為用藍光LED激發(fā)YAG黃色熒 光粉產(chǎn)生白光；或者用紫光或紫外LED激發(fā)紅、綠、藍三種熒光粉產(chǎn)生白光。多色組合型是 指將紅、綠、藍三種(或者多種)顏色的LED按一定方式排布集合成一個發(fā)白光的LED模塊， 這種方法具有效率高、可以動態(tài)條件色溫、顯色性好等優(yōu)點，但三種顏色LED的正向電壓和 光輸出不同，另外它們的溫度特性和光維持特性也不相同，系統(tǒng)必須具備光輸出信號取樣 和反饋功能，進行動態(tài)控制，以便發(fā)出的白光的色坐標保持不變，因而類器件存在控制電路 復雜的缺點。多量子點型是指在芯片發(fā)光層的生長過程中摻雜不同的雜質(zhì)以控制結(jié)構(gòu)不同 的量子阱，通過不同量子阱發(fā)出的多種光子復合發(fā)射白光，目前效率都不太高。從目前的發(fā) 展趨勢看，光轉(zhuǎn)換型在可行性、實用性和商品化方面都優(yōu)于其它方法，并且隨著紫外和近紫 外高功率LED晶片的快速發(fā)展，紫外或近紫外LED晶片與單一基質(zhì)白光熒光粉相結(jié)合的白 光LED有望綜合光轉(zhuǎn)換型白光LED和多色組合型白光LED的優(yōu)點，成為新型高光效高顯色 性白光LED。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可被紫外或近紫外光激發(fā)，具有良好發(fā)光特性和穩(wěn)定 性的一種用于白光LED的單一基質(zhì)白光熒光粉及其制備方法技術(shù)方案，作為白光LED的光 轉(zhuǎn)換材料。所述的一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉，其特征在于其化學通式為 Bai_x_ySrx_zAl2Si208: yEu2+，ζΜη2+，χ 取值范圍為 0 0. 5，y 取值范圍為 0. 01 0. 1，ζ 取值范 圍為0. 01 0. 1。所述的一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于包括以下步驟①根據(jù)化學通式Bai_x_ySrx_zAl2Si208:yEU2+，zMn2+分別計算，稱取試劑(碳酸鋇 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶 SrO(A. R.)、九水硝酸鋁 Al (NO3) 3 ·9H20(99. 99%), 氧化硅SiO2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99 % )將這些組分充分 混勻；②將上述混合物置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為氫氣，燒結(jié)溫度為1000 1300°C，燒 結(jié)時間為4 6小時；③將上述燒結(jié)物粉碎，研磨過篩，細度為200 300目；④用50 100°C去離子水洗滌過濾，100 120°C溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。
所述的一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于步驟②中混勻的 過程中可以加入適量的無水乙醇，以使其充分混合均勻。所述的一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于步驟③中燒結(jié)溫 度升高的速率為50_100°C /小時。上述的一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉，生產(chǎn)工藝簡單，制備成本低，是一種具 備良好發(fā)光特性、穩(wěn)定性的光轉(zhuǎn)換材料；在藍光、紫外或近紫外光激發(fā)下能有效激發(fā)，轉(zhuǎn)換 效率高；主要用于紫外或近紫外LED晶片制造白光LED，也可用于紫外或近紫外光激發(fā)的顯 示及照明器件。


圖1 為白光熒光粉 BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+監(jiān)控波長為 595nm 的激 發(fā)光譜；圖2 為白光熒光粉 BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+監(jiān)控波長為 350nm 的發(fā) 射光譜；
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合本發(fā)明的實施實例做進一步說明一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉，其化學通式為^1TySivzAl2Si2O8:yEu2+， ζΜη2+, χ取值范圍為0 0. 5，y取值范圍為0. 01 0. 1，ζ取值范圍為0. 01 0. 1 ；2. 一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于包括以下步驟①根據(jù)化學通式Bai_x_ySrx_zAl2Si208:yEU2+，zMn2+分別計算，稱取試劑(碳酸鋇 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶 SrO(A. R.)、九水硝酸鋁 Al (NO3) 3 ·9H20(99. 99%), 氧化硅SW2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99 % )將這些組分充分混 勻；②將上述混合物置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為氫氣，燒結(jié)溫度為1000 1300°C，燒 結(jié)時間為4 6小時；③將上述燒結(jié)物粉碎，研磨過篩，細度為200 300目；④用50 100°C去離子水洗滌過濾，100 120°C溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。3. 一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于步驟②中混勻的過 程中可以加入適量的無水乙醇，以使其充分混合均勻。4. 一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于步驟③中燒結(jié)溫度 升高的速率為50-100°C /小時。實施實例1 化學式為=Ba0.45Sr015Al2Si208:0. 05Eu2+，0. 35Mn2+ ；制備方法按化學式BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+稱取碳酸鋇 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶SrO(A. R.)、九水硝酸鋁Al (NO3) 3 · 9H20(99. 99% ),氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99 % )；將它們在研缽中混合，并 添加少量無水乙醇混合研磨2小時，使其充分混勻；將上述混合物干燥并裝入剛玉坩鍋、壓 實，置于高溫箱式爐中，以100°C /小時的速率升溫到1290°C，保持5小時。冷卻后取出壓 碎、研磨、過篩，細度為300目。再用80°C左右去離子水洗滌過濾數(shù)遍，120°C烘箱烘烤5小時，烘干即可得本發(fā)明所述的白光熒光粉。材料成分為BEia45Srai5Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 35Mn2+的熒光粉激發(fā)光譜如圖1所示， 從圖中可以看出，該熒光粉在300nm 450nm范圍均具有較強的激發(fā)，其激發(fā)峰在350nm左 右；說明該熒光粉能用于紫外或近紫外LED晶片以制造白光LED光源；該熒光粉在350nm波 長激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖2所示，從圖中可以看出，該熒光粉的發(fā)射峰有兩個，兩個發(fā)射峰 分別為445nm和595nm，發(fā)射光顏色為藍白色。實施實例2 化學式為=Ba0. S5Sr0 25Al2Si2O8:0. 05Eu2+，0. 15Mn2+ ；制備方法按化學式BEia55Sra25Al2Si2O8 = O. 05Eu2+，0. 15Mn2+稱取碳酸鋇 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶SrO(A. R.)、九水硝酸鋁Al (NO3) 3 · 9H20(99. 99% ),氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99% )；將它們在研缽中與少量 無水乙醇混合研磨2小時，使其充分混勻；將上述混合物干燥并裝入剛玉坩鍋、壓實，置于 高溫箱式爐中，以100°C /小時的速率升溫到1200°C，保持4小時。冷卻后取出壓碎、研磨、 過篩，細度為300目。再用80°C左右去離子水洗滌過濾數(shù)遍，100°C烘箱烘烤6小時，烘干即 可得本發(fā)明所述的白光熒光粉。實施實例3 化學式為=Ba0.75Sr0.05Al2Si2O8:0. IEu2+, 0. IMn2+ ；制備方法按化學式BEia75Sratl5Al2Si2O8 = O. IEu2+, 0. IMn2+ 稱取碳酸鋇 BaCO3 (A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶SrO (A. R.)、九水硝酸鋁Al (NO3)3 · 9Η20(99· 99 % )，氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99 % )；將它們在研缽中混合，并 添加少量無水乙醇混合研磨2小時，使其充分混勻；將上述混合物干燥并裝入剛玉坩鍋、 壓實，置于高溫箱式爐中，以100°C /小時的速率升溫到1150°C，保持6小時。冷卻后取出 壓碎、研磨、過篩，細度為300目。再用80°C左右去離子水洗滌過濾數(shù)遍，120°C烘箱烘烤5 小時，烘干即可得本發(fā)明所述的白光熒光粉。實施實例4 化學式為=Ba0.65Sr0.15Al2Si208:0. IEu2+, 0. IMn2+ ；制備方法按化學式Ba0.65Sr0.15Al2Si208:0, IEu2+, 0. IMn2+ 稱取碳酸鋇 BaCO3 (A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶SrO (A. R.)、九水硝酸鋁Al (NO3)3 · 9Η20(99· 99 % )，氧化硅 SiO2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99 % )；將它們在研缽中混合，并 添加少量無水乙醇混合研磨2小時，使其充分混勻；將上述混合物干燥并裝入剛玉坩鍋、壓 實，置于高溫箱式爐中，以100°C /小時的速率升溫到1300°C，保持4小時。冷卻后取出壓 碎、研磨、過篩，細度為300目。再用80°C左右去離子水洗滌過濾數(shù)遍，120°C烘箱烘烤5小 時，烘干即可得本發(fā)明所述的自光熒光粉。
權(quán)利要求
1.一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉，其特征在于其組成成分可由下述化學式表示 Bai_x_ySrx_zAl2Si208: yEu2+，ζΜη2+，χ 取值范圍為 0 0. 5，y 取值范圍為 0. 01 0. 1，ζ 取值范 圍為0. 01 0. 1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于包括 以下步驟①根據(jù)化學通式Bai_x_ySrx_zAl2Si208:yEU2+，zMn2+,yMn2+分別計算，稱取試劑(碳酸鋇 BaCO3(A. R.) (A. R.表示分析純)、氧化鍶 SrO(A. R.)、九水硝酸鋁 Al (NO3) 3 ·9H20(99. 99%), 氧化硅SW2 (A. R.)，碳酸錳MnCO3 (A. R.)和氧化銪Eu2O3 (純度99. 99 % )將這些組分充分混 勻；②將上述混合物置于高溫爐中燒結(jié)，氣氛為氫氣，燒結(jié)溫度為1000 1300°C，燒結(jié)時 間為4 6小時；③將上述燒結(jié)物粉碎，研磨過篩，細度為200 300目；④用50 100°C去離子水洗滌過濾，100 120°C溫度下烘干，即得到所需產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于步驟 ②中混勻的過程中可以加入適量的無水乙醇，以使其充分混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉制備方法，其特征在于步 驟③中燒結(jié)溫度升高的速率為50 100°C /小時。
全文摘要
一種銪、錳共摻激活的白光熒光粉及其制備方法，屬于稀土發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于其化學通式為Ba1-x-ySrx-zAl2Si2O8:yEu2+，zMn2+，x取值范圍為0～0.5，y取值范圍為0.01～0.1，z取值范圍為0.01～0.1；按化學通式稱取試劑(碳酸鋇BaCO3(A.R.)(A.R.表示分析純)、氧化鍶SrO(A.R.)、九水硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O(99.99％)，氧化硅SiO2(A.R.)，碳酸錳MnCO3(A.R.)和氧化銪Eu2O3(純度99.99％)，經(jīng)研磨混勻、高溫燒結(jié)、粉碎、研磨、過篩、水洗并烘干即可得到所述熒光粉；本發(fā)明的熒光粉，可與紫外或近紫外LED晶片結(jié)合制備高顯色性白光LED，具有良好的應用前景。
文檔編號C09K11/64GK102071015SQ20111002477
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月21日
發(fā)明者侯強龍, 李可, 李晨霞, 楊翼, 沈常宇, 王劍鋒, 裘燕青, 金尚忠, 金永興, 鐘川 申請人:中國計量學院