專利名稱：一種用于微晶玻璃的納米拋光液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于微晶玻璃的納米拋光液及其制備方法，主要用于微晶玻璃的拋光加工工藝過程中，屬表面拋光加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
今年來，隨著存儲器硬盤容量及存儲密度的快速上升，計算機(jī)磁頭的飛行高度以降低到IOnm左右。隨著磁頭與磁盤間運(yùn)行如此接近，對磁盤表面質(zhì)量的要求也越來越高。 如果硬盤表面粗糙度、波紋度過大，在高速旋轉(zhuǎn)的過程中，磁頭就會與磁盤表面發(fā)生碰撞， 損壞磁頭或存儲器硬盤表面上的磁介質(zhì)，從而導(dǎo)致硬盤設(shè)備發(fā)生故障或讀寫信息的錯誤。 因此，在形成磁介質(zhì)之前，必須對磁盤基片進(jìn)行拋光，是基片表面粗糙度和波紋度降至最小，同時還必須完全去除微凸起、細(xì)小凹坑、劃痕、拋光條痕等表面缺陷。數(shù)字光盤技術(shù)中，玻璃基片作為數(shù)字光盤制造過程中的母盤基片，一般要求其粗糙度在10-20A，隨著數(shù)字光盤存儲密度、數(shù)據(jù)讀取速度的不斷提高，將對母盤玻璃基片表面質(zhì)量提出更高的要求。目前，普遍采用化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)對計算機(jī)硬盤基片、數(shù)字光盤基片表面進(jìn)行拋光。研磨劑是化學(xué)機(jī)械拋光液中的主要成分，無機(jī)納米粒子是目前廣泛使用的研磨劑，但大多數(shù)的無機(jī)納米粒子硬度大、易團(tuán)聚。這樣，含有無機(jī)納米粒子的拋光液易引起表面損傷， 具體表現(xiàn)為拋光后表面粗糙度較大、劃痕、波紋等表面缺陷較多。這樣，單一的無機(jī)納米粒子不能達(dá)到滿意的拋光性能。公開號為CN1654585A的發(fā)明專利公開了一種核/殼型納米粒子研磨劑拋光液組合物的制備方法，其特征在于該拋光液組合物中所采用的研磨劑是以納米粒子為內(nèi)核，以親水性高分子鏈段化合物為外殼，雙鍵合成得到的核/殼型納米復(fù)合粒子研磨劑。在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，尋求一種具有更加簡單的合成工藝且性能良好的拋光液是該行業(yè)今后的發(fā)
展趨勢。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種納米復(fù)合磨粒拋光液的制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種用于微晶玻璃的拋光液，包括復(fù)合磨粒、氧化劑、分散助劑、pH調(diào)節(jié)劑以及蒸餾水；各種組分所占的質(zhì)量百分比為復(fù)合磨粒為0. 5% 5%，氧化劑為0. 5% 5%，分散助劑為0. 05 % 2 %，蒸餾水為余量；調(diào)節(jié)pH值至8 12。復(fù)合磨粒的內(nèi)核為氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈰、二氧化鋯、二氧化鈦納米粒子的一種，并通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂(E-44)和聚丙烯酰胺 (PAM)接枝包覆得到復(fù)合磨粒；硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米粒子質(zhì)量的 5% ；環(huán)氧樹脂和聚丙烯酰胺的質(zhì)量為納米粒子質(zhì)量的0. 5% 5%。
該復(fù)合磨粒的粒徑為50 2000nm，且內(nèi)核的平均粒徑為IOnm lOOnm，硅烷偶聯(lián)劑為 KH550、KH560、KH570 的一種。一種制備所述復(fù)合磨粒的方法，具體步驟為 a.硅烷偶聯(lián)劑改性將納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中， 在沸點(diǎn)處冷凝回流反應(yīng)5h ；離心、洗滌3次；b.環(huán)氧樹脂接枝包覆將步驟a制得的改性后的納米粒子與E-44按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點(diǎn)處冷凝回流反應(yīng)5h ；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥6h，得到復(fù)合磨粒A ；c. PAM接枝包覆類似步驟b，將步驟a制得的改性后的納米粒子與PAM按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點(diǎn)處冷凝回流反應(yīng)5h ；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥6h， 得到復(fù)合磨粒B。分散助劑為0P-10、三乙醇胺、氟硼酸鈉、聚乙二醇400中的一種或幾種。所述氧化劑為過硫酸鈉、雙氧水中的一種。所述PH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)核/殼型結(jié)構(gòu)有效的降低了無機(jī)納米粒子的硬度，實現(xiàn)了在加壓、加速拋光條件下，拋光微區(qū)內(nèi)磨粒對工件表面的“軟沖擊”。且該復(fù)合磨粒具有良好的水分散性，拋光液具有良好的分散穩(wěn)定性，減輕了顆粒團(tuán)聚， 具有良好的拋光去除速率，被拋光工件表面光滑，粗糙度低。
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的實施例敘述于后。實施例一將平均粒徑為IOnm的氧化鋁納米粒子用2 %的硅烷偶聯(lián)劑KH550進(jìn)行改性，然后用4%的環(huán)氧樹脂E-44進(jìn)行接枝包覆，得到納米氧化鋁復(fù)合磨粒；在機(jī)械攪拌條件下，將0. 5%的納米氧化鋁復(fù)合磨粒加入到蒸餾水中分散稀釋，在上述分散液中邊攪拌邊加入0. 5%的氧化劑過硫酸銨，0. 05%的0P-10，蒸餾水為余量；充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)PH值至8 ；超聲分散lOmin，最終制備成所需的拋光液。使用上述拋光液對微晶玻璃采用UNIP0L-1000自動研磨拋光機(jī)進(jìn)行拋光試驗，拋光墊采用直徑為250mm的發(fā)泡多孔聚氨酯，該拋光墊硬度適中，表面隨機(jī)分布直徑Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直徑為9. 468cm,厚度為0. 468cm,密度為2. 45g/m3。拋光液流量為 50ml/min，載荷為5161Pa，轉(zhuǎn)速為50r/min，拋光時間為40min。其去除率為25. 85nm/min, 其表面粗糙度Ra為1. 65nm。實施例二 將平均粒徑為30nm的二氧化硅納米粒子用10Z0的硅烷偶聯(lián)劑KH560進(jìn)行改性，然后用0. 5%的環(huán)氧樹脂E-44進(jìn)行接枝包覆，得到納米二氧化硅復(fù)合磨粒；在機(jī)械攪拌條件下，將1 %的納米二氧化硅復(fù)合磨粒加入到蒸餾水中分散稀釋，在上述分散液中邊攪拌邊加入的氧化劑過硫酸銨，0. 5%的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，蒸餾水為余量；充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)PH值至9;超聲分散lOmin，最終制備成所需的拋光液。使用上述拋光液對微晶玻璃采用UNIP0L-1000自動研磨拋光機(jī)進(jìn)行拋光試驗，拋光墊采用直徑為250mm的發(fā)泡多孔聚氨酯，該拋光墊硬度適中，表面隨機(jī)分布直徑Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直徑為9. 468cm,厚度為0. 468cm,密度為2. 45g/m3。拋光液流量為 50ml/min,載荷為5161Pa，轉(zhuǎn)速為100r/min，拋光時間為40min。其去除率為37. 69nm/rnin,其表面粗糙度為1. 73nm。實施例三 將平均粒徑為50nm的二氧化鈰納米粒子用5 %的硅烷偶聯(lián)劑KH570進(jìn)行改性，然后用5%的聚丙烯酰胺進(jìn)行接枝包覆，得到納米二氧化鈰復(fù)合磨粒；在機(jī)械攪拌條件下，將2%的納米二氧化鈰復(fù)合磨粒加入到蒸餾水中分散稀釋，在上述分散液中邊攪拌邊加入2%的氧化劑雙氧水，0. 1 %的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，0. 5%的聚乙二醇400，蒸餾水為余量；充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)PH值至10 ；超聲分散lOmin，最終制備成所需的拋光液。使用上述拋光液對微晶玻璃采用UNIP0L-1000自動研磨拋光機(jī)進(jìn)行拋光試驗，拋光墊采用直徑為250mm的發(fā)泡多孔聚氨酯，該拋光墊硬度適中，表面隨機(jī)分布直徑Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直徑為9. 468cm,厚度為0. 468cm,密度為2. 45g/m3。拋光液流量為 50ml/min，載荷為8502Pa，轉(zhuǎn)速為100r/min，拋光時間為40min。其去除率為35. Olnm/min, 其表面粗糙度為1. 81nm。實施例四將平均粒徑為70nm的二氧化鋯納米粒子用1 %的硅烷偶聯(lián)劑KH570進(jìn)行改性，然后用的聚丙烯酰胺進(jìn)行接枝包覆，得到納米二氧化鋯復(fù)合磨粒；在機(jī)械攪拌條件下，將3%的納米二氧化鋯復(fù)合磨粒加入到蒸餾水中分散稀釋，在上述分散液中邊攪拌邊加入3%的氧化劑雙氧水，0. 的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，0. 5%的氟硼酸鈉，0. 5% 的聚乙二醇400，蒸餾水為余量；充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值至11 ；超聲分散 lOmin，最終制備成所需的拋光液。使用上述拋光液對微晶玻璃采用UNIP0L-1000自動研磨拋光機(jī)進(jìn)行拋光試驗，拋光墊采用直徑為250mm的發(fā)泡多孔聚氨酯，該拋光墊硬度適中，表面隨機(jī)分布直徑Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直徑為9. 468cm,厚度為0. 468cm,密度為2. 45g/m3。拋光液流量為 50ml/min，載荷為8502Pa，轉(zhuǎn)速為150r/min，拋光時間為40min。其去除率為29. 87nm/min, 其表面粗糙度為1. 85nm。實施例五將平均粒徑為IOOnm的二氧化鈦納米粒子用2. 5%的硅烷偶聯(lián)劑KH550 進(jìn)行改性，然后用的環(huán)氧樹脂E-44進(jìn)行接枝包覆，得到納米二氧化鈦復(fù)合磨粒；在機(jī)械攪拌條件下，將5%的納米二氧化鈦復(fù)合磨粒加入到蒸餾水中分散稀釋，在上述分散液中邊攪拌邊加入5%的氧化劑過硫酸銨，0. 5%的0P-10，0. 5%的三乙醇胺，0. 5%的氟硼酸鈉， 0.5%的聚乙二醇400，蒸餾水為余量；充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅脷溲趸c調(diào)節(jié)pH值至12 ；超聲分散lOmin，最終制備成所需的拋光液。使用上述拋光液對微晶玻璃采用UNIP0L-1000自動研磨拋光機(jī)進(jìn)行拋光試驗，拋光墊采用直徑為250mm的發(fā)泡多孔聚氨酯，該拋光墊硬度適中，表面隨機(jī)分布直徑Imm 2mm的小孔。微晶玻璃直徑為9. 468cm,厚度為0. 468cm,密度為2. 45g/m3。拋光液流量為 50ml/min，載荷為5161Pa，轉(zhuǎn)速為100r/min，拋光時間為40min。其去除率為36. 28nm/min, 其表面粗糙度為1. 78nm。
權(quán)利要求
1.一種用于微晶玻璃的拋光液，其特征在于包括復(fù)合磨粒、氧化劑、分散助劑、PH調(diào)節(jié)劑以及蒸餾水；各種組分所占的質(zhì)量百分比為復(fù)合磨粒為0.5% 5%，氧化劑為0.5% 5 %，分散助劑為0. 05 % 2 %，蒸餾水為余量；調(diào)節(jié)pH值至8 12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合磨粒，其特征在于該復(fù)合磨粒的內(nèi)核為氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈰、二氧化鋯、二氧化鈦納米粒子的一種，并通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂(E-44)和聚丙烯酰胺(PAM)接枝包覆得到復(fù)合磨粒；所述的硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為納米粒子質(zhì)量的 5%;所述的環(huán)氧樹脂和聚丙烯酰胺的質(zhì)量為無機(jī)納米粒子質(zhì)量的0. 5% 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合磨粒，其特征在于該復(fù)合磨粒的粒徑為50 2000nm，且所述內(nèi)核的平均粒徑為IOnm lOOnm，硅烷偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570的一種。
4.一種制備根據(jù)權(quán)利要求2所述的復(fù)合磨粒的方法，其特征在于該方法的具體步騾為a.硅烷偶聯(lián)劑改性將納米粒子與硅烷偶聯(lián)劑按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點(diǎn)處冷凝回流反應(yīng)5h ；離心、洗滌3次；b.環(huán)氧樹脂接枝包覆將步驟a制得的改性后的納米粒子與E-44按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點(diǎn)處冷凝回流反應(yīng)5h ；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥6h，得到復(fù)合磨粒A;c.PAM接枝包覆類似步驟b，將步驟a制得的改性后的納米粒子與PAM按一定的質(zhì)量比溶于無水乙醇中，在沸點(diǎn)處冷凝回流反應(yīng)5h ；離心、洗滌3次、110°C下真空干燥6h，得到復(fù)合磨粒B。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于微晶玻璃的拋光液及其制備方法。該拋光液中研磨劑的內(nèi)核為氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈰、二氧化鋯、二氧化鈦納米粒子的一種，并通過硅烷偶聯(lián)劑改性形成中間過渡層，最后用環(huán)氧樹脂(E-44)和聚丙烯酰胺(PAM)接枝包覆得到復(fù)合磨粒。本發(fā)明方法制得的復(fù)合磨粒，有效的降低了無機(jī)納米粒子的硬度，該核/殼型結(jié)構(gòu)實現(xiàn)了在加壓、加速拋光條件下，拋光微區(qū)內(nèi)磨粒對工件表面的“軟沖擊”，從而改善拋光劃痕和表面損傷，并降低粗糙度。且該復(fù)合磨粒具有良好的水分散性，拋光液具有良好的分散穩(wěn)定性，減輕了顆粒團(tuán)聚。
文檔編號C09G1/02GK102352186SQ20111018631
公開日2012年2月15日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者喬紅斌, 儲向峰, 朱敏華, 朱靜, 田雪梅 申請人:安徽工業(yè)大學(xué)