專利名稱：一種紫外光固化膠粘劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種紫外光固化膠粘劑的制備方法，屬于光固化膠粘劑領(lǐng)域，特別涉及一種用于PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃黏合的紫外光固化膠粘劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，高效率的紫外光固化膠粘劑用途是最廣泛的，主要應(yīng)用于電子工業(yè)、光學(xué)產(chǎn)品工業(yè)、醫(yī)用儀器、裝飾材料業(yè)。隨著人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的日益重視，環(huán)保型紫外光固化膠粘劑的應(yīng)用也將越來越廣泛。一般的紫外光固化膠粘劑在粘接極性基材時(shí)具有較大優(yōu)勢(shì)，但在粘結(jié)極性較低的材料時(shí)，存在粘結(jié)強(qiáng)度不夠的缺陷。為了提高粘接強(qiáng)度， US6500878(B1)和KR20100067558 (A)分別通常增加膠粘劑中的樹脂含量、引入特殊官能團(tuán)或者加入一些改善附著力的特殊樹脂。但是最終制備的該類膠粘劑黏度較大，給施工帶來很大的不方便；而制備的低黏度的產(chǎn)品，粘結(jié)強(qiáng)度會(huì)因?yàn)闃渲昧亢徒Y(jié)構(gòu)的緣故很難達(dá)到使用要求。CN101701143A報(bào)道的紫外光固化膠粘劑通過添加氯醋樹脂來改善該類膠粘劑在黏合有機(jī)基材與玻璃之間的強(qiáng)度。雖然提高了粘結(jié)強(qiáng)度，但是氯醋樹脂的相容性低以及氯元素的引入對(duì)環(huán)境的污染等還是限制了其進(jìn)一步的使用。因此，制備一種可適用于玻璃和 PET、PP等有機(jī)基材黏合的高強(qiáng)度、低黏度的紫外光固化膠粘劑是目前的一大技術(shù)難題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明一種紫外光固化膠粘劑的制備方法的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以用于低極性有機(jī)基材與玻璃黏合的高強(qiáng)度、低黏度紫外光固化膠粘劑的制備方法。本發(fā)明一種紫外光固化膠粘劑的制備方法，其特征在于它是一種用于低極性有機(jī)基材與玻璃黏合的紫外光固化膠粘劑的制備方法，該方法通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的， 具體包括以下步驟I、制備聚醚型聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物，所用原料及其重量份數(shù)比例為數(shù)均分子量為2000的聚氧化丙烯二元醇78-82份，3-異氰酸酯基亞甲基_3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯13-15份，1，4-丁二醇0. 1-0. 4份，N-甲基二乙醇胺0. 2-0. 5份，丙烯酸羥乙酯2. 5-6.0 份，制備工藝為將聚氧化丙烯二元醇在100 120°C、不低于600mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水1 2小時(shí)，降溫至70 75°C加入3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，再加入擴(kuò)鏈劑1，4_ 丁二醇，20 30分鐘后加入N-甲基二乙醇胺，再過20 30分鐘加入丙烯酸羥乙酯75 80°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為 15000 20000的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯；II、按照重量比例將I自制的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯30-40份，N, N- 二甲基丙烯酰胺10-15份，丙烯酸異冰片酯10-20份，甲基丙烯酸羥乙酯10-15份，1,6-己二醇二丙烯酸酯5-10份，2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮4-6份，2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷0. 5-1. 5份添加在混合容器內(nèi)，30 35°C下攪拌均勻即得到紫外光固化膠粘劑。
用上述的制備方法所制備的紫外光固化膠粘劑，其特征在于可以用于PVC、PET、PP 和PC有機(jī)基材與玻璃之間的黏合。本發(fā)明一種紫外光固化膠粘劑的制備方法，其優(yōu)點(diǎn)及用途在于制得的該類膠粘劑使用了自制的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，其分子量通過NC0/0H比和小分子擴(kuò)鏈劑1，4_ 丁二醇、N-甲基二乙醇胺進(jìn)行調(diào)節(jié)，制備出數(shù)均分子量為15000 20000的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯。且由于使用聚氧化丙烯二元醇作為原料，得到的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯具有黏度低、 柔韌性好、粘結(jié)強(qiáng)度高的特點(diǎn)，進(jìn)一步通過使用極性的甲基丙烯酸羥乙酯和N，N- 二甲基丙烯酰胺兩種活性單體，制備出的紫外光固化膠粘劑在黏合PVC、PET、PP、PC有機(jī)基材與玻璃時(shí)具有粘接強(qiáng)度高的同時(shí)，也具有較低的黏度，易于加工和使用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施方式1 (1)預(yù)聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制備IOOg聚氧化丙烯二元醇在100°C、700mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水1小時(shí)，降溫至70°C加入16.67g 3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，加入0. 13g擴(kuò)鏈劑1，4- 丁二醇，20分鐘后加入0. 26g N-甲基二乙醇胺，再過30 分鐘加入4. 96g丙烯酸羥乙酯75°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為15245的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，記為預(yù)聚物1。(2)紫外光固化膠粘劑的制備按照重量份數(shù)將30份自制的預(yù)聚物1、10份N，N- 二甲基丙烯酰胺、10份丙烯酸異冰片酯、10份甲基丙烯酸羥乙酯、5份1，6_己二醇二丙烯酸酯、5份2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1份2，4，6-三甲基苯甲?；交趸准尤肴萜鲀?nèi)在30°C混合均勻，即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃的紫外光固化膠粘劑。實(shí)施方式2:(1)預(yù)聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制備IOOg聚氧化丙烯二元醇在110°C、700mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水1小時(shí)，降溫至75°C加入16.67g 3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，加入0. 35g擴(kuò)鏈劑1，4- 丁二醇，20分鐘后加入0. 50g N-甲基二乙醇胺，再過25 分鐘加入3. 92g丙烯酸羥乙酯80°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為18280的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，記為預(yù)聚物2。(2)紫外光固化膠粘劑的制備按照重量份數(shù)將35份自制的預(yù)聚物2、12份N，N-二甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸異冰片酯、15份甲基丙烯酸羥乙酯、8份1，6-己二醇二丙烯酸酯、4份2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1. 5份2，4，6-三甲基苯甲?；交趸准尤肴萜鲀?nèi)在35°C混合均勻， 即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃的紫外光固化膠粘劑。實(shí)施方式3 (1)預(yù)聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制備IOOg聚氧化丙烯二元醇在120°C、680mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水1. 5小時(shí)，降溫至701加入18.0(^ 3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，加入0. 35g擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇，25分鐘后加入0. 50g N-甲基二乙醇胺，再過 30分鐘加入5. 34g丙烯酸羥乙酯75°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為17403的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，記為預(yù)聚物3。(2)紫外光固化膠粘劑的制備按照重量份數(shù)將30份自制的預(yù)聚物3、10份N，N- 二甲基丙烯酰胺、15份丙烯酸異冰片酯、12份甲基丙烯酸羥乙酯、10份1，6_己二醇二丙烯酸酯、6份2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和0.5份2，4，6_三甲基苯甲?；交趸准尤肴萜鲀?nèi)在35°C混合均勻， 即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃的紫外光固化膠粘劑。實(shí)施方式4 (1)預(yù)聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制備IOOg聚氧化丙烯二元醇在100°C、600mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水2小時(shí)，降溫至75°C加入18.87g 3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，加入0. 50g擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇，30分鐘后加入0. 50g N-甲基二乙醇胺，再過20 分鐘加入5. 86g丙烯酸羥乙酯80°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為19550聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，記為預(yù)聚物4。(2)紫外光固化膠粘劑的制備按照重量份數(shù)將40份自制的預(yù)聚物4、15份N，N- 二甲基丙烯酰胺、18份丙烯酸異冰片酯、10份甲基丙烯酸羥乙酯、8份1，6-己二醇二丙烯酸酯、5份2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1. 2份2，4，6-三甲基苯甲?；交趸准尤肴萜鲀?nèi)在30°C混合均勻， 即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃的紫外光固化膠粘劑。實(shí)施方式5 (1)預(yù)聚物聚醚型聚氨酯丙烯酸酯的制備IOOg聚氧化丙烯二元醇在100°C、600mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水2小時(shí)，降溫至75°C加入18.87g 3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，加入0. 50g擴(kuò)鏈劑1，4-丁二醇，30分鐘后加入0. 50g N-甲基二乙醇胺，再過20 分鐘加入5. 86g丙烯酸羥乙酯80°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為19550聚醚型聚氨酯丙烯酸酯，記為預(yù)聚物4。(2)紫外光固化膠粘劑的制備按照重量份數(shù)將35份自制的預(yù)聚物4、12份N，N- 二甲基丙烯酰胺、20份丙烯酸異冰片酯、15份甲基丙烯酸羥乙酯、10份1，6_己二醇二丙烯酸酯、4份2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮和1.5份2，4，6_三甲基苯甲?；交趸准尤肴萜鲀?nèi)在35°C混合均勻， 即得可以黏合PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃的紫外光固化膠粘劑。制備的紫外光固化膠粘劑在80W/Cm強(qiáng)度的紫外線下固化。其黏度指標(biāo)和固化之
后的剝離強(qiáng)度指標(biāo)如下
權(quán)利要求
1. 一種紫外光固化膠粘劑的制備方法，其特征在于它是一種用于低極性有機(jī)基材與玻璃黏合的紫外光固化膠粘劑的制備方法，該方法通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，具體包括以下步驟1、制備聚醚型聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚物，所用原料及其重量份數(shù)比例為數(shù)均分子量為 2000的聚氧化丙烯二元醇78-82份，3-異氰酸酯基亞甲基_3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯 13-15份，1,4- 丁二醇0. 1-0. 4份，N-甲基二乙醇胺0. 2-0. 5份，丙烯酸羥乙酯2. 5-6. 0份， 制備工藝為將聚氧化丙烯二元醇在100 120°C、不低于600mmHg的真空條件下進(jìn)行真空脫水1 2小時(shí)，降溫至70 75°C加入3-異氰酸酯基亞甲基_3，5，5-三甲基環(huán)己基異氰酸酯反應(yīng)至理論異氰酸值后，再加入擴(kuò)鏈劑1，4_ 丁二醇，20 30分鐘后加入N-甲基二乙醇胺，再過20 30分鐘加入丙烯酸羥乙酯75 80°C進(jìn)行封端，即得到數(shù)均分子量為15000 20000的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯；II、按照重量比例將I自制的聚醚型聚氨酯丙烯酸酯30-40份，N, N- 二甲基丙烯酰胺 10-15份，丙烯酸異冰片酯10-20份，甲基丙烯酸羥乙酯10-15份，1，6-己二醇二丙烯酸酯 5-10份，2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮4-6份，2，4，6-三甲基苯甲?；交趸?. 5-1. 5份添加在混合容器內(nèi)，30 35°C下攪拌均勻即得到紫外光固化膠粘劑。
2.用權(quán)利要求1的制備方法所制備的紫外光固化膠粘劑，其特征在于可以用于PVC、 PET、PP和PC有機(jī)基材與玻璃之間的黏合。
全文摘要
一種紫外光固化膠粘劑的制備方法，屬于光固化膠粘劑領(lǐng)域，其特征在于它是一種先反應(yīng)得到自制預(yù)聚物，后加入其它成份制得光固化膠粘劑的方法，其成分重量比例為自制預(yù)聚物30-40份，N，N-二甲基丙烯酰胺10-15份，丙烯酸異冰片酯10-20份，甲基丙烯酸羥乙酯10-15份，1，6-己二醇二丙烯酸酯5-10份，2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮4-6，2，4，6-三甲基苯甲?；交趸?.5-1.5份。本發(fā)明膠粘劑可用于PVC、PET、PP、PC多種有機(jī)基材與玻璃之間的粘合，具有強(qiáng)度高、粘度小、固化速度快、污染小等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了現(xiàn)有光固化膠粘劑的不足，用途極其廣泛。
文檔編號(hào)C09J175/16GK102304341SQ20111017555
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者凌麗霞, 吳建兵, 章日光 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)