專利名稱：一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔材料的特點(diǎn)是密度小，孔隙率高，比表面積大，對(duì)氣體有選擇性透過作用等， 目前已廣泛應(yīng)用于眾多領(lǐng)域，如作為隔熱材料來防止熱量的流失，作為吸附材料來回收廢液中有用的成分等。在能源與環(huán)境問題日益突出的形勢(shì)下，研究制備高孔隙率，高比表面積，高強(qiáng)度的多孔材料已經(jīng)成為當(dāng)今科學(xué)研究的重點(diǎn)。具有優(yōu)良保溫隔熱性能的多孔材料(氣凝膠)通常使用溶膠凝膠方法制備，一般使用水解金屬醇鹽使其凝膠化并配合超臨界干燥法制備，但是這種方法具有很明顯的缺點(diǎn) 一是使用的金屬醇鹽價(jià)格昂貴，制備困難，水解過程中水解速度控制困難，難以工業(yè)化應(yīng)用；二是使用的超臨界干燥法設(shè)備復(fù)雜，操作過程繁瑣，而且比較危險(xiǎn)，難以獲得大尺寸的塊體多孔材料。此外，采用超臨界干燥法制備的多孔材料(氣凝膠)在高溫下極易產(chǎn)生燒結(jié)收縮，無法應(yīng)用于高溫時(shí)的保溫隔熱，因此，發(fā)展制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、耐高溫的新型低密度耐高溫隔熱材料具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法。本發(fā)明的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法，包括以下步驟
1)取結(jié)晶氯化鋁、乙醇、去離子水、1，2-環(huán)氧丙烷和聚氧化乙烯，其質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；
2)在15°C_25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C-1200°C熱處理1-5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)加入的聚氧化乙烯、1，2-環(huán)氧丙烷和去離子水的含量及水浴溫度和熱處理溫度，可以改變低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的微觀形貌，實(shí)現(xiàn)宏觀密度在0. 1-0. 6g/cm3范圍的有效調(diào)控。本發(fā)明與技術(shù)背景相比，具有以下優(yōu)勢(shì)
本發(fā)明使用的原料價(jià)格低廉，使用的設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，并且能制備大尺寸的低密度耐高溫多孔氧化鋁隔熱材料。本發(fā)明方法獲得的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的微觀結(jié)構(gòu)為空心球堆積，空心球表面存在介孔-微孔雙重結(jié)構(gòu)，具有高孔隙率，低密度(0. 1-0. 6g/ cm3),高強(qiáng)度，耐高溫(1200°C)，熱導(dǎo)率低等特點(diǎn)，在高溫隔熱領(lǐng)域有重要應(yīng)用。


圖1是實(shí)施例1制備的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的低倍掃描電子顯微鏡照片。圖2是實(shí)施例1制備的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的高倍掃描電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環(huán)氧丙烷 聚氧化乙烯=1 1 0. 9 1. 6 0. 014 ；
2)在15°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。其微觀形貌見圖1，圖2。實(shí)施例2
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在15°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔24小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理3小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例3
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.028 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例4
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 1. 1 1.6 0.014 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理1小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例5
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1.6 0.014 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在1200°C熱處理1小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。實(shí)施例6
1)本實(shí)施例使用的原料質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇水環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯 =1 1 0.9 1. 2 0.014 ；
2)在25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；
3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；
4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；
5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；
6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；
7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C熱處理5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。此實(shí)施例制備得到的低密度多孔氧化鋁隔熱材料的密度如表1所示。
表1熱處理后的低密度多孔氧化鋁隔熱材料密度測(cè)試結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)取結(jié)晶氯化鋁、乙醇、去離子水、1，2-環(huán)氧丙烷和聚氧化乙烯，其質(zhì)量比為結(jié)晶氯化鋁乙醇去離子水1，2-環(huán)氧丙烷聚氧化乙烯=1 1 0.9-1.1 1.2-1.6 0. 014-0. 028 ；2)在15°C_25°C恒溫水浴條件下，將聚氧化乙烯和乙醇攪拌混合，使聚氧化乙烯充分分散在乙醇中；3)保持恒溫水浴，在攪拌條件下，在乙醇和聚氧化乙烯的混合溶液中滴加去離子水，使聚氧化乙烯完全溶解于去離子水中，然后加入結(jié)晶氯化鋁，使結(jié)晶氯化鋁充分溶解后，再加入1，2-環(huán)氧丙烷，攪拌10秒后倒入模具中；4)將模具密封，放置M小時(shí)，形成凝膠；5)將凝膠浸泡在異丙醇溶液中進(jìn)行老化，異丙醇的用量為凝膠體積的3倍，在起初72 小時(shí)內(nèi)每隔M小時(shí)換一次異丙醇，72小時(shí)后浸泡在異丙醇溶液中老化至7天；6)除去老化液，常溫下干燥，得到多孔氧化鋁干凝膠；7)將多孔氧化鋁干凝膠在800°C-1200°C熱處理1-5小時(shí)，獲得低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料。
全文摘要
本發(fā)明公開的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料是通過在溶膠凝膠法中引入分相過程，在常溫環(huán)境下干燥并經(jīng)過一定溫度熱處理后制備得到。制得的低密度耐高溫氧化鋁隔熱材料具有空心微球狀的介孔-微孔雙重結(jié)構(gòu)，孔隙率高，密度小，熱導(dǎo)率低，高溫隔熱性能好，強(qiáng)度高。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)，在高溫隔熱領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09K21/02GK102167983SQ201110058828
公開日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者喬旭升, 吳立昂, 孫陳誠(chéng), 崔碩, 樊先平, 洪樟連, 胡子君 申請(qǐng)人:浙江大學(xué), 航天材料及工藝研究所