專利名稱:4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體及合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及發(fā)光材料合成領(lǐng)域,具體涉及4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體及其合成方法。
背景技術(shù):
近年來,層狀材料以其獨(dú)特的性質(zhì)引起了人們極大的關(guān)注,尤其是其中的層狀稀土氫氧化物(Layered rare-earth hydroxide,簡(jiǎn)稱LRH)。因在主體層板上引入稀土離子, 使稀土元素與層狀材料豐富的層間化學(xué)相結(jié)合,LRH已成為一類新型的層狀陰離子型功能材料。其層板帶正電荷,層間為可交換的陰離子,層板可由單一的稀土離子構(gòu)成,也可由多種稀土離子形成摻雜層板。后者相當(dāng)于形成LRH的固溶體,相對(duì)于單一稀土離子構(gòu)成的層板,其性能或成本等方面均可得到很好改善,并且通過調(diào)節(jié)摻雜離子的含量,可設(shè)計(jì)出結(jié)構(gòu)可調(diào)、性質(zhì)優(yōu)良的復(fù)合材料。目前,人們的研究往往集中在由單一離子構(gòu)成的層板上,而對(duì)摻雜元素組成的層板研究卻很少。實(shí)際上,LRH固溶體的形成可更有效地拓寬這種層狀材料的應(yīng)用,我們可使不同鑭系離子組合,并且通過調(diào)節(jié)其相對(duì)含量,達(dá)到一種最優(yōu)化的結(jié)構(gòu)進(jìn)而在實(shí)際中得到具體應(yīng)用。由于稀土離子具有獨(dú)特的4f電子躍遷特性及豐富的能級(jí),該類材料可廣泛應(yīng)用于磁體、醫(yī)學(xué)、催化、發(fā)光材料等領(lǐng)域。稀土離子Eu3+能夠在可見光區(qū)發(fā)射特征紅色線狀光譜,常被用來制備發(fā)光材料。 但是,Eu3+摩爾吸光系數(shù)很小,熒光量子產(chǎn)率較低,在水溶液中發(fā)光較弱。為增強(qiáng)Eu3+熒光強(qiáng)度,可加入有機(jī)敏化劑,通過“天線效應(yīng)”將能量傳遞給Eu3+。此類有機(jī)敏化材料的有機(jī)配體所需激發(fā)能量低、吸收效率高,但存在光、熱和化學(xué)穩(wěn)定性較差等弱點(diǎn),因而其應(yīng)用受到限制。商業(yè)上常用Ln2O3, ^O3,ZnOjAl2O3' Ca3Al2O6等無機(jī)基底作敏化劑,但這些化合物存在空氣中易吸水使發(fā)光強(qiáng)度降低的缺陷,需在隔絕空氣或濕度的條件下應(yīng)用。據(jù)報(bào)道,銪含量為5%時(shí),焙燒產(chǎn)物中熒光強(qiáng)度最強(qiáng),我們合成了銪摻雜型層狀釔氫氧化物(Ya95Euatl5)2(OH)5Cl ·ηΗ20ο此物質(zhì)雖然發(fā)射Eu3+特征的紅光,但與層板上金屬離子配位的羥基-OH和H2O對(duì)熒光有部分猝滅作用,使熒光強(qiáng)度不能滿足工業(yè)需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種摻雜層板YEu-LRH/有機(jī)復(fù)合體及其合成方法, 在Ya 95Eu0. 05 (OH) 5C1 ·ηΗ20層間插入有機(jī)物4-聯(lián)苯甲酸根,合成的納米復(fù)合體穩(wěn)定性高,Eu3+ 發(fā)光性能強(qiáng)。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為一種4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體,R = Ya95Euatl5,使用銅對(duì)陰極X射線衍射儀測(cè)定得到X射線衍射圖,晶面間距d與布拉格2 θ角的關(guān)系為
權(quán)利要求
1. 一種4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體,其特征在于,R = Ya95Euatl5,使用銅對(duì)陰極X射線衍射儀測(cè)定得到X射線衍射圖,晶面間距d與布拉格2 θ角的關(guān)系為
2.權(quán)利要求1所述的4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體的合成方法,其特征在于,包括以下步驟a)將Cl-LRH分散于水中,再加入4-聯(lián)苯甲酸的鈉鹽溶液的甲酰胺溶液,以及NaCl,得到混合液,其中R = Y。.95Eua㈨,所述4-聯(lián)苯甲酸與Cl-LRH的摩爾比為3 ;b)將所述混合液在90°C 120°C下水熱反應(yīng),然后將產(chǎn)物洗滌、干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述Cl-LRH的合成方法為將EuCl3 · 6H20、YCl3 · 6H20、NaCl和HMT溶于水中,通N2,在80°C 120°C下進(jìn)行水熱反應(yīng),然后將產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述EuCl3· 6H20、YCl3 · 6H20、NaCl 和 HMT 的摩爾比為(0· 5 1· 5) (15 20) (200 300) (10 30)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述EuCl3· 6H20、YCl3 · 6H20、NaCl 和HMT溶于排氣水中,所述排氣水的量為600mL 4000mL/lmmolEuCl3 · 6H20。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述水熱反應(yīng)的時(shí)間為IOh 16h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述4-聯(lián)苯甲酸的鈉鹽溶液的甲酰胺溶液的合成方法為將4-聯(lián)苯甲酸與NaOH混合后溶于甲酰胺。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述4-聯(lián)苯甲酸與NaOH的摩爾比為 1 0. 5 1。
9.根據(jù)權(quán)利要求2的合成方法,其特征在于,所述4-聯(lián)苯甲酸與NaCl的摩爾比為.1 0. 2 0. 5。
10.根據(jù)權(quán)利要求2的合成方法,其特征在于,所述水熱反應(yīng)的時(shí)間為1 Mh。
全文摘要
本發(fā)明提供了4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體的合成方法,其特征在于,包括以下步驟a)將Cl-LRH分散于水中,再加入4-聯(lián)苯甲酸的鈉鹽溶液的甲酰胺溶液,以及NaCl,得到混合液,其中R=Y(jié)0.95Eu0.05,所述4-聯(lián)苯甲酸與Cl-LRH的摩爾比為3;b)將所述混合液在90℃~120℃下水熱反應(yīng),然后將產(chǎn)物洗滌、干燥。該合成方法是在Y0.95Eu0.05(OH)5Cl·nH2O層間插入4-聯(lián)苯甲酸根,提高能量傳遞效率,合成的4-聯(lián)苯甲酸根/YEu-LRH有機(jī)復(fù)合體穩(wěn)定性高,Eu3+發(fā)光性能增強(qiáng),是性質(zhì)優(yōu)良的層狀復(fù)合材料。
文檔編號(hào)C09K11/06GK102268252SQ20111016112
公開日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者孫亞紅, 楚楠?jiǎng)P, 王娟, 馬淑蘭 申請(qǐng)人:北京師大科技園科技發(fā)展有限責(zé)任公司, 北京師范大學(xué)