專利名稱:一種還原亮橙顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域,其特征是涉及一種還原亮橙顏料的制備方法。
背景技術(shù):
顏料是一種有色的細(xì)顆粒粉狀物質(zhì),一般不溶于水、油、溶劑和樹脂等介質(zhì),但能分散于各種介質(zhì)中,它具有遮蓋力、著色力,對光相對穩(wěn)定,常用于配制涂料、油墨、以及著色塑料和橡膠。顏料和染料的不同點是染料一般能溶于水,而顏料一般不溶于水;染料主要用于紡織品等材料的染色,而顏料主要用于配制涂料、油墨、以及著色塑料和橡膠。顏料通常具備下列性能1.顏色,顏料是一種能對可見光進(jìn)行選擇性吸收和散射的材料,從而在自然光條件下呈現(xiàn)出多種顏色;2.著色力,著色顏料具有吸收入射光的能力,來達(dá)到對塑料和橡膠進(jìn)行著色的目的;3.遮蓋力,具有在成膜物質(zhì)中覆蓋底材表面顏色的能力;
4.耐光性,顏料在一定光照下保持其原有顏色的性能;5.耐候性,顏料在一定的天然或人工氣候條件下,保持其原有性能的能力。還原顏料是顏料的一個分支,其化學(xué)結(jié)構(gòu)與用于棉纖維染色的還原染料相同,但又具有符合作為顏料要求的各項性能的材料,如鮮艷的色光、高的著色力、透明度、良好的耐久性和耐候性。還原顏料的制備一般是先制取還原染料,然后對還原染料進(jìn)行特定的顏料化處理來調(diào)整晶型與粒度,處理的方法有研磨、捏合、酸溶及溶劑處理等,將還原染料轉(zhuǎn)化為還原顏料。本發(fā)明還原亮橙顏料是還原顏料的一種,國際商品名稱為顏料橙43,化學(xué)名稱為2. 3. 7. 8-雙苯駢咪唑-2. 7- 二氮芘二酮-I. 6,分子式為C26H12O2N4,不溶于丙酮、醇、氯仿及甲苯,微溶于鄰氯苯酚、吡啶;濃硫酸中為暗紅光黃色;堿性保險粉中為橄欖色,遇酸成為紅光棕色。透明型還原亮橙顏料是一種高檔的還原類顏料,主要用于高檔轎車的面漆、油墨及合成樹脂塑料的著色,其耐熱、耐遷移、耐氣候、等各項性能優(yōu)異。還原亮橙顏料合成的路線是將定量的萘四甲酸、鄰苯二胺在以醋酸為溶劑的條件下縮合,得還原大紅GG,還原大紅GG經(jīng)定量的醇鉀溶液分離得到的固體物質(zhì)經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的還原染料(還原橙7),將膏狀的還原橙7投入反應(yīng)釜中,通過研磨的方法來制得成品。本發(fā)明以1,4,5,8_萘四甲酸、(分子式=C14H8O8,分子量304. 21,外觀為淡黃色 或白色葉片狀或針狀晶體或粉狀固體,無固定熔點,溶于含水丙酮,略溶于水、熱醋酸,極微溶于苯、氯仿、及乙醇中,在一般的有機(jī)溶劑中不溶解。)鄰苯二胺、(分子式為C6H8N2,分子量為108. 14,熔點為103°C,沸點為258°C,常溫下為無色單斜晶體,微溶于冷水,溶于熱水,易溶于乙醇、乙醚和氯仿。)醋酸、醇鉀溶液為原料,通過加溫縮合、水解、研磨、催化反應(yīng)、壓濾、烘干、粉碎、包裝等工序而制得成品,該方法具有設(shè)備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產(chǎn)周期短,產(chǎn)品質(zhì)量高、環(huán)保等一系列優(yōu)點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是提供一種高質(zhì)量的生產(chǎn)還原亮橙顏料的方法,該方法具有設(shè)備投資少、工藝簡單、原料來源方便、生產(chǎn)周期短,產(chǎn)品質(zhì)量高、環(huán)保等一系列優(yōu)點,生產(chǎn)的顏料是一種高檔的還原類顏料,主要用于高檔轎車的面漆、油墨及合成樹脂塑料的著色,其耐熱、耐遷移、耐氣候、等各項性能優(yōu)異。生產(chǎn)該產(chǎn)品使用的原料有1,4,5,8_萘四甲酸10%-I I %、鄰苯二胺19%-20 %、醋酸70 %、乙醇和氫氧化鉀按4 I混合的醇鉀溶液50%。本發(fā)明可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種批量生產(chǎn)還原亮橙顏料的方法,其特征是由以下步驟構(gòu)成I.將醋酸送入反應(yīng)釜,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分,將1、4、5、8_奈四甲酸、鄰苯二胺一次性投入反應(yīng)釜并密閉,同時將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫,溫度控制在1300C _134°C之間,然后攪拌保溫反應(yīng)6小時,使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)。2.關(guān)閉蒸汽,使溫度逐步降低至常溫,停止攪拌,用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓 濾機(jī)壓濾,濾出的母液儲存待用,然后用溫度為40°C -50°C調(diào)節(jié)水對壓濾機(jī)中的物料進(jìn)行沖洗除酸,以壓濾機(jī)中物料PH值達(dá)到6. 5-7. 5時中止,得到還原大紅GG。3.將還原大紅GG再次投入反應(yīng)釜,加入醇鉀溶液,開動攪拌器攪拌,轉(zhuǎn)速不變,進(jìn)行分離反應(yīng),I. 5小時后固液分離,將得到的固體物質(zhì)取出后經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的膏狀還原染料(還原橙7)。4.將膏狀的還原橙7投入再次投入反應(yīng)釜中,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)動研磨5-8小時后,將得到的物料送入振動篩中過濾出漿體,剩余物料移至另一反應(yīng)釜中,將溫度升至50°C -90°C度,加入催化劑(WT-A或WT-B或WT-C)用量為原染料的3% _5%,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分,攪拌5小時,停止攪拌,降溫至23°C _27°C,將釜內(nèi)物料送進(jìn)壓濾機(jī),脫除水分后進(jìn)行烘干、粉碎、標(biāo)準(zhǔn)化、包裝,得到成品。本發(fā)明的有益效果是I.未采用傳統(tǒng)工藝酸溶、溶劑處理來改變其晶型,而采用研磨法,不產(chǎn)生廢酸,無環(huán)保壓力;2.催化劑是環(huán)保型催化劑,且根據(jù)用途不同而選其一加入,具有專用性;3.工藝簡單、安全,在顏料化過程中不使用危險化學(xué)品。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例,進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。實施例I將占總量70%的醋酸送入反應(yīng)釜,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分,將占總量10%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量20%的鄰苯二胺一次性投入反應(yīng)釜并密閉,同時將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫,溫度控制在130°C,然后攪拌保溫反應(yīng)6小時,使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng);關(guān)閉蒸汽,使溫度逐步降低至常溫,停止攪拌,用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機(jī)壓濾,濾出的母液儲存待用,然后用溫度為40°C -50°C調(diào)節(jié)水對壓濾機(jī)中的物料進(jìn)行沖洗除酸,以壓濾機(jī)中物料PH值達(dá)到6. 5-7. 5時中止,得到還原大紅GG ;將還原大紅GG再次投入反應(yīng)釜,加入醇鉀溶液,開動攪拌器攪拌,轉(zhuǎn)速不變,進(jìn)行分離反應(yīng),I. 5小時后固液分離,將得到的固體物質(zhì)取出后經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的膏狀還原染料(還原橙7);將膏狀的還原橙7投入再次投入反應(yīng)釜中,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)動研磨5小時后,將得到的物料送入振動篩中過濾出漿體,剩余物料移至另一反應(yīng)釜中,將溫度升至500C _90°C度,加入催化劑WT-A,用量為原染料的3%,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分,攪拌5小時,停止攪拌,降溫至23°C _27°C,將釜內(nèi)物料送進(jìn)壓濾機(jī),脫除水分后進(jìn)行烘干、粉碎、標(biāo)準(zhǔn)化、包裝,得到成品。實施例2將占總量70%的醋酸送入反應(yīng)釜,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分,將占總量10. 5%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量19. 5%的鄰苯二胺一次性投入反應(yīng)釜并密閉,同時將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫,溫度控制在131°C,然后攪拌保溫反應(yīng)6小時,使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng);關(guān)閉蒸汽,使溫度逐步降低至常溫,停止攪拌,用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機(jī)壓濾,濾出的母液儲存待用,然后用溫度為40°C -50°C調(diào)節(jié)水對壓濾機(jī)中的物料進(jìn)行沖洗除酸,以壓濾機(jī)中物料pH值達(dá)到6. 5-7. 5時中止,得到還原大紅GG ;將還原大紅GG再次投入反應(yīng)釜,加入醇鉀溶液,開動攪拌器攪拌,轉(zhuǎn)速不變,進(jìn)行分離反應(yīng),I. 5小時后固液分離,將得到的固體物質(zhì)取出后經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的膏狀還原染料(還原橙7);將膏狀的還原橙7投入再次投入反應(yīng)釜中,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)動研磨6小時后,將得到的物料送入振動篩中過濾出漿體,剩余物料移至另一反應(yīng)釜中,將溫度 升至50°C _90°C度,加入催化劑WT-B,用量為原染料的4%,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分,攪拌5小時,停止攪拌,降溫至23°C _27°C,將釜內(nèi)物料送進(jìn)壓濾機(jī),脫除水分后進(jìn)行烘干、粉碎、標(biāo)準(zhǔn)化、包裝,得到成品。實施例3將占總量70%的醋酸送入反應(yīng)釜,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分,將占總量11%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量19%的鄰苯二胺一次性投入反應(yīng)釜并密閉,同時將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫,溫度控制在132°C,然后攪拌保溫反應(yīng)6小時,使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng);關(guān)閉蒸汽,使溫度逐步降低至常溫,停止攪拌,用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機(jī)壓濾,濾出的母液儲存待用,然后用溫度為40°C -50°C調(diào)節(jié)水對壓濾機(jī)中的物料進(jìn)行沖洗除酸,以壓濾機(jī)中物料PH值達(dá)到6. 5-7. 5時中止,得到還原大紅GG ;將還原大紅GG再次投入反應(yīng)釜,加入醇鉀溶液,開動攪拌器攪拌,轉(zhuǎn)速不變,進(jìn)行分離反應(yīng),I. 5小時后固液分離,將得到的固體物質(zhì)取出后經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的膏狀還原染料(還原橙7);將膏狀的還原橙7投入再次投入反應(yīng)釜中,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)動研磨5小時后,將得到的物料送入振動篩中過濾出漿體,剩余物料移至另一反應(yīng)釜中,將溫度升至500C _90°C度,加入催化劑WT-C,用量為原染料的5%,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分,攪拌5小時,停止攪拌,降溫至23°C _27°C,將釜內(nèi)物料送進(jìn)壓濾機(jī),脫除水分后進(jìn)行烘干、粉碎、標(biāo)準(zhǔn)化、包裝,得到成品。實施例4將占總量70%的醋酸送入反應(yīng)釜,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分,將占總量10%的1、4、5、8_奈四甲酸、占總量20%的鄰苯二胺一次性投入反應(yīng)釜并密閉,同時將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫,溫度控制在134°C,然后攪拌保溫反應(yīng)6小時,使反應(yīng)釜中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng);關(guān)閉蒸汽,使溫度逐步降低至常溫,停止攪拌,用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機(jī)壓濾,濾出的母液儲存待用,然后用溫度為40°C -50°C調(diào)節(jié)水對壓濾機(jī)中的物料進(jìn)行沖洗除酸,以壓濾機(jī)中物料PH值達(dá)到6. 5-7. 5時中止,得到還原大紅GG ;將還原大紅GG再次投入反應(yīng)釜,加入醇鉀溶液,開動攪拌器攪拌,轉(zhuǎn)速不變,進(jìn)行分離反應(yīng),I. 5小時后固液分離,將得到的固體物質(zhì)取出后經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的膏狀還原染料(還原橙7);將膏狀的還原橙7投入再次投入反應(yīng)釜中,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)動研磨5小時后,將得到的物料送入振動篩中過濾出漿體,剩余物料移至另一反應(yīng)釜中,將溫度升至 500C _90°C度,加入催化劑WT-A,用量為原染料的4%,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分,攪拌5小時,停止攪拌,降溫至23°C _27°C,將釜內(nèi)物料送進(jìn)壓濾機(jī),脫除水分后進(jìn)行烘干、粉碎、標(biāo)準(zhǔn)化、包裝,得到成品。
權(quán)利要求
1.一種還原亮橙顏料的制備方法,其特征是以1,4,5,8_萘四甲酸10% -11%、鄰苯二胺19%-20%、醋酸70%、乙醇和氫氧化鉀按4 I混合的醇鉀溶液50%為原料,通過以下步驟來得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原亮橙顏料的制備方法,其第一步的特征是將醋酸送入反應(yīng)釜,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分,將1、4、5、8_奈四甲酸、鄰苯二胺一次性投入反應(yīng)釜并密閉,同時將蒸汽送入反應(yīng)釜夾層開始升溫,溫度控制在130°C _134°C之間,然后攪拌保溫反應(yīng)6小時,使反應(yīng)爸中的物料進(jìn)行縮合反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原亮橙顏料的制備方法,其第二步的特征是關(guān)閉蒸汽,使溫度逐步降低至常溫,停止攪拌,用泵將反應(yīng)釜內(nèi)物料全部送進(jìn)壓濾機(jī)壓濾,濾出的母液儲存待用,然后用溫度為40°C -50°C調(diào)節(jié)水對壓濾機(jī)中的物料進(jìn)行沖洗除酸,以壓濾機(jī)中物料pH值達(dá)到6. 5-7. 5時中止,得到還原大紅GG。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原亮橙顏料的制備方法,其第三步的特征是將還原大紅GG再次投入反應(yīng)釜,加入醇鉀溶液,開動攪拌器攪拌,轉(zhuǎn)速不變,進(jìn)行分離反應(yīng),I. 5小時后固液分離,將得到的固體物質(zhì)取出后經(jīng)水解得到一個非常鮮艷的膏狀還原染料(還原橙7)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種還原亮橙顏料的制備方法,其第四步的特征是將膏狀的還原橙7投入再次投入反應(yīng)釜中,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為25轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)動研磨5-8小時后,將得到的物料送入振動篩中過濾出漿體,剩余物料移至另一反應(yīng)釜中,將溫度升至500C _90°C度,加入催化劑(WT-A或WT-B或WT-C)用量為原染料的3% -5%,開動攪拌器,轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分,攪拌5小時,停止攪拌,降溫至23°C -27°C,將釜內(nèi)物料送進(jìn)壓濾機(jī),脫除水分后進(jìn)行烘干、粉碎、標(biāo)準(zhǔn)化、包裝,得到成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種還原亮橙顏料的制備方法,該產(chǎn)品屬于化工領(lǐng)域。本發(fā)明還原亮橙顏料是還原顏料的一種,國際商品名稱為顏料橙43,化學(xué)名稱為2.3.7.8-雙苯駢咪唑-2.7-二氮芘二酮-1.6,該產(chǎn)品是一種高檔的還原類顏料,主要用于高檔轎車的面漆、油墨及合成樹脂塑料的著色,各項性能優(yōu)異。其合成路線是將定量的萘四甲酸、鄰苯二胺在以醋酸為溶劑的條件下縮合,得還原大紅GG,還原大紅GG經(jīng)定量的醇鉀溶液分離得到的固體物質(zhì)經(jīng)水解得到膏狀的還原橙7,將膏狀的還原橙7投入反應(yīng)釜中,通過研磨的方法來制得還原亮橙顏料。
文檔編號C09B67/04GK102838885SQ20111017510
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月22日
發(fā)明者周夢東 申請人:朱福政