專利名稱：一種快速從越橘中制備25%花青素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速從越橘中制備25%花青素的工藝。
背景技術(shù)：
花青素(anthocyanins)是構(gòu)成花瓣和果實顏色的主要色素之一，是一種水溶性色素，屬于酚類化合物中的類黃酮類(flavonoids)。基本結(jié)構(gòu)包含二個苯環(huán)，并由一 3碳的單位連結(jié)(C6-C3-C6)。分子量287. 246，分子式C15Hn06?；ㄇ嗨刈鳛橐环N天然食用色素，安全、無毒、資源豐富，并且具有營養(yǎng)和藥理作用，在食品、保健品、醫(yī)藥等方面有著巨大的應(yīng)用前景?，F(xiàn)有技術(shù)中，從越橘中提取花青素的方法是提取(以pH2的50%乙醇為溶劑，力口熱浸提三次，浸提溫度為70°C，三次的溶劑用量分別為8BV、6BV、4BV，時間分別為60min、 30min、30min)—過濾離心除雜(提取液用200目濾布過濾后，經(jīng)離心機(jī)離心后去除底部殘渣)一濃縮(60°C真空濃縮，回收乙醇，得花青素提取液)一樹脂吸附洗脫(上AB-8樹脂吸附，收集60%乙醇洗脫液)一濃縮(60°C真空濃縮，回收乙醇)一石油醚萃取一將石油醚層真空濃縮，回收溶劑一干燥，粉碎后得產(chǎn)品。目前越橘花青素的提取工藝中，需要使用大量的有機(jī)試劑，若處理不當(dāng)，很容易對環(huán)境造成污染，并且耗能很大，耗時也長，提取得率也不高?；ㄇ嗨刈鳛樵介偬崛∥镏械闹饕δ艹煞趾唾|(zhì)量指標(biāo)成分，簡單的提取純化工藝很難達(dá)到含量> 24%的標(biāo)準(zhǔn)。因此，優(yōu)化越橘花青素的提取工藝，提高產(chǎn)品得率，提高有效成分含量的穩(wěn)定性是非常有必要的。中國專利申請?zhí)枮?00810017611. 1，公開號為CN 101525325A公開了一種從越橘中提取花青素的方法，包括如下步驟取越橘果實，粉碎，將果實榨汁；離心分離分別得到果渣和果汁；控制操作過程溫度< 60°C，將所得果渣在30-50°C的操作溫度下，用1-10%酸-水溶液浸泡，經(jīng)浸泡攪拌提取2-3次，每次浸泡攪拌I. 5-2h，得到提取液；最終得到的提取液與果汁混合，形成混合液，高速離心后，取上清液用無機(jī)膜超濾設(shè)備進(jìn)行超濾，得到膜過濾液；樹脂純化，控制操作過程溫度< 60°C ;將最終得到的膜過濾液用樹脂吸附至飽和；將吸附至飽和的樹脂用水清洗，除雜，直至水洗脫液呈無色；用30-50%的乙醇或者甲醇解析大孔吸附樹脂，收集流出液；濃縮流出液并干燥，得到花青素。本技術(shù)在提取過程中，先榨汁，然后升溫提取，耗時長，能耗大，提取不完全，且榨汁和升溫提取過程造成提取液中雜質(zhì)成分含量高，加大了后續(xù)處理中除雜的難度，產(chǎn)品品質(zhì)難以得到保證；使用的提取溶劑為1-10%的酸-水溶液，經(jīng)驗證試驗數(shù)據(jù)顯示，酸性太強(qiáng)，反而不利于花青素的提取，以及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定；吸附分離樹脂的選型，均為針對色素類產(chǎn)品的普通樹脂，分離除雜的效果一般；洗脫時可能用到的甲醇為易揮發(fā)有毒試劑，對環(huán)境污染較大，且會對操作人員造成健康損害；濃縮和干燥采用傳統(tǒng)的設(shè)備，耗時長，且能耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種提取速度快，提取率高，提取物有效成分的純度高，節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)周期短且生產(chǎn)成本低的從越橘中制備25%花青素的工藝。本發(fā)明的內(nèi)容是，包括如下步驟，
(1)粉碎越橘，加入酸液，混合，得混合液；
(2)使所述混合液通過高壓脈沖電場，得提取液；
(3)過濾所述提取液，得精濾液；
(4)濃縮所述精濾液；
(5)把上述步驟(4)的濃縮液用樹脂吸附并洗脫，得目標(biāo)成分洗脫液；
(6 )濃縮上述目標(biāo)成分洗脫液，干燥，得所述花青素。
所述酸液為鹽酸和檸檬酸的混合水溶液。優(yōu)選的，所述混合水溶液的配比是體積百分?jǐn)?shù)為0. 01%的濃鹽酸和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為
0.01%的檸檬酸，所述酸液的重量為越橘重量的10-12倍。所述高壓脈沖電場的脈沖數(shù)為10-14，電場強(qiáng)度為40-50 kV/cm。所述步驟(3)的過濾方法是，先用200目濾布粗濾，然后通過超濾膜精濾。優(yōu)選的，所述超濾膜為截留分子量為10000的超濾膜。優(yōu)選的，所述超濾膜為陶瓷復(fù)合超濾膜。所述步驟(4)的濃縮方法是采用水相濃縮膜，濃縮至固形物含量為15-20%。所述步驟(5)的濃縮液在吸附之前，調(diào)節(jié)濃縮液pH為3-4 ;所述樹脂為XDA-6樹月旨，所述提取方法為依次用3-4倍柱體積的水、10%的乙醇、30%的乙醇進(jìn)行洗脫，最后用70%的乙醇洗脫至洗脫液接近無色。所述步驟(6)的濃縮方法是采用醇相濃縮膜，濃縮至固形物含量為16-18% ;所述干燥采用微波干燥，干燥溫度為45-55°C，真空度為-0. 08MPa。本發(fā)明的有益效果是，
第一步中，優(yōu)選在鹽酸水溶液中加入一定量弱酸，即檸檬酸，可以起到緩沖的作用，最大限度的緩解強(qiáng)酸對后續(xù)處理中的膜設(shè)備的傷害，延長膜的使用期限，而且，對產(chǎn)品品質(zhì)的穩(wěn)定性也有一定好處。第二步中，使用高壓脈沖電場提取，將原料和提取溶劑混合后在快速流動的狀態(tài)下通過高壓脈沖電場，利用高壓電場對原料的沖擊，破碎越橘細(xì)胞壁，利用不同分子在臨界高強(qiáng)電場作用下產(chǎn)生不同極化反應(yīng)的原理，使越橘中的花青素通過電場與分子相互的作用在溶劑中快速溶出，由于能量直接作用生物分子，分子獲得能量瞬時增加，由依靠溶劑濃度差的自由溶出狀態(tài)變成強(qiáng)行溶出狀態(tài)，因此提取速度快，提取得率高，提取過程不升溫從而保持花青素的原生狀態(tài)，且在常溫狀態(tài)下，其它成分及雜質(zhì)析出少，保持了花青素的純度。本發(fā)明使用高壓電場提取，I小時可處理I噸的樣品溶液，即I小時可處理IOOkg物料(料液比為10:1)，且提取為一個連貫的過程，可以和后續(xù)的所有工藝很好的銜接，整理工藝簡單，只需要一個熟練工人即可輕松操作，800kg的物料到生產(chǎn)出成品，最多只需要I天半的時間，總共的生產(chǎn)成本可控制在300元左右。最后成品的花青素含量可達(dá)25%。第三步中，優(yōu)選陶瓷復(fù)合超濾膜用于提取液的澄清過濾，可以除菌除雜，去除提取液中大分子的雜蛋白、膠體、纖維、鞣質(zhì)等。具有操作簡單，分離系數(shù)大，節(jié)能高效等特點。第四步中，優(yōu)選使用水相濃縮膜，利用反滲透的原理，在快速的去除提取液中的溶齊U，達(dá)到濃縮、提高物料固形物含量的作用，具有操作簡單，能耗低，高效，可常溫連續(xù)操作，無二次污染等優(yōu)點。第五步中，通過對多種的分離純化樹脂進(jìn)行篩選，發(fā)現(xiàn)XDA-6樹脂應(yīng)用于花青素的分離純化，具有很大的優(yōu)越性，通過多次試驗結(jié)果分析顯示，樣品液調(diào)節(jié)PH3-4上柱，XDA-6樹脂對花青素具有很強(qiáng)選擇吸附，且吸附量大，解析容易，可大大提高花青素的含量，降低花青素的損耗率。另外該法具有成本低，再生簡便，使用周期長，操作簡單的優(yōu)點。第六步中，優(yōu)選使用醇相濃縮膜，利用反滲透原理，節(jié)能高效的達(dá)到濃縮的效果。利用微波干燥設(shè)備對濃縮液進(jìn)行干燥，與傳統(tǒng)方法相比，具有干燥速度快，耗能低，處理量大，生產(chǎn)效率高，干燥均勻，清潔生產(chǎn)，自動化控制，產(chǎn)品質(zhì)量好的優(yōu)點?？偟膩碚f，本發(fā)明完全是在常溫條件下進(jìn)行，與傳統(tǒng)工藝相比，節(jié)約能耗80%以上，并且操作簡單，有效成分提取完全且品質(zhì)很好，只使用到少量乙醇，幾乎不會對環(huán)境造成污染。


圖I是本發(fā)明的流程圖。
具體實施例方式如圖I所示，本發(fā)明的內(nèi)容包括如下步驟，
(1)粉碎越橘，加入鹽酸和檸檬酸的混合水溶液，混合浸泡lh，得混合液，所述混合水溶液的配比是體積百分?jǐn)?shù)為0. 01%的濃鹽酸和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 01%的檸檬酸，所述酸液的重量為越橘重量的10-12倍；
(2)使所述混合液通過高壓脈沖電場，得提取液，所述高壓脈沖電場的脈沖數(shù)為10-14，電場強(qiáng)度為40-50 kV/cm;
(3)先用200目濾布過濾2次，得粗濾液，然后通過截留分子量為10000的陶瓷復(fù)合超濾膜精濾，除去大分子雜質(zhì)；
(4)精濾液通過水相濃縮膜設(shè)備，利用反滲透的原理，濃縮至固形物含量為15%-20%；
(5)調(diào)節(jié)上述步驟(4)的濃縮液為pH3-4，上XDA-6樹脂柱，達(dá)到吸附飽和之后，靜置IOmin,待樣品液中有效成分被很好吸附后，依次用3-4倍柱體積的水、10%的乙醇、30%的乙醇進(jìn)行洗脫，除掉雜質(zhì)，再用70%的乙醇洗脫有效成分至洗脫液接近無色，收集70%乙醇洗脫液；
(6)70%乙醇洗脫液通過醇相濃縮膜設(shè)備，利用反滲透的原理，濃縮至固形物含量為16%-18% ;然后進(jìn)行微波干燥，干燥溫度為45-55°C，真空度為-0. 08MPa，得所述花青素。
權(quán)利要求
1.一種快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是包括如下步驟， (1)粉碎越橘，加入酸液，混合，得混合液； (2)使所述混合液通過高壓脈沖電場，得提取液； (3)過濾所述提取液，得精濾液； (4)濃縮所述精濾液； (5)把上述步驟(4)的濃縮液用樹脂吸附并洗脫，得目標(biāo)成分洗脫液； (6 )濃縮上述目標(biāo)成分洗脫液，干燥，得所述花青素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述酸水溶液為鹽酸和檸檬酸的混合水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述混合酸水溶液的配比是體積百分?jǐn)?shù)為0.01%的濃鹽酸和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 01%的檸檬酸，所述酸液的重量為越橘重量的10-12倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述高壓脈沖電場的脈沖數(shù)為10-14，電場強(qiáng)度為40-50 kV/cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述步驟(3)的過濾方法是，先用200目濾布粗濾，然后通過超濾膜精濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述超濾膜為截留分子量為10000的超濾膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或5所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述超濾膜為陶瓷復(fù)合超濾膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是所述步驟(4)的濃縮方法是采用水相濃縮膜，濃縮至固形物含量為15-20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是，所述步驟(5)的濃縮液在吸附之前，調(diào)節(jié)濃縮液PH為3-4 ;所述樹脂為XDA-6樹脂，所述提取方法為依次用3-4倍柱體積的水、10%的乙醇、30%的乙醇進(jìn)行洗脫，最后用70%的乙醇洗脫至洗脫液接近無色。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述快速從越橘中制備25%花青素的工藝，其特征是，所述步驟(6)的濃縮方法是采用醇相濃縮膜，濃縮至固形物含量為16-18% ;所述干燥采用微波干燥，干燥溫度為45-55°C，真空度為-0. 08MPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速從越橘中制備25%花青素的工藝，包括如下步驟，(1)粉碎越橘，加入酸液，混合，得混合液；(2)使所述混合液通過高壓脈沖電場，得提取液；(3)過濾所述提取液，得精濾液；(4)濃縮所述精濾液；(5)把上述步驟(4)的濃縮液用樹脂吸附并洗脫，得目標(biāo)成分洗脫液；(6)濃縮上述目標(biāo)成分洗脫液，干燥，得所述花青素。本發(fā)明提取速度快，提取率高，提取物有效成分的純度高，節(jié)能環(huán)保，生產(chǎn)周期短且生產(chǎn)成本低。
文檔編號C09B61/00GK102786506SQ20111012948
公開日2012年11月21日 申請日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月19日
發(fā)明者劉喜榮, 彭志娟, 王臘霜 申請人:長沙康隆生物制品有限公司