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      一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法

      文檔序號(hào):3821584閱讀:303來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的制備方法,尤其是涉及一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法。
      背景技術(shù)
      稀土硼酸鹽由于具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì),相對(duì)較低的合成溫度及優(yōu)良的發(fā)光性能成為發(fā)光材料的研究的一個(gè)重要方面。YBO3 = Eu3+是一種高效的紅色熒光材料,其在真空紫外(VUV)波段激發(fā)光譜有一個(gè)140 170nm的激發(fā)峰[楊智et al.高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報(bào) 21(2000) :1339 1343]。使得熒光粉能夠以更高的效率利用所受到的紫外激發(fā)能量,所以其發(fā)光效率優(yōu)于傳統(tǒng)的IO3: Eu3+熒光粉[何玲,紅色稀土硼酸鹽熒光粉的合成及其發(fā)光性能的研究,博士學(xué)位論文]。因此YBO3 = Eu3+成為等離子平板顯示器(PDP)的一個(gè)比較理想的紅色熒光粉。材料的微納米尺寸結(jié)構(gòu)、尺寸和形貌等因素對(duì)其性能及實(shí)際應(yīng)用有重要的影響。 如何調(diào)控材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)是當(dāng)前材料研究的前沿與熱點(diǎn)[Murry C et al. J Am Chem Soc 115(1993) :8706-8715]。為了提高TOO3 = Eu3+的熒光發(fā)光效率,在合成過(guò)程中對(duì)其形貌、純度、粒徑尺寸的控制是非常重要的。迄今為止,人們已經(jīng)合成了若干具有特殊形貌的TO03:Eu3+熒光粉,包括鼓狀、棒狀、片層疊加成的球狀、蛋糕狀、花球狀和球狀。與其他的形貌相比,球形的YBO3 = Eu3+熒光粉具有更高的熒光效率[Byung Woo Jeoung, Preparation of Spherical Phosphor (Y,Gd)BO3:Eu by Polymeric-Aerosol Pyrolysis J. Electrochem. Socl51, (2004) :213-216]。但是組成宏觀球形形貌的次級(jí)顆粒的尺寸、形貌,對(duì)熒光粉發(fā)光強(qiáng)度及效率也有不可忽視的影響作用。以硼酸鹽的結(jié)晶特性而言,極易進(jìn)行異向生長(zhǎng)形成二維片狀結(jié)構(gòu),片狀面積越大使材料發(fā)光均勻性和強(qiáng)度都受到影響。與其他方法所制得的球形熒光粉不同的是,本文所使用的誘導(dǎo)試劑為丙二酸,得到的熒光粉顆粒由更小的次級(jí)片層顆粒組成,相較于沒(méi)有引入有機(jī)形貌誘導(dǎo)試劑所制得的熒光粉而言,其表面更加細(xì)致緊密更接近于圓球形。制備稀土硼酸鹽的方法主要有固相反應(yīng)法,溶膠凝膠法,噴霧熱解法,燃燒法及水熱法等,其中水熱法具有反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)溫度低,產(chǎn)物晶體缺陷不明顯,體系穩(wěn)定且反應(yīng)條件參數(shù)更容易控制等優(yōu)點(diǎn)。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于提供一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法,以可溶性釔鹽、可溶性銪鹽和硼酸為原料,利用可溶性堿促發(fā)硼酸鹽結(jié)晶的生成,在硼酸鹽結(jié)晶形成的過(guò)程中,利用有機(jī)形貌誘導(dǎo)試劑特殊的分子結(jié)構(gòu),誘發(fā)釔離子和銪離子形成絡(luò)合物,從而改變結(jié)晶取向,生成由細(xì)小的次級(jí)片層顆粒組成的硼酸釔摻銪的球形熒光粉。本發(fā)明采用的技術(shù)方案的步驟如下1)將可溶性釔鹽、可溶性銪鹽和硼酸分別溶于去離子水中,釔離子、銪離子和硼酸的摩爾濃度分別為0. 01 1. 0摩爾/升,攪拌得到均勻溶液;幻將上述三種溶液按釔離子、銪離子和硼酸摩爾濃度19 1 20的比例混合;3)將步驟2、混合溶液攪拌;4)在步驟3)混合溶液中加入丙二酸作為有機(jī)形貌誘導(dǎo)試劑,加入的丙二酸摩爾數(shù)與釔離子和銪離子的摩爾數(shù)之和的比為3 2,待溶液pH穩(wěn)定之后用堿液調(diào)節(jié)溶液pH為 8 10 ;5)將步驟4)溶液移入IOOmL反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱溫度為160 240°C, 水熱時(shí)間為6 48小時(shí);6)水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得球形的硼酸釔摻銪熒光粉。所述的可溶性釔鹽為釔的硝酸鹽,氯化鹽,醋酸鹽;可溶性銪鹽為銪的硝酸鹽,氯化鹽,醋酸鹽。所述的堿為氨水,濃度為2. 0摩爾/升。本發(fā)明具有的有益效果是本發(fā)明通過(guò)一種簡(jiǎn)單、溫和的水熱合成方法,該方法以可溶性釔鹽、可溶性銪鹽、 硼酸及可溶性堿為原料,并引入有機(jī)形貌誘導(dǎo)劑丙二酸合成出了具有良好分散性的硼酸釔摻銪的球形熒光粉。該球形熒光粉由次級(jí)片層狀小顆粒構(gòu)成,相較于沒(méi)有引入有機(jī)形貌誘導(dǎo)試劑所制得的熒光粉而言,由于次級(jí)顆粒尺寸更小、異向生長(zhǎng)弱化,因此球形表面更加細(xì)致緊密,更接近于圓球形。規(guī)整的球形結(jié)構(gòu)更有利于能量在整個(gè)發(fā)光體系的轉(zhuǎn)移使得其熒光強(qiáng)度也得到明顯提高,具有一定的實(shí)用價(jià)值。


      圖1是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜。圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的EDS圖譜圖3是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的電鏡照片。圖4是對(duì)比例和實(shí)施例1所得產(chǎn)物的熒光光譜比較圖。圖5是實(shí)施例2所得產(chǎn)物的電鏡照片。圖6是實(shí)施例3所得產(chǎn)物的電鏡照片。
      具體實(shí)施例方式對(duì)比例1 將0. 六水硝酸釔溶于去19. OmL去離子水中,再將0. 0446g六水硝酸銪溶于 LOmL去離子水中,之后再將0. 1200g硼酸溶于20. OmL去離子水中。攪拌得到均勻溶液,釔離子、銪離子和硼酸濃度均為0. 1摩爾/升,將上述三種溶液的混合,混合溶液中,釔離子、 銪離子和硼酸摩爾濃度之比為19 1 20。使用電動(dòng)攪拌器攪拌15分鐘。之后用2.0摩爾/升的氨水調(diào)節(jié)溶液PH為9. 0。將上述溶液移入IOOmL反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱溫度為220°C,水熱時(shí)間為M小時(shí)。水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得球形的硼酸釔摻銪熒光粉。實(shí)施例1 將0. 六水硝酸釔溶于去19. OmL去離子水中,再將0. 0446g六水硝酸銪溶于LOmL去離子水中,之后再將0. 1200g硼酸溶于20. OmL去離子水中。攪拌得到均勻溶液,釔離子、銪離子和硼酸濃度均為0. 1摩爾/升,將上述三種溶液的混合,混合溶液中,釔離子、 銪離子和硼酸摩爾濃度之比為19 1 20。使用電動(dòng)攪拌器攪拌15分鐘。再加入0.3100g 丙二酸,之后用2. 0摩爾/升的氨水調(diào)節(jié)溶液pH為9. 0。將上述溶液移入IOOmL反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱溫度為220°C,水熱時(shí)間為M小時(shí)。水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得球形的硼酸釔摻銪熒光粉。圖1是該產(chǎn)物的XRD圖譜,該圖譜與硼酸釔標(biāo)準(zhǔn)XRD數(shù)據(jù)(JCPDS No 16-0277)吻合,說(shuō)明產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)與硼酸釔相同。圖2是該熒光粉的能譜圖,可以看出銪離子確已摻入產(chǎn)物之中,并且其釔銪離子數(shù)之比與反應(yīng)所添加的量相符。圖 3是該產(chǎn)物的SEM照片,從圖中可以看出得到的產(chǎn)物熒光粉末呈球形,球體直徑約5微米,球體由更細(xì)小的片層狀顆粒組成。從圖4的熒光光譜比較圖上可知,實(shí)施例1得到的熒光粉末在室溫下的熒光發(fā)光強(qiáng)度明顯優(yōu)于對(duì)比例,強(qiáng)度增強(qiáng)2 3倍。實(shí)施例2 將7. 2800g六水硝酸釔溶于去19. OmL去離子水中,再將0. 4460g六水硝酸銪溶于1. OmL去離子水中,之后再將1.200(^硼酸溶于20.01^去離子水中。攪拌得到均勻溶液,釔離子、銪離子和硼酸濃度均為1. 0摩爾/升,將上述三種溶液的混合,混合溶液中,釔離子、銪離子和硼酸摩爾濃度之比為19 1 20。使用磁力攪拌器攪拌15分鐘。再加入 3. IOOOg丙二酸,攪拌15分鐘之后用2. 0摩爾/升的氨水調(diào)節(jié)溶液pH為10. 0。將制得溶液移入IOOml反應(yīng)釜中,放入爐中,水熱溫度為160°C,水熱時(shí)間為48小時(shí)。水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得顆粒為球形的硼酸鹽熒光粉。圖5是該產(chǎn)物的SEM照片,從圖中可以看出得到的產(chǎn)物熒光粉末呈球形,球體由更細(xì)小的片層狀顆粒組成,與實(shí)施例1所制得熒光粉形貌類(lèi)同。實(shí)施例3 將0. 六水硝酸釔溶于去19. OmL去離子水中,再將0. 0045g六水硝酸銪溶于 1. OmL去離子水中,之后再將0. 0120g硼酸溶于20. OmL去離子水中。攪拌得到均勻溶液, 釔離子、銪離子和硼酸濃度均為0. 01摩爾/升,將上述三種溶液的混合,使用磁力攪拌器攪拌15分鐘。再加入0. 0310g丙二酸,再攪拌15分鐘之后用2. 0摩爾/升的氨水調(diào)節(jié)溶液 pH為8. 0。將制得溶液移入IOOml反應(yīng)釜中,放入爐中,水熱溫度為240°C,水熱時(shí)間為6小時(shí)。水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得顆粒為球形的硼酸鹽熒光粉。圖6是該產(chǎn)物的SEM照片,從圖中可以看出得到的產(chǎn)物熒光粉末呈球形,球體也是由更細(xì)小的片層狀顆粒組成,與實(shí)施例1所制得熒光粉形貌類(lèi)同。
      權(quán)利要求
      1.一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法,其特征在于該方法的步驟如下1)將可溶性釔鹽、可溶性銪鹽和硼酸分別溶于去離子水中,釔離子、銪離子和硼酸的摩爾濃度分別為0.01 1. 0摩爾/升,攪拌得到均勻溶液;2)將上述三種溶液按釔離子、銪離子和硼酸摩爾濃度19 1 20的比例混合;3)將步驟2、混合溶液攪拌;4)在步驟3)混合溶液中加入丙二酸作為有機(jī)形貌誘導(dǎo)試劑,加入的丙二酸摩爾數(shù)與釔離子和銪離子的摩爾數(shù)之和的比為3 2,待溶液pH穩(wěn)定之后用堿液調(diào)節(jié)溶液pH為8 10 ;5)將步驟4)溶液移入IOOmL反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱溫度為160 240°C,水熱時(shí)間為6 48小時(shí);6)水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得球形的硼酸釔摻銪熒光粉。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法,其特征在于所述的可溶性釔鹽為釔的硝酸鹽,氯化鹽,醋酸鹽;可溶性銪鹽為銪的硝酸鹽,氯化鹽, 醋酸鹽。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法,其特征在于所述的堿為氨水,濃度為2. 0摩爾/升。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種硼酸釔摻銪的球形熒光粉的水熱制備方法。將可溶性釔鹽、銪鹽和硼酸分別溶于去離子水中,得到釔離子、銪離子和硼酸濃度均為0.01~1.0摩爾/升,將上述三種溶液按釔離子、銪離子和硼酸摩爾濃度19∶1∶20的比例混合,攪拌。加入有機(jī)形貌誘導(dǎo)試劑丙二酸,其摩爾數(shù)與釔離子和銪離子的摩爾數(shù)之和的比為3∶2,再攪拌,用堿液調(diào)節(jié)溶液pH為8~10。將制得溶液移入100mL反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱溫度為160~240℃,水熱時(shí)間為6~48小時(shí)。水熱反應(yīng)之后將所得產(chǎn)物離心,干燥,即得球形的硼酸釔摻銪熒光粉。該球形熒光粉由次級(jí)片層狀小顆粒構(gòu)成,更有利于能量在整個(gè)發(fā)光體系的轉(zhuǎn)移,使得其熒光發(fā)光強(qiáng)度明顯提高。
      文檔編號(hào)C09K11/78GK102295930SQ201110191490
      公開(kāi)日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月8日
      發(fā)明者席珍強(qiáng), 曾紅春, 杜平凡, 王龍成, 繆翔, 金達(dá)萊 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)
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