專利名稱：含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種隔熱粉末涂料及其制備方法，特別是涉及一種含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料的制備方法。
背景技術(shù)：
漂珠(薄壁空心微珠)是20世紀(jì)五、六十年代發(fā)展 起來(lái)的一種新型微粒材料，它具有導(dǎo)熱系數(shù)低、抗沖擊性能強(qiáng)、質(zhì)輕等特點(diǎn)，且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，在建材、橡膠、塑料等領(lǐng)域有著重要用途。1973年，在美國(guó)匹茲堡國(guó)際灰渣會(huì)議上，畢特華博士(Beclow)論述了從發(fā)電廠粉煤灰中提取漂珠的可能性，從此開始了粉煤灰漂珠的開發(fā)。由于原料豐富、變廢為寶、價(jià)格低廉等優(yōu)勢(shì)，漂珠成為暢銷的產(chǎn)品。對(duì)于建筑隔熱保溫而言，用于采暖和空調(diào)能耗的40% 50%是由于門窗熱傳遞而引起的，而鋁合金型材的熱導(dǎo)率高達(dá)203 w/m*k，所制作的鋁合金門窗隔熱效果差，因此，在鋁合金門窗的型材上噴涂具有隔熱功能的粉末涂料是一種節(jié)能的有效方法。隔熱粉末涂料主要是在環(huán)氧樹脂體系中加入具有隔熱功能的漂珠，它的化學(xué)成分是Si02、Al2O3和Fe203。但是在環(huán)氧樹脂粉末涂料中直接添加漂珠時(shí)，由于漂珠(無(wú)機(jī)填料)與環(huán)氧樹脂(有機(jī)高分子基材)的界面狀況不同，兩者相容性差，漂珠在環(huán)氧樹脂粉末涂料中難以分散，所以必須對(duì)它進(jìn)行表面修飾，改善其與環(huán)氧樹脂基體的相容性，提高在環(huán)氧樹脂粉末涂料中的分散性，增加涂層的干附著性。特種橡膠制品，2002，23 (6) :14_17報(bào)道了 “新型橡膠填料-空心玻璃微珠”
一文，該文獻(xiàn)采用硅烷偶聯(lián)劑處理空心微珠，在一定程度上提高了補(bǔ)強(qiáng)性能，降低了成本。但是由于所討論的高分子基材是橡膠材料，與環(huán)氧樹脂隔熱粉末涂料體系不同，因而不能照搬使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種含表面修飾漂珠的用于鋁合金(門窗)型材隔熱粉末涂料的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。本發(fā)明提供一種含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料，其特征在于該粉末涂料得組成及其質(zhì)量份數(shù)為
成膜物質(zhì)54 62份；
固化劑O. 2 4. 2份；
流平劑I. O份；
光亮劑I. O份；
脫氣劑O. 2份；
填料56 64份；
空心微珠30 38份。所述的成膜物質(zhì)為雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述的固化劑為雙氰胺類、取代雙氰胺、2-甲基咪唑、癸二酸二酰肼中的一種或其組合；所述的流平劑為聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一種或其組合；所述的脫氣劑為安息香；所述的光亮劑為丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯的共聚物；所述的填料為鈦白粉、硫酸鋇、云母粉、珍珠巖中的一種或組合；所述的空心微珠為指電廠漂珠。本發(fā)明提供一種含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料的制備方法，其特征包括如下步驟
I)漂珠的表面修飾
將質(zhì)量濃度為漂珠O. 5 I. 0%的表面活性劑加入體積濃度為75% 90%的乙醇水溶液中，然后在30 50°C時(shí)超聲波預(yù)處理5 10分鐘，再加入所述的漂珠，用冰醋酸控制體系pH值為4 6，然后于50 70°C時(shí)超聲波再處理10 20后后，在真空干燥箱中真空干燥得到表面修飾的漂珠；
所述表面活性劑為山梨糖醇酐油酸酯、或辛烷基酚聚氧乙烯醚、或溴代十六烷基吡啶。
2)隔熱粉末涂料的制備
將配方中的成膜劑、固化劑、流平劑、光亮劑、脫氣劑、填料計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合，混合15分鐘使各個(gè)組分充分混合均勻，;將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為100 110°C，出料段溫度為110 115°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫；送入微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為制得的含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料。試樣制備和性能測(cè)試
I)試樣制備
試樣的長(zhǎng)度為100mm、寬度50mm、厚度7mm。將粉末涂料置于上述尺寸的模具中，放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行固化。固化溫度控制在185°C，固化時(shí)間15min。固化后于室溫下放置12小時(shí)后進(jìn)行熱導(dǎo)率測(cè)試。2)熱導(dǎo)率測(cè)試
根據(jù)“瞬態(tài)法”測(cè)試原理，采用日本昭和電工QTM-D2快速熱傳導(dǎo)測(cè)定儀測(cè)量試樣的熱導(dǎo)率。儀器可測(cè)量的熱導(dǎo)率范圍為O. 02 lOw/m · k，測(cè)量的溫度范圍為-20 200°C，測(cè)量時(shí)間為60s。3)涂層干附著性測(cè)試
粉末涂料噴涂前，按GB 9271-88對(duì)試驗(yàn)鋁板進(jìn)行表面預(yù)處理。把表面處理好的試驗(yàn)鋁板掛在噴粉柜中，用噴槍進(jìn)行高壓靜電噴涂，涂層的膜厚為250 μ m。將噴涂好隔熱粉末涂料的試驗(yàn)招板放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行固化，固化溫度為180°C,固化時(shí)間為IOmin,固化后試驗(yàn)鋁板于室溫下放置24小時(shí)，根據(jù)GB/T 5237. 4-2008進(jìn)行涂層的干附著性測(cè)試。本發(fā)明用于鋁合金(門窗)型材的環(huán)氧樹脂隔熱粉末涂料加入表面修飾的漂珠后熱導(dǎo)率為0.0806 w/m*k，加入未修飾的漂珠的對(duì)比試樣熱導(dǎo)率降低了 24. 18%，干附著性提高到O級(jí)且制備方便，應(yīng)用前景非常廣闊。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述，但并不局限于此。對(duì)比例I、配方
環(huán)氧樹脂(E-12)54克；
取代雙氰胺3. 2克；
GLP788I. O 克；
BLC701I. O 克；
安息香O. 2克；
鈦白粉15克；
硫酸鋇15克；
珍珠巖16克；
云母粉18克；
漂珠30克。2、隔熱粉末涂料的制備
將配方中的各組分計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合。混合15min使各個(gè)組分充分混合均勻，將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為112°C，出料段溫度為115°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫。送入煙臺(tái)東輝粉末設(shè)備有限公司ACM系列微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為所需的粉末涂料。然后將配方中的30克未表面修飾的漂珠與粉末涂料混合后方可進(jìn)行性能測(cè)試。3、試樣制備和性能測(cè)試
I)試樣制備
試樣的長(zhǎng)度為100mm、寬度50mm、厚度7mm。將粉末涂料置于上述尺寸的模具中，放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行固化。固化溫度為185°C,固化時(shí)間15min。固化后于室溫下放置12小時(shí)后進(jìn)行熱導(dǎo)率測(cè)試。2)熱導(dǎo)率測(cè)試
根據(jù)“瞬態(tài)法”測(cè)試原理，采用日本昭和電工QTM-D2快速熱傳導(dǎo)測(cè)定儀測(cè)量試樣的熱導(dǎo)率。儀器可測(cè)量的熱導(dǎo)率范圍為O. 02 10 (ff πΓ1 -Γ1)，測(cè)量的溫度范圍為-20 200°C，測(cè)量時(shí)間為60s。3)涂層干附著性測(cè)試
粉末涂料噴涂前，按GB 9271-88對(duì)試驗(yàn)鋁板進(jìn)行表面預(yù)處理。把表面處理好的試驗(yàn)鋁板掛在噴粉柜中，用噴槍進(jìn)行高壓靜電噴涂，涂層的膜厚為250 μ m。將噴涂好隔熱粉末涂料的試驗(yàn)招板放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行固化，固化溫度為180°C,固化時(shí)間為IOmin,固化后試驗(yàn)鋁板于室溫下放置24小時(shí)，根據(jù)GB/T 5237. 4-2008進(jìn)行涂層的干附著性測(cè)試。測(cè)得的對(duì)比例隔熱涂料的熱導(dǎo)率及干附著性見表I。實(shí)施例I I、配方
環(huán)氧樹脂(E-12)53克；
癸二酸二酰肼4. 2克；
GLP788I. O 克；
BLC701I. O 克；安息香O. 2克；
鈦白粉16克；
硫酸鋇16克；
珍珠巖12克；
云母粉12克；
漂珠32克。2、漂珠的表面修飾
將質(zhì)量濃度為漂珠O. 8wt%的山梨糖醇酐油酸酯加入體積濃度為78%的乙醇水溶液·中，然后在40°C時(shí)超聲波預(yù)處理8min，再加入400克漂珠，用冰醋酸控制體系pH值為4，然后于60°C時(shí)超聲波再處理15min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修飾的漂珠；
3、隔熱粉末涂料的制備
將配方中的各組分計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合?；旌?5min使各個(gè)組分充分混合均勻，將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為100°C，出料段溫度為110°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫。送入煙臺(tái)東輝粉末設(shè)備有限公司ACM系列微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為所需的粉末涂料。然后將配方中經(jīng)過表面修飾的32克漂珠與粉末涂料混合后方可進(jìn)行性能測(cè)試。4、試樣制備和性能測(cè)試
I)試樣制備
試樣的長(zhǎng)度為100mm、寬度50mm、厚度7mm。將粉末涂料置于上述尺寸的模具中，放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行固化。固化溫度控制在185°C，固化時(shí)間15min。固化后于室溫下放置12小時(shí)后進(jìn)行熱導(dǎo)率測(cè)試。2)熱導(dǎo)率測(cè)試
根據(jù)“瞬態(tài)法”測(cè)試原理，采用日本昭和電工QTM-D2快速熱傳導(dǎo)測(cè)定儀測(cè)量試樣的熱導(dǎo)率。儀器可測(cè)量的熱導(dǎo)率范圍為O. 02 10 (ff πΓ1 -Γ1)，測(cè)量的溫度范圍為-20 200°C，測(cè)量時(shí)間為60s。3)涂層干附著性測(cè)試
粉末涂料噴涂前，按GB 9271-88對(duì)試驗(yàn)鋁板進(jìn)行表面預(yù)處理。把表面處理好的試驗(yàn)鋁板掛在噴粉柜中，用噴槍進(jìn)行高壓靜電噴涂，涂層的膜厚為250 μ m。將噴涂好隔熱粉末涂料的試驗(yàn)招板放入鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行固化，固化溫度為180°C,固化時(shí)間為IOmin,固化后試驗(yàn)鋁板于室溫下放置24小時(shí)，根據(jù)GB/T 5237. 4-2008進(jìn)行涂層的干附著性測(cè)試。測(cè)得的實(shí)施例I隔熱涂料的熱導(dǎo)率及干附著性見表I。實(shí)施例2 I、配方
環(huán)氧樹脂(E-12)56克；
雙氰胺2. 5克；
2-甲基咪唑O. 2克；
GLP788I. O 克；BLC701I. O 克；
安息香O. 2克；
鈦白粉14克；
硫酸鋇14克；
珍珠巖14克；
云母粉16克；
漂珠30克。2、漂珠的表面修飾
將質(zhì)量濃度為漂珠I. 0wt%的辛烷基酚聚氧乙烯醚加入體積濃度為90%的乙醇水溶液中，然后在30°C時(shí)超聲波預(yù)處理lOmin，再加入200克漂珠，用冰醋酸控制體系pH值為5，然后于50°C時(shí)超聲波再處理20min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修飾的漂珠；
3、隔熱粉末涂料的制備
將配方中的各組分計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合?；旌?5min使各個(gè)組分充分混合均勻，將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為105°C，出料段溫度為112°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫。送入煙臺(tái)東輝粉末設(shè)備有限公司ACM系列微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為所需的粉末涂料。然后將配方中經(jīng)過表面修飾的30克漂珠與粉末涂料混合后方可進(jìn)行性能測(cè)試。試樣的制備和測(cè)試同實(shí)施例I。測(cè)得的實(shí)施例2隔熱涂料的熱導(dǎo)率及干附著性見表I。實(shí)施例3 I、配方
環(huán)氧樹脂(E-12)54克；
取代雙氰胺3. 2克；
GLP788I. O 克；
BLC701I. O 克；
安息香O. 2克；
鈦白粉15克；
硫酸鋇15克；
珍珠巖16克；
云母粉18克；
漂珠30克。2、漂珠的表面修飾
將質(zhì)量濃度為漂珠I. Owt%的山梨糖醇酐油酸酯加入體積濃度為78%的乙醇水溶液中，然后在30°C時(shí)超聲波預(yù)處理lOmin，再加入300克漂珠，，用冰醋酸控制體系pH值為6，然后于50°C時(shí)超聲波再處理20min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修飾的漂珠；
3、隔熱粉末涂料的制備將配方中的各組分計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合?；旌?5min使各個(gè)組分充分混合均勻，將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為112°C，出料段溫度為115°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫。送入煙臺(tái)東輝粉末設(shè)備有限公司ACM系列微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為所需的粉末涂料。然后將配方中經(jīng)過表面修飾的30克漂珠與粉末涂料混合后方可進(jìn)行性能測(cè)試。試樣的制備和測(cè)試同實(shí)施例I。測(cè)得的實(shí)施例3隔熱涂料的熱導(dǎo)率及干附著性見表I。實(shí)施例4 I、配方 環(huán)氧樹脂(E-12)62克；
雙氰胺2. 5克；
2-甲基咪唑O. 2克；
GLP788I. O 克；
BLC701I. O 克；
安息香O. 2克；
鈦白粉16克；
硫酸鋇18克；
珍珠巖10克；
云母粉16克；
漂珠38克。2、漂珠的表面修飾
將質(zhì)量濃度為漂珠O. 5wt%的溴代十六烷基吡啶加入體積濃度為75%的乙醇水溶液中，然后在50°C時(shí)超聲波預(yù)處理5min，再加入400克漂珠，用冰醋酸控制體系pH值為5，然后于70°C時(shí)超聲波再處理IOmin后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修飾的漂珠；
3、隔熱粉末涂料的制備
將配方中的各組分計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合?；旌?5min使各個(gè)組分充分混合均勻，將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為105°C，出料段溫度為112°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫。送入煙臺(tái)東輝粉末設(shè)備有限公司ACM系列微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為所需的粉末涂料。然后將配方中經(jīng)過表面修飾的38克漂珠與粉末涂料混合后方可進(jìn)行性能測(cè)試。試樣的制備和測(cè)試同實(shí)施例I。測(cè)得的實(shí)施例2隔熱涂料的熱導(dǎo)率及干附著性見表I。表I
權(quán)利要求
1.一種含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料，其特征在于該粉末涂料得組成及其質(zhì)量份數(shù)為 成膜物質(zhì)54 62份； 固化劑O. 2 4. 2份；流平劑I. O份；光亮劑I. O份；脫氣劑O. 2份；填料56 64份； 空心微珠30 38份； 所述的成膜物質(zhì)為雙酚A型環(huán)氧樹脂；所述的固化劑為雙氰胺類、取代雙氰胺、2-甲基咪唑、癸二酸二酰肼中的一種或其組合；所述的流平劑為聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一種或其組合；所述的脫氣劑為安息香；所述的光亮劑為丙烯酸丁酯與甲基丙烯酸甲酯的共聚物；所述的填料為鈦白粉、硫酸鋇、云母粉、珍珠巖中的一種或其組合；所述的空心微珠為指電廠漂珠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料，其特征在于該粉末涂料得組成及其質(zhì)量份數(shù)為 環(huán)氧樹脂(E-12)62克；雙氰胺2. 5克； 2-甲基咪唑O. 2克；流平劑I. O克；光亮劑I. O克；安息香O. 2克；鈦白粉16克；硫酸鋇18克；珍珠巖10克；云母粉16克；漂珠38克。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料的制備方法，其特征包括如下步驟 漂珠的表面修飾 將質(zhì)量濃度為漂珠O. 5 I. 0%的表面活性劑加入體積濃度為75% 90%的乙醇水溶液中，然后在30 50°C時(shí)超聲波預(yù)處理5 10分鐘，再加入所述的漂珠，用冰醋酸控制體系pH值為4 6，然后于50 70°C時(shí)超聲波再處理10 20后后，在真空干燥箱中真空干燥得到表面修飾的漂珠； 所述表面活性劑為山梨糖醇酐油酸酯、或辛烷基酚聚氧乙烯醚、或溴代十六烷基吡啶； 2)隔熱粉末涂料的制備 將配方中的成膜劑、固化劑、流平劑、光亮劑、脫氣劑、填料計(jì)量稱重，加入高速混合機(jī)中進(jìn)行混合；將混合均勻的物料送入雙螺桿熔融混合擠出機(jī)，擠出機(jī)送料段溫度為100 110°c，出料段溫度為110 115°C，出料后通過冷卻輥筒壓片冷卻至室溫；送入微磨粉系統(tǒng)進(jìn)行高速粉碎 、空氣分級(jí)、旋風(fēng)分離、篩分及超細(xì)粉分離，收集粒度200目以上通過的粉料，即為制得的含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料，其特征在于該粉末涂料得組成及其質(zhì)量份數(shù)為成膜物質(zhì)54～62份；固化劑0.2～4.2份；流平劑1.0份；光亮劑1.0份；脫氣劑0.2份；填料56～64份；空心微珠30～38份。本發(fā)明提供一種含表面修飾漂珠的隔熱粉末涂料的制備方法。本發(fā)明制得隔熱粉末涂料熱導(dǎo)率低，干附著性提高到0級(jí)且制備方便，應(yīng)用前景非常廣闊。
文檔編號(hào)C09D163/02GK102888175SQ20111020333
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者陳月輝, 金彩虹, 何丹農(nóng) 申請(qǐng)人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國(guó)家工程研究中心有限公司