專利名稱：含銥有機電致發(fā)光材料及其制備方法和有機電致發(fā)光器件的制作方法
含銥有機電致發(fā)光材料及其制備方法和有機電致發(fā)光器件
技術領域：
本發(fā)明涉及有機電致發(fā)光技術領域，尤其涉及一種含銥有機電致發(fā)光材料及其制備方法和有機電致發(fā)光器件。
背景技術：
有機電致發(fā)光是指有機材料在電場作用下，將電能直接轉(zhuǎn)化為光能的一種發(fā)光現(xiàn)象。早期由于有機電致發(fā)光器件的驅(qū)動電壓過高、發(fā)光效率很低等原因而使得對有機電致發(fā)光的研究處于停滯狀態(tài)。直到1987年，美國柯達公司的Tang等人發(fā)明了以8-羥基喹啉鋁(Alq3)為發(fā)光材料，與芳香族二胺制成均勻致密的高質(zhì)量薄膜，制得了低工作電壓、高亮度、高效率的有機電致發(fā)光器件，開啟了對有機電致發(fā)光材料研究的新序幕。但由于受到自旋統(tǒng)計理論的限制，熒光材料的理論內(nèi)量子效率極限僅為25 %，如何充分利用其余75 %的磷光來實現(xiàn)更高的發(fā)光效率成了此后該領域中的熱點研究方向。1997年，F(xiàn)orrest等發(fā)現(xiàn) 磷光電致發(fā)光現(xiàn)象，有機電致發(fā)光材料的內(nèi)量子效率突破25 %的限制，使有機電致發(fā)光材料的研究進入另一個新時期。在隨后的研究中，小分子摻雜型過渡金屬的配合物成了人們的研究重點，如銥、釕、鉬等的配合物。這類配合物的優(yōu)點在于它們能從自身的三線態(tài)獲得很高的發(fā)射能量，而其中金屬銥(III)化合物，由于穩(wěn)定性好，在合成過程中反應條件溫和，且具有很高的電致發(fā)光性能，在隨后的研究過程中一直占著主導地位。而為了使器件得到全彩顯示，一般必須同時得到性能優(yōu)異的紅光、綠光和藍光材料。與紅光和綠光材料相比，藍光材料的發(fā)展相對而言較滯后，提高藍光材料的效率和色純度就成了人們研究的突破點。二 [2-(2，4-二氟苯基)吡啶-N，C2](吡啶甲酸)合銥(FIrpic)是報道較多的銥金屬有機配合物藍色磷光電致發(fā)光材料之一。雖然人們對FIrpic類OLED結(jié)構進行了各種優(yōu)化，器件性能也得到了很大的提高，但FIrpic最大的弱點就是所發(fā)的藍光為天藍色，藍光色純度欠佳，制作的各OLED器件的CIE在(O. 13 O. 17，O. 29 O. 39)間變化。因此，研發(fā)出高色純度的藍色磷光有機電致發(fā)光材料成為拓展藍光材料研究領域的一大趨勢。

發(fā)明內(nèi)容基于此，有必要提供一種色純度較高的藍色磷光含銥有機電致發(fā)光材料及其制備方法?！N含銥有機電致發(fā)光材料，具有如下結(jié)構式I :
權利要求
1.一種含銥有機電致發(fā)光材料，其特征在于，具有如下結(jié)構式I :
2.一種含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一制備或提供如下結(jié)構式表示的化合物A、化合物C
3.如權利要求2所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述溶劑為2-乙氧基乙醇；步驟三中，所述溶劑為2-乙氧基乙醇、三氯甲烷、1，2_ 二氯乙烷或四氫呋喃，所述配體交換反應的溫度為回流反應溫度。
4.如權利要求2或3所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟二之后還包括對化合物B的分離純化步驟首先對步驟二反應后的混合液進行減壓濃縮處理，得到濃縮液；然后以二氯甲烷為洗脫液對所述濃縮液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物B。
5.如權利要求2或3所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，步驟三之后還包括對化合物I的分離純化步驟首先向步驟三反應后的混合液中加入蒸餾水，析出固體，過濾收集固體，得到含化合物I的粗產(chǎn)物；然后用正己烷及乙醚洗滌2 3次；最后以正己烷與二氯甲烷的混合液為洗脫液對所述粗產(chǎn)物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物I。
6.如權利要求2所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，化合物A的制備過程包括如下步驟 提供如下結(jié)構式表示的化合物D和化合物E，
7.如權利要求6所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，化合物D與二異丙胺基鋰反應過程中的溫度為_78°C，使用的溶劑為無水乙醚，混合物與硼酸三甲酯反應的溫度為室溫； Suzuki偶聯(lián)反應的溫度為回流反應溫度；使用的催化劑為K2CO3與Pd(PPh3)4共催化齊IJ，其中K2CO3摩爾量為化合物E的10倍，Pd(PPh3)4與化合物E的摩爾百分比為0. 5% ;溶劑為四氫呋喃與水的混合液。
8.如權利要求6或7所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，還包括對化合物G的分離純化步驟首先用質(zhì)量分數(shù)為5%的NaOH水溶液終止反應；然后用濃度為3M的HCl水溶液調(diào)節(jié)反應后的混合液pH值至中性,再用乙酸乙酷卒取后合并有機相；最后濃縮有機相，得到純化的所述化合物G。
9.如權利要求6或7所述的含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，還包括對化合物A的分離純化步驟首先向Suzuki偶聯(lián)反應后的混合液中加入蒸餾水，用乙酸乙酯萃取后合并有機相；然后用無水MgSO4干燥有機相，過濾，濃縮濾液；最后用乙酸乙酯與正己烷的混合液作淋洗劑對濾液進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物A。
10.—種有機電致發(fā)光器件,包括發(fā)光層，其特征在于，所述發(fā)光層中含有下述結(jié)構式表示的化合物I :
全文摘要
本發(fā)明涉及一種含銥有機電致發(fā)光材料，具有如下結(jié)構式I該含銥有機電致發(fā)光材料分子中含有聯(lián)吡啶配體，且其上還帶有氨基、氟基，可以提高發(fā)光材料的載流子注入和傳輸能力，具有較高的內(nèi)量子效率及電致發(fā)光效率。且含銥有機電致發(fā)光材料在室溫下具有較強的藍色磷光發(fā)射特點，可以有效拓展藍光材料的研究范圍，為高色純度、高發(fā)光效率的藍光器件或白光器件的研究提供進一步的技術支持。此外，本發(fā)明還涉及一種含銥有機電致發(fā)光材料的制備方法和一種有機電致發(fā)光器件。
文檔編號C09K11/06GK102807855SQ20111014629
公開日2012年12月5日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權日2011年6月1日
發(fā)明者周明杰, 王平, 張娟娟, 梁祿生 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司