專利名稱：松香生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種松香的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種間歇蒸汽法制備松香的方法。
背景技術(shù)：
松脂是從松杉樹木樹脂中分泌出的天然產(chǎn)物，主要成分為樹脂酸和松節(jié)油， 松脂不溶于水，而溶于各種有機溶劑，隨著樹脂酸和松節(jié)油含量的比例不同，其比重在 0. 997-1. 083之間。松脂中松節(jié)油含量平均在20-30%。松香是松脂加工時的揮發(fā)性物質(zhì)，隨蒸汽蒸出后剩下的固體產(chǎn)品。性脆、折斷面似貝殼，具玻璃光澤，無色透明至褐色或棕色，在常溫下溶于有機溶劑，特別是揮發(fā)性油類中， 不溶于冷水，但在熱水中可溶一部分，無固定的熔點，有一定的熔融溫度范圍。松香主要成分為樹脂酸外，還有水溶性的物質(zhì)及樹膠等。松香是自然界中產(chǎn)量最大的天然樹脂之一，具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，是造紙、 涂料、油墨、火柴、橡膠、電器、醫(yī)藥、紡織等許多工業(yè)不可缺少的原料。目前，松香可通過以下三種方式獲得第一、從松脂中制得；第二、用汽油浸提明子再將浸提液加工獲得；第三、 從松木中加工制得。我國由于松脂資源豐富，制備松香主要采用松脂加工的方法。松脂是松樹中含有的生理分泌物，是松樹木質(zhì)部受到損傷后分泌出的一種粘稠的液體，主要由松香和松節(jié)油組成。目前由松脂加工制備松香的方法根據(jù)松香產(chǎn)出多少，分為連續(xù)蒸汽法、間歇蒸汽法、簡易蒸汽法(省去了澄清工序)和滴水法(也稱直接火法)，連續(xù)蒸汽法適用于年產(chǎn)量5000t以上，間歇蒸汽法適用于年產(chǎn)量1000-5000t，后兩種方法則適用于IOOOt以下。目前的間歇蒸汽法包括熔解、澄清和蒸餾三個工序。但常規(guī)的間歇蒸汽法制得的松香和松節(jié)油產(chǎn)品品質(zhì)不高，無法滿足工業(yè)化的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述缺陷，本發(fā)明對現(xiàn)有的間歇蒸汽法進(jìn)行改進(jìn)，提供一種新的間歇蒸汽法制備松香的方法。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)一種制備松香的方法，包括熔解過程、澄清過程和蒸餾過程，其特征在于，在熔解過程中，將熔解后的脂液用蒸汽壓壓入至少2個高位鍋中，優(yōu)選3個，在高位鍋中停留后再進(jìn)行后續(xù)的澄清過程。設(shè)置高位鍋目的將溶解后松脂中的水和泥沙進(jìn)行分離；作用是將水和泥沙進(jìn)行排放。根據(jù)本發(fā)明，所述熔解過程包括(1)將松脂加入熔解釜，在熔解釜中加入松節(jié)油和水，并加入脫色劑脫色，在熔解釜下面通入水蒸氣直接接觸加熱使松脂熔解；(2)熔解過程中產(chǎn)生的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收；和/或(3)熔解后的脂液用蒸汽壓入高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時進(jìn)行清理。步驟(1)中，優(yōu)選包括將貯存在貯脂池中的松脂經(jīng)出脂管送入出脂池，然后用螺旋輸送機送入加料斗，再經(jīng)密閉加料閥間歇流入熔解釜。上述步驟(2)中，松節(jié)油和水的混合蒸汽優(yōu)選經(jīng)預(yù)蒸鍋進(jìn)行預(yù)蒸，然后進(jìn)入冷凝器，再進(jìn)入油水分離器后，將松節(jié)油送入松節(jié)油貯罐。根據(jù)本發(fā)明，在熔解釜中加入松節(jié)油的量為松脂量的25-40%重量，優(yōu)選30-35% 重量；水的加入量為松脂量的20-45%重量，優(yōu)選25-40%重量，更優(yōu)選30-35%重量。最優(yōu)選，松節(jié)油和水的加入量為松脂量的35%。以2000公斤松脂計，可加入600kg松節(jié)油和 600kg 水。根據(jù)本發(fā)明，熔解過程中的脫色劑為本領(lǐng)域常規(guī)的脫色劑，可以為草酸或吊白塊， 優(yōu)選草酸。其加入量為松脂量的0.5-1%。，更優(yōu)選0.75%。。以2000kg松脂計，優(yōu)選的脫色劑加入量為1. 5kg。根據(jù)本發(fā)明，熔解過程中通入蒸汽后的溫度保持90-100°C，優(yōu)選95°C左右。根據(jù)本發(fā)明，所述澄清過程包括將停留在高位鍋中的所述加熱熔解后的松脂送入過渡鍋，脂液在過渡鍋內(nèi)停留一段時間后，脂液經(jīng)過濾器(圖中未示出)進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入由至少3個澄清鍋，優(yōu)選4個澄清鍋組成的澄清鍋組中澄清，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液。在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。在上述步驟中，優(yōu)選將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出。優(yōu)選在高位鍋和過渡鍋之間設(shè)置過濾器，以進(jìn)一步除去雜質(zhì)。設(shè)置多個澄清鍋的目的是為了配合高位鍋的粗排放，是將松脂中的水和泥沙等雜物再進(jìn)行精細(xì)分離和排放。高位鍋是粗排放，澄清鍋是更進(jìn)一步的分離和排放。根據(jù)發(fā)明人的發(fā)現(xiàn)，一個澄清鍋配合兩個高位鍋，會大大增加本發(fā)明松香產(chǎn)品的顏色和產(chǎn)率，而且優(yōu)化整個流程的時間。澄清時的中層脂液，經(jīng)排渣槽流入中層脂液澄清槽，進(jìn)行澄清除去雜質(zhì)，經(jīng)再澄清的中層脂液，若雜質(zhì)還較多，則將其送往熔解過程，和松脂一起再加工或進(jìn)入松香加工。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述脂液在高位鍋中的停留時間至少為10分鐘，優(yōu)選至少30分鐘，更優(yōu)選至少60分鐘。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述澄清過程中的澄清溫度保持在80-90°C之間。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述蒸餾過程包括澄清后的脂液進(jìn)入預(yù)蒸鍋，經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾。優(yōu)選地，所述脂液在蒸餾塔中進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈。更優(yōu)選，將蒸餾后脂液中的松香，從蒸餾塔底部送入松香貯罐，優(yōu)選經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。最優(yōu)選，具體的蒸餾過程如下澄清后的脂液經(jīng)脂液泵打入脂液貯備鍋，從脂液貯備鍋連續(xù)進(jìn)入預(yù)蒸鍋，在預(yù)蒸鍋中大部分松節(jié)油及水被蒸出。經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈，脂液中的松節(jié)油蒸完后剩余的就是松香，從蒸餾塔底部經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。
根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過程中的預(yù)蒸鍋中的蒸餾溫度控制在150°C左右為宜。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過程中的預(yù)蒸鍋中蒸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，得到的松節(jié)油經(jīng)管道輸送至松節(jié)油貯罐貯存。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過程中的蒸餾塔的蒸餾溫度控制在160-200°C，優(yōu)選 170-180°C。根據(jù)本發(fā)明，所述蒸餾過程中的蒸餾塔中蒸出的松節(jié)油同樣經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，貯存至松節(jié)油貯罐作為熔解油用于松脂熔解用。由于松脂蒸餾過程是一種氣液間的傳熱傳質(zhì)過程。采用本發(fā)明的工藝，可以使得生產(chǎn)出的松香和松節(jié)油品質(zhì)達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)，甚至達(dá)到國家特級標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明還提供一種由松脂制備松香的成套設(shè)備，其特征在于，所述成套設(shè)備包括高位鍋，過渡鍋和澄清鍋。其中各部件的作用如前所述。優(yōu)選所述高位鍋至少為2個，更優(yōu)選至少為3個，還更優(yōu)選至少為4個。優(yōu)選所述過渡鍋至少為1個，更優(yōu)選至少為2個。優(yōu)選所述澄清鍋至少為2個，更優(yōu)選至少為4個。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述成套設(shè)備還包括溶解釜，更優(yōu)選包括精制釜。根據(jù)本發(fā)明，所述成套設(shè)備還包括貯脂池，出脂池，螺旋輸送機，加料斗，密閉加料閥及熔解釜。所述熔解釜中進(jìn)行松脂的熔解工序，在其中同時加入松節(jié)油水，并加入脫色劑脫色，在熔解釜下面通入直接蒸汽，即開口蒸汽加熱，溫度保持在95°C左右使松脂熔解。熔解時逸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收。熔解后的脂液用蒸汽壓入串聯(lián)的兩個高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時進(jìn)行清理。根據(jù)本發(fā)明，所述成套設(shè)備還進(jìn)一步包括高位鍋，過濾器，過渡鍋以及澄清鍋。在澄清工序中，所述經(jīng)熔解的松脂在高位鍋停留一段時間后，將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出，脂液經(jīng)過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入過渡鍋，在過渡鍋內(nèi)停留一段時間后，再將脂液經(jīng)過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入澄清鍋組(優(yōu)選4個澄清鍋組成)中澄清， 澄清溫度要求保持在80-90°C之間，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液。在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。澄清時的中層脂液，經(jīng)排渣槽流入中層脂液澄清槽，再進(jìn)行澄清除去雜質(zhì)。根據(jù)本發(fā)明，所述成套設(shè)備還進(jìn)一步包括脂液貯備鍋，預(yù)蒸鍋，油水分離器，螺旋冷凝器和蒸餾塔。在蒸餾工序中，澄清后的脂液經(jīng)脂液泵打入脂液貯備鍋，從脂液貯備鍋連續(xù)進(jìn)入預(yù)蒸鍋，在預(yù)蒸鍋中大部分松節(jié)油及水被蒸出，蒸餾溫度控制在150°C左右，被蒸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，得到的松節(jié)油經(jīng)管道輸送至油庫貯存。經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈，蒸餾溫度控制在170-180°C，蒸出的油同樣經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，貯存至松節(jié)油貯罐作為熔解油用于松脂熔解用。脂液中的松節(jié)油蒸完后剩余的就是松香，從蒸餾塔底部經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。根據(jù)本發(fā)明，本發(fā)明的松香生產(chǎn)工藝，還包括對經(jīng)上述工藝生產(chǎn)的松香進(jìn)行精制的步驟。所述精制可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的精制釜進(jìn)行，但優(yōu)選采用申請人于2011年6月7日提交的名稱為“一種松香精制釜”的精制釜進(jìn)行，該專利申請的全文引入本文作為參考。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述精制釜包括圓筒形鍋體，上封頭和下封頭，其特征在于，該精制釜包括蚊香盤管，所述蚊香盤管安裝在下封頭內(nèi)。根據(jù)本發(fā)明，所述蚊香盤管接近鍋體的底部。優(yōu)選地，所述蚊香盤管距離下封頭最低點內(nèi)壁 300-400mm，優(yōu)選 320_350mm。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜還包括加熱蛇形盤管。所述蛇形盤管安裝在下封頭內(nèi)，優(yōu)選靠近鍋底，更優(yōu)選距離下封頭最低點內(nèi)壁120-200mm，優(yōu)選150_180mm。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜還進(jìn)一步包括外半圓加熱盤管。根據(jù)本發(fā)明，所述外半圓加熱盤管設(shè)置在鍋體下部及下封頭上。優(yōu)選，所述外半圓加熱管在鍋體上，距離下封頭最低點內(nèi)壁高度為300-400mm，優(yōu)選320_350mm。根據(jù)本發(fā)明，所述上封頭為錐形。錐角為100-150°，優(yōu)選120°，與圓筒形鍋體相連接。所述下封頭為橢圓形，位于鍋體的下部。 根據(jù)本發(fā)明，所述上封頭上設(shè)有松香進(jìn)料口，用于連接冷凝器的出汽口。所述上封頭還進(jìn)一步包括溫度探頭安裝口。根據(jù)本發(fā)明，所述下封頭為橢圓形下封頭。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜下部還設(shè)有釜殘放料口和釜殘放料閥。所述釜殘放料口和釜殘放料閥設(shè)在下封頭最低點，用以將蒸餾結(jié)束后剩余的釜殘全部放干凈。其中所述釜殘即為精制釜殘料。根據(jù)本發(fā)明，所述加熱蛇形盤管和蚊香盤管可以為多個，如2個或3個。從而分別形成加熱蛇形盤管組和蚊香盤管組。根據(jù)本發(fā)明，所述蛇形盤管和蚊香盤管均用盤管架支撐。根據(jù)本發(fā)明，所述蛇形盤管包括進(jìn)油閥和出油閥。所述蚊香盤管包括進(jìn)油閥和出油閥。所述外半圓盤管包括進(jìn)油閥和出油閥。根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，所述精制釜包括蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管。 根據(jù)本發(fā)明更優(yōu)選的技術(shù)方案，所述蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管同時開啟，優(yōu)選同時開啟各盤管進(jìn)油和出油閥門。根據(jù)本發(fā)明，所述蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管三套加熱盤管均是用于加熱。 設(shè)置三套盤管的目的是(1)為了加大加熱面積；( 為了通過三套盤管高位布置，使對松香的加熱方式更靈活一些。當(dāng)松香液位高的時候，優(yōu)選將三套盤管全部打開，加大馬力加熱；而當(dāng)松香液位下降后，就可以調(diào)成兩套盤管(優(yōu)選蚊香盤管和外半圓盤管)加熱；當(dāng)松香液位很低時，則可以只打開蚊香盤管。當(dāng)松香液位降低時，關(guān)閉蛇形盤管進(jìn)油閥及出油閥，停止高溫導(dǎo)熱油在蛇形盤管中的循環(huán)，以減少松香的裂解及炭化現(xiàn)象。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法還包括在精制釜內(nèi)松香不多的情形下，關(guān)閉蛇形盤管進(jìn)油閥及出油閥，停止高溫導(dǎo)熱油在蛇形盤管中的循環(huán)，以減少松香的裂解及炭化現(xiàn)象。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法還進(jìn)一步包括，當(dāng)松香液位下降后，采用兩套盤管加熱，優(yōu)選采用蚊香盤管和外半圓盤管加熱，而關(guān)閉蛇形盤管。而當(dāng)松香液位很低時，則只打開蚊香盤管加熱。根據(jù)本發(fā)明，所述精制釜還包括溫度探頭，該溫度探頭設(shè)置在錐形上封頭上，用于探測顯示松香溫度，并用以監(jiān)測精制釜內(nèi)物料的溫度。
根據(jù)本發(fā)明，為保證松香精制效率及精制產(chǎn)品質(zhì)量，精制釜筒體高徑比(高與直徑比)為0. 5-1，優(yōu)選為0. 6-0. 8，更優(yōu)選為0. 7-0. 75。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法包括收集240°C之后的餾出部分。根據(jù)本發(fā)明，所述精制方法還包括采用溫度探頭監(jiān)測精制釜內(nèi)物料溫度。根據(jù)本發(fā)明，通過溫度探頭顯示松香的液位。由于松香的粘性很大，尤其是本發(fā)明的方法獲得的松香粘性更大，而采用普通測液位的儀器都無法檢測。因此本發(fā)明借助于松香溫度探頭間接推測松香液位。當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)置在冷凝器汽態(tài)松香入口處的溫度探頭監(jiān)測到的汽態(tài)松香溫度迅速下降時，說明松香不多了。此時，松香的液位基本上在蚊香盤管位置處，因此基本可以結(jié)束精制。本發(fā)明的松香精制釜，由于采用了錐形上封頭，不僅減少了精制釜的無效容積，還因其喇叭口的形狀，使汽態(tài)松香在出汽口處流速加快，減少了松香回流，使真空泵組的負(fù)擔(dān)大大減小。本發(fā)明中的蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管的構(gòu)造均為本領(lǐng)域的常規(guī)結(jié)構(gòu)，而本發(fā)明的松香精制釜，正是由于采用了蛇形盤管、蚊香盤管和外半圓盤管三套加熱盤管，大大加大了松香加熱面積，可以有效的控制精制釜筒體高徑比及使松香受熱均勻，避免了松香因局部過熱或局部受熱不足而導(dǎo)致的松香精制不完全、松香裂解、松香炭化的現(xiàn)象，提高了精制松香的得率和產(chǎn)品質(zhì)量。另外，通過三套盤管位置的合理配置，還可以在精制過程中根據(jù)松香液位的高低， 開啟或關(guān)閉部分盤管的進(jìn)出油口，切斷導(dǎo)熱油在該盤管內(nèi)的循環(huán)，達(dá)到更精確的加熱控制， 從而使得松香的利用率大大增加，避免了因無法精制剩余松香而造成的浪費。采用本發(fā)明的加工方法，得到的松香產(chǎn)品遠(yuǎn)超國家特級松香標(biāo)準(zhǔn)。由于國家標(biāo)準(zhǔn)并沒有與之相近的級別標(biāo)準(zhǔn)，故申請人一般采用松香樹脂的指標(biāo)表示其產(chǎn)品品質(zhì)。采用本發(fā)明的方法，獲得松香產(chǎn)品的顏色采用鐵鈷色比色法檢測，能達(dá)到1-2號色之間。而特級松香用鐵鈷比色法，顏色在6-7號色之間，色號越低，品級越高，因此本發(fā)明的方法得到的產(chǎn)品遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于特級松香。


圖1 本發(fā)明的由松脂制備松香的一種實施方式。圖2 本發(fā)明的松香精制釜的結(jié)構(gòu)示意圖。各附圖標(biāo)記的含義如下1.貯脂池；2.冷凝器；3.高位鍋；4.過渡鍋；5.澄清鍋；6.脂液貯備鍋；7.脂液泵；8.預(yù)蒸鍋；9.蒸餾塔；10.松香貯罐；11.螺旋冷凝器；12.油水分離器；13.松節(jié)油貯罐；14.放香槽；15.出脂管；16.出脂池；17.螺旋輸送機；18.溶解釜，19.過濾器。21.鍋體，22.溫度探頭口，23.出汽口，24.進(jìn)料口，25.錐形上封頭，26.耳座， 27.蛇形盤管出油口，28.蚊香盤管出油口，29.外半圓盤管出油口，30.蛇形盤管，31.橢圓形下封頭，32.外半圓盤管進(jìn)油口，33.蚊香盤管進(jìn)油口，34.釜殘放料閥，35.釜殘放料口， 36.蛇形盤管進(jìn)油口，37.外半圓盤管，38.蚊香盤管，39.盤管支架。
具體實施例方式本發(fā)明通過如下實施例對本發(fā)明的由松脂制備松香的方法進(jìn)行說明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員了解，任何對本發(fā)明作出的改進(jìn)或變化均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。實施例1 下面結(jié)合圖1說明由松脂制備松香的第一種實施方式。1.熔解工序?qū)①A存在貯脂池中的松脂經(jīng)出脂管送入出脂池，然后用螺旋輸送機送入加料斗， 再經(jīng)密閉加料閥間歇流入熔解釜。在熔解釜中按每2噸松脂加入600kg松節(jié)油和600kg水， 并加入1. 5kg草酸脫色，在熔解釜下面通入直接蒸汽，即開口蒸汽加熱，溫度保持在95°C左右使松脂熔解。熔解時逸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收。熔解后的脂液用蒸汽壓入串聯(lián)的兩個高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時進(jìn)行清理。2.澄清工序在高位鍋停留10分鐘后，將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出，脂液經(jīng)過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入過渡鍋，在過渡鍋內(nèi)停留一段時間后，再將脂液經(jīng)過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入由四個澄清鍋組成的澄清鍋組中澄清，澄清溫度要求保持在80-90°C之間，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液。在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。澄清時的中層脂液，經(jīng)排渣槽流入中層脂液澄清槽，再進(jìn)行澄清除去雜質(zhì)，經(jīng)再澄清的中層脂液，若雜質(zhì)還較多，送往熔解工序，和松脂一起再加工或進(jìn)入松香加工。3.蒸餾工序澄清后的脂液經(jīng)脂液泵打入脂液貯備鍋，從脂液貯備鍋連續(xù)進(jìn)入預(yù)蒸鍋，在預(yù)蒸鍋中大部分松節(jié)油及水被蒸出，蒸餾溫度控制在150°C左右，被蒸出的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，得到的松節(jié)油經(jīng)管道輸送至油庫貯存。經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈，蒸餾溫度控制在 170-180°C，蒸出的油同樣經(jīng)螺旋冷凝器冷凝后，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，貯存至松節(jié)油貯罐作為熔解油用于松脂熔解用。脂液中的松節(jié)油蒸完后剩余的就是松香，從蒸餾塔底部經(jīng)放香槽放入松香貯罐中保存。上述過程中有兩點需要注意1、熔解溫度熔解溫度控制在95-100°C，如溫度太低則松脂熔解不透，大大影響松香生產(chǎn)得率，如熔解溫度過高，則容易造成脂液高溫氧化，影響產(chǎn)品顏色。2、蒸餾溫度蒸餾溫度控制在170-180°C，如溫度太低則松節(jié)油蒸餾不干凈，影響松香軟化點，造成軟化點不達(dá)標(biāo)。如蒸餾溫度過高，則容易造成脂液高溫氧化，影響產(chǎn)品顏色。該實施方式獲得的松香，經(jīng)檢測，達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)，松香的產(chǎn)率為76%，松節(jié)油的品質(zhì)為優(yōu)級，產(chǎn)率為17%。實施例2 下面結(jié)合圖2說明由松脂制備松香的第二種實施方式。按照實施例1的方法制備出未經(jīng)過精制的松香。將經(jīng)過計量的液體松香從進(jìn)料口 4進(jìn)入精制釜鍋體1和橢圓形下封頭11，分別打開蛇形盤管進(jìn)油、出油閥門，蚊香盤管進(jìn)油、 出油閥門，和外半圓盤管進(jìn)油、出油閥門讓高溫導(dǎo)熱油分別從蛇形盤管進(jìn)油口 16、蚊香盤管進(jìn)油口 13、外半圓盤管進(jìn)油口 12分別進(jìn)入蛇形盤管10、蚊香盤管18、外半圓盤管17，并分別從蛇形盤管出油口 7、蚊香盤管出油口 8、外半圓盤管出油口 9流出。通過高溫導(dǎo)熱油在這三套盤管內(nèi)的循環(huán)，對精制釜內(nèi)的松香進(jìn)行加熱，松香溫度由設(shè)在錐形上封頭5上的溫度探頭口上的溫度探頭探測顯示，用以監(jiān)測精制釜內(nèi)物料溫度。精制釜內(nèi)松香在導(dǎo)熱油的加熱下及高真空的帶動下逐漸接近沸點，汽態(tài)松香經(jīng)出汽口 3進(jìn)入冷凝器經(jīng)冷卻成液態(tài)后收集。在松香溫度之前的餾出部分單獨收集，稱之為前餾份，240°C之后收集的餾出部分就是精制松香。隨著精制的不斷進(jìn)行，精制釜內(nèi)松香液位下降，當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)置在冷凝器汽態(tài)松香入口處的溫度探頭監(jiān)測到的汽態(tài)松香溫度迅速下降時，說明精制釜內(nèi)松香已不多了，這時可關(guān)閉蛇形盤管進(jìn)油閥及出油閥，停止高溫導(dǎo)熱油在蛇形盤管中的循環(huán)，以減少松香的裂解及炭化現(xiàn)象。當(dāng)從設(shè)在冷凝器液態(tài)松香出口處的視鏡看到?jīng)]有精制松香流時，證明松香已精制完全，關(guān)閉蚊香盤管、外半圓盤管進(jìn)油、出油盤管，切斷導(dǎo)熱油在盤管內(nèi)的循環(huán)，停止對松香的加熱。打開釜殘放料閥14，將精制剩余的釜殘從釜殘放料口 15放出，即完成一次松香精制操作。采用該實施方法得到的松香產(chǎn)品的品級遠(yuǎn)高于國家的特級標(biāo)準(zhǔn)，松香產(chǎn)品的顏色采用鐵鈷色比色法檢測，能達(dá)到1-2號色之間。
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權(quán)利要求
1.一種由松脂制備松香的方法，包括熔解過程、澄清過程和蒸餾過程，其特征在于，在熔解過程中，包括將熔解后的脂液用蒸汽壓壓入至少2個高位鍋，優(yōu)選3個，在高位鍋中停留后再進(jìn)行后續(xù)的澄清過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述熔解過程包括(1)將松脂加入熔解釜，在熔解釜中加入松節(jié)油和水，并加入脫色劑脫色，在熔解釜下面通入水蒸氣直接接觸加熱使松脂熔解；(2)熔解過程中產(chǎn)生的松節(jié)油和水的混合蒸汽經(jīng)汽液分離器及冷凝器進(jìn)行回收；和/或(3)熔解后的脂液用蒸汽壓入高位鍋，較粗大的雜質(zhì)留在熔解釜下部的濾板上，定時進(jìn)行清理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其特征在于，所述松節(jié)油的加入量為松脂量的25-40%重量，優(yōu)選30-35%重量。水的加入量為松脂量的20-45%重量，優(yōu)選25-40%重量，更優(yōu)選 30-35%重量。所述脫色劑為選自草酸或吊白塊，優(yōu)選草酸。脫色劑的加入量為松脂量的 0. 5-1%。，更優(yōu)選 0. 75% O0
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3的方法，其特征在于，所述熔解過程中通入蒸汽后的溫度保持 90-100°C，優(yōu)選 95°C左右。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項的方法，其特征在于，所述澄清過程包括(1)所述加熱熔解后的松脂進(jìn)入過渡鍋，脂液在過渡鍋內(nèi)停留一段時間后，將高位鍋內(nèi)下層泥沙及水從底閥排出；(2)脂液經(jīng)過濾器進(jìn)一步濾去雜質(zhì)后流入由至少3個澄清鍋，優(yōu)選4個澄清鍋組成的澄清鍋組中澄清，進(jìn)一步除去水分、雜質(zhì)及中層脂液；(3)在高位鍋及澄清鍋組逸出的松節(jié)油蒸汽經(jīng)冷凝器進(jìn)行冷凝回收。澄清后的脂液送往蒸餾加工。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項的方法，其特征在于，所述脂液在高位鍋中的停留時間至少為10分鐘，優(yōu)選至少30分鐘，更優(yōu)選至少60分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項的方法，其特征在于，所述蒸餾過程包括(1)澄清后的脂液進(jìn)入預(yù)蒸鍋，經(jīng)預(yù)蒸鍋蒸餾后的脂液進(jìn)入蒸餾塔進(jìn)行蒸餾；和/或，(2)所述脂液在蒸餾塔中進(jìn)一步將松節(jié)油蒸餾干凈；和/或(3)將蒸餾后脂液中的松香，從蒸餾塔底部送入松香貯罐中保存。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項的方法，其特征在于，所述蒸餾過程中的預(yù)蒸鍋中的蒸餾溫度在150°C左右。所述蒸餾過程中的蒸餾塔的蒸餾溫度控制在160-200°C，優(yōu)選 170-180°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項的方法，其特征在于，還包括對經(jīng)上述工藝生產(chǎn)的松香進(jìn)行精制的步驟。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征在于，所述精制在松香精制釜中進(jìn)行，所述精制釜包括圓筒形鍋體，上封頭和下封頭和蚊香盤管。優(yōu)選地，所述精制釜還包括加熱蛇形盤管。 更優(yōu)選地，所述精制釜還進(jìn)一步包括外半圓加熱盤管。
11.一種由松脂制備松香的成套設(shè)備，其特征在于，所述成套設(shè)備包括高位鍋，過渡鍋和澄清鍋。優(yōu)選還包括溶解釜，更優(yōu)選包括精制釜。
全文摘要
本發(fā)明提供一種由松脂制備松香的方法，包括熔解過程、澄清過程和蒸餾過程，在熔解過程中，包括將熔解后的脂液用蒸汽壓壓入至少兩個高位鍋中，在高位鍋中停留后再進(jìn)行后續(xù)的澄清過程。采用本發(fā)明的方法得到的松香產(chǎn)品的品級達(dá)到國家特級標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C09F1/02GK102311705SQ201110189308
公開日2012年1月11日 申請日期2011年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月7日
發(fā)明者宋自旗, 陳止戈 申請人:景東力奧林產(chǎn)集團(tuán)林業(yè)化工有限公司