專利名稱：Led用的耐高溫漫反射涂料制備方法及其涂料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涂料領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用于LED照明領(lǐng)域的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法及采用該方法制成的涂料。
背景技術(shù)：
LED (Light Emitting Diode，發(fā)光二極管)，新一代固體冷光源，以其無(wú)與倫比的節(jié)能、環(huán)保、長(zhǎng)壽命、可控性高等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，可以廣泛應(yīng)用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、 普通照明和城市夜景等領(lǐng)域。我國(guó)于2003年發(fā)布了國(guó)家半導(dǎo)體照明計(jì)劃，并寫(xiě)進(jìn)了國(guó)家中長(zhǎng)期科技發(fā)展計(jì)劃。 LED半導(dǎo)體節(jié)能照明技術(shù)將成為未來(lái)照明產(chǎn)業(yè)的主流方向之一。隨著近年來(lái)LED半導(dǎo)體顆粒的技術(shù)不斷進(jìn)步，其功能從顯示擴(kuò)大到照明，LED半導(dǎo)體逐漸成為可替代傳統(tǒng)白熾燈和熒光燈固體光源的最佳選擇，是未來(lái)新光源的主流方向之一。但是，LED節(jié)能燈由于其本身的特點(diǎn)，還存在以下不足1)LED節(jié)能燈在交流電驅(qū)動(dòng)下和普通白熾燈一樣會(huì)有頻閃現(xiàn)象，而普通節(jié)能燈沒(méi)有頻閃現(xiàn)象。頻閃會(huì)使眼睛容易疲勞。2)每個(gè)LED燈泡的光線過(guò)亮，會(huì)強(qiáng)烈刺激眼睛，不可直視，哪怕短時(shí)間，而普通節(jié)能燈相對(duì)要柔和些。3)照射角度有限制，一般只能照射120°，而普通節(jié)能燈幾乎可照射360°。 4)照射房間的亮度并不比節(jié)能燈出色，因?yàn)長(zhǎng)ED只在直視的狹小角度內(nèi)有高亮度，而偏離該角度后光線迅速減弱。為此，必須采用適當(dāng)?shù)姆椒▉?lái)克服以上缺點(diǎn)，而使用漫反射涂層來(lái)柔和光線，擴(kuò)大照射面，不失為一種切實(shí)可行的方法。歐洲專利EP1617133(A2)公開(kāi)了一種杯形的LED燈，反光涂層涂覆于燈底部和側(cè)壁的內(nèi)表面，以增強(qiáng)光的輸出效率。中國(guó)專利 CN101126487(A)公開(kāi)一種LED內(nèi)米節(jié)能環(huán)保路燈，其納米反射板的表面具有光觸媒涂層， 既解決了 LED燈的直射問(wèn)題，有利于LED的光照來(lái)促進(jìn)光觸媒反應(yīng)，能夠防塵殺菌，自身保潔，凈化空氣，起到環(huán)保的作用。中國(guó)專利CN1768231A公開(kāi)了一種照明裝置，其罩殼配備了漫反射涂層，涂層包括一種水基溶劑和一種粘結(jié)劑?，F(xiàn)有的漫反射涂料，可見(jiàn)光漫反射效率低，耐高溫穩(wěn)定性差，此外，為保證涂料具有較高的反射率，反射性粒子的含量一般較高，往往造成涂層與基體附著力不佳的問(wèn)題。目前應(yīng)用較為成功的有藍(lán)菲光學(xué)的漫反射涂料6080，采用含鋇硫配方，在可見(jiàn)波長(zhǎng)范圍內(nèi)反射率值可達(dá)95 %，但這種涂料僅能在低于80°C的環(huán)境下使用，若高于此溫度，該漫反射涂料將明顯黃變甚至烤糊，反射率嚴(yán)重下降甚至無(wú)反光作用。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述的不足，本發(fā)明目的之一在于，提供一種制造工藝簡(jiǎn)易，耐高溫、附著力強(qiáng)且反射效果好的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法；本發(fā)明目的還在于，提供一種實(shí)施上述LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法的涂料。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是
一種LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其包括以下步驟(1)預(yù)備原料原料的各組分及其重量百分比如下
耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂 55 82 %，鈦白粉16 ；35%，片狀材料0 10%，分散劑1.5 5%，流平劑0.5 1%;(2)分散將相應(yīng)配比量的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂、鈦白粉、片狀材料、分散劑放入高速分散機(jī)中進(jìn)行分散混合，制得混合物；(3)研磨將混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨；(4) 二次分散研磨完畢后，往混合物加入相應(yīng)重量配比的流平劑，并轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中進(jìn)行分散混合，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料。所述步驟(1)的片狀材料由粒度直徑為1 10 μ m的氧化鋁或滑石粉制成。所述的步驟(1)中的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂為能耐受100 160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂或氟硅樹(shù)脂；所述鈦白粉為粒度直徑為100 500nm的金紅石型二氧化鈦。所述的步驟O)，其具體包括如下步驟(2. 1)預(yù)先將相應(yīng)配比量的分散劑和耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂混合，然后放入高速分散機(jī)以實(shí)現(xiàn)分散并均勻混合，啟動(dòng)高速分散機(jī)，該高速分散機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為500 800轉(zhuǎn)/分鐘，分散時(shí)間為20 30分鐘；(2. 2)步驟(2. 1)完畢后，制得混合物，然后往該混合物加入相應(yīng)配比量的鈦白粉和片狀材料，再次啟動(dòng)高速分散機(jī)，該高速分散機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000 3000轉(zhuǎn)/分鐘，分散時(shí)間為10 20分鐘。所述的步驟(3)，其具體包括如下步驟將混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)中，啟動(dòng)球磨機(jī)， 該球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000 3000轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為120 240分鐘；所述的步驟(4)，其具體包括如下步驟((4. 1)往混合物加入相應(yīng)配比量的流平劑，并轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)；(4. 2)啟動(dòng)高速分散機(jī)進(jìn)行高速分散10分鐘；(4. 3)用刮板細(xì)度計(jì)檢測(cè)混合物的細(xì)度及粘度；(4.4)當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 μ m、粘度16 22s時(shí)，制得涂料，否則重復(fù)步驟 (4. 2)至(4. 3)。一種實(shí)施上述LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法制備的涂料，其各組分及其重量百分比如下耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂55 -82%,
鈦白粉16 -35%,
片狀材料0 10%,
分散劑1. 5 5%,
流平劑0. 5 1% ；
所述的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂為能耐受100
160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂或氟硅樹(shù)脂；所述鈦白粉為粒度直徑為100 500nm的金紅石型二氧化鈦。所述片狀材料由粒度直徑為1 10 μ m的氧化鋁或滑石粉制成。所述分散劑為型號(hào)BIlSO或AFC0NA4560的分散劑；所述流平劑為型號(hào)BI307或 BYK347的流平劑。選擇能耐受100 160°C高溫的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂，再加上適量的金紅石型二氧化鈦、片狀材料，使得涂料在100°c及以上的溫度下能夠正常工作，且不易發(fā)生黃變和老化， 不會(huì)產(chǎn)生裂紋，反射率可達(dá)96%以上。另外，耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂含量在55 82%，應(yīng)用時(shí)能與基體產(chǎn)生較強(qiáng)的附著力。利用金紅石型二氧化鈦和片狀材料對(duì)光線無(wú)規(guī)則的漫反射，使得穿過(guò)的光線傳播方向發(fā)生不規(guī)則的改變，相當(dāng)于無(wú)數(shù)個(gè)次生光源，使光線變得柔和均勻，光能量基本不受損失，大大提高LED燈具的光輸出效率。 涂料由金紅石型二氧化鈦、耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂、分散劑和流平劑組成。制備工藝簡(jiǎn)單，可以涂裝在各類LED燈具的鋁合金反光器基體上，具有極好機(jī)械性能和附著力。本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明提供的方法的制備工藝簡(jiǎn)易、易于實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)效率高；本發(fā)明提供的涂料，具有較好機(jī)械性能和附著力，可以涂裝在各類LED燈具上，而且能在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強(qiáng)光亮度，可較大程度地節(jié)省光源成本和降低產(chǎn)品的功耗。下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。


圖1是本發(fā)明的制備流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 參見(jiàn)圖1，本實(shí)施例提供了一種LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其包括以下步驟(1)預(yù)備原料原料的各組分及其重量百分比如下
耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂55 82%，
鈦白粉16 35%，
片狀材料0 10%，
分散劑1. 5 5%，
流平劑0. 5 ；
(2)分散將相應(yīng)配比量的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂、鈦白粉、片狀材料、分散劑放入高
速分散機(jī)中進(jìn)行分散混合，制得混合物；(3)研磨將混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨；(4) 二次分散研磨完畢后，往混合物加入相應(yīng)重量配比的流平劑，并轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中進(jìn)行分散混合，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料。所述步驟(1)的片狀材料由粒度直徑為1 10 μ m的氧化鋁或滑石粉制成。所述的步驟(1)中的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂為能耐受100 160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂或氟硅樹(shù)脂；所述鈦白粉為粒度直徑為100 500nm的金紅石型二氧化鈦。所述的步驟(3)，其具體包括如下步驟將混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)中，啟動(dòng)球磨機(jī)， 該球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000 3000轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為120 240分鐘；所述的步驟(4)，其具體包括如下步驟(4. 1)往混合物加入相應(yīng)配比量的流平劑，并轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)；(4. 2)啟動(dòng)高速分散機(jī)進(jìn)行高速分散10分鐘；(4. 3)用刮板細(xì)度計(jì)檢測(cè)混合物的細(xì)度及粘度；(4. 4)當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 μ m、粘度16 2 (25°C，涂4#杯)時(shí)，制得涂料， 否則重復(fù)步驟(4. 2)至(4. 3)。一種實(shí)施上述LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法制備的涂料，其各組分及其重量百分比如下耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂 55 82 %，鈦白粉16 ；35%，片狀材料0 10%，分散劑1.5 5%，流平劑0. 5 1 % ；所述的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂為能耐受100 160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂或氟硅樹(shù)脂；所述鈦白粉為粒度直徑為100 500nm的金紅石型二氧化鈦。所述片狀材料由粒度直徑為1 10 μ m的氧化鋁或滑石粉制成。所述分散劑為型號(hào)BIlSO或AFC0NA4560的分散劑；所述流平劑為型號(hào)BI307或 BYK347的流平劑。實(shí)施例2，一種實(shí)現(xiàn)上述的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法的涂料，其各組分及其重量百分比如下聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂67 %，金紅石型二氧化鈦22 %，片狀氧化鋁8 %， BYK180 分散劑 2.5%，BYK347 流平劑 0.5%。實(shí)施例3，其與第二實(shí)施例的區(qū)別在于涂料的各組分及其重量百分比如下聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂67 %，金紅石型二氧化鈦25 %，片狀氧化鋁5 %，BYK180分散劑2.5%，BYK347 流平劑0.5%。實(shí)施例4，其與第二實(shí)施例的區(qū)別在于涂料的各組分及其重量百分比如下環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂60 %，金紅石型二氧化鈦27 %，片狀氧化鋁10 %，AFC0NA4560分散劑 2.5%，BYK347 流平劑 0.5%。實(shí)施例5，其與第二實(shí)施例的區(qū)別在于涂料的各組分及其重量百分比如下環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂60 %，金紅石型二氧化鈦30 %，滑石粉7 %，BYK180分散劑2.5%，BYK347 流平劑0.5%。實(shí)施例6，其與第二實(shí)施例的區(qū)別在于涂料的各組分及其重量百分比如下氟硅樹(shù)脂65 %，金紅石型二氧化鈦22 %，滑石粉10 %，AFC0NA4560分散劑2.5%，BYK307流平劑 0. 5%。實(shí)施例7，其與第二實(shí)施例的區(qū)別在于涂料的各組分及其重量百分比如下氟硅樹(shù)脂65 %，金紅石型二氧化鈦27 %，滑石粉5 %，AFC0NA4560分散劑2.5%，BYK307流平劑 0. 5%。
上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較好的實(shí)施方式，本發(fā)明不能一一列舉出全部的實(shí)施方式，凡采用上述實(shí)施例之一的技術(shù)方案，或根據(jù)上述實(shí)施例所做的等同變化，均在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。表1是采用本發(fā)明上述實(shí)施例所得到耐高溫漫反射涂料的性能測(cè)試報(bào)告，具體參數(shù)如下表 權(quán)利要求
1. 一種LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其特征在于，其包括以下步驟(1)預(yù)備原料原料的各組分及其重量百分比如下耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂55 82%，鈦白粉16 35%，片狀材料0 10%，分散劑1. 5 5%，流平劑0. 5 ；(2)分散將相應(yīng)配比量的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂、鈦白粉、片狀材料、分散劑放入高速分散機(jī)中進(jìn)行分散混合，制得混合物；(3)研磨將混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)進(jìn)行研磨；(4)二次分散研磨完畢后，往混合物加入相應(yīng)重量配比的流平劑，并轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)中進(jìn)行分散混合，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其特征在于，所述步驟 (1)的片狀材料由粒度直徑為1 IOym的氧化鋁或滑石粉制成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其特征在于，所述的步驟⑴中的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂為能耐受100 160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂或氟硅樹(shù)脂；所述鈦白粉為粒度直徑為100 500nm的金紅石型二氧化鈦。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其特征在于，所述的步驟O)，其具體包括如下步驟(2. 1)預(yù)先將相應(yīng)配比量的分散劑和耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂混合，然后放入高速分散機(jī)以實(shí)現(xiàn)分散并均勻混合，啟動(dòng)高速分散機(jī)，該高速分散機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為500 800轉(zhuǎn)/分鐘， 分散時(shí)間為20 30分鐘；(2. 2)步驟(2. 1)完畢后，制得混合物，然后往該混合物加入相應(yīng)配比量的鈦白粉和片狀材料，再次啟動(dòng)高速分散機(jī)，該高速分散機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000 3000轉(zhuǎn)/分鐘，分散時(shí)間為10 20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其特征在于，所述的步驟(3)，其具體包括如下步驟將混合物轉(zhuǎn)移至球磨機(jī)中，啟動(dòng)球磨機(jī)，該球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為2000 3000轉(zhuǎn)/分鐘，研磨時(shí)間為120 240分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其特征在于，所述的步驟G)，其具體包括如下步驟(4. 1)往混合物加入相應(yīng)配比量的流平劑，并轉(zhuǎn)移至高速分散機(jī)；(4. 2)啟動(dòng)高速分散機(jī)進(jìn)行高速分散10分鐘；(4. 3)用刮板細(xì)度計(jì)檢測(cè)混合物的細(xì)度及粘度；(4. 4)當(dāng)混合物的細(xì)度達(dá)到20 μ m、粘度16 22s時(shí)，制得涂料，否則重復(fù)步驟(4. 2) 至(4. 3)。
7.一種實(shí)施權(quán)利要求1所述LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法制備的涂料，其特征在于，其各組分及其重量百分比如下耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂55 82 %，鈦白粉16 ；35%，片狀材料O 10%，分散劑1.5 5%，流平劑0. 5 1%。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的涂料，其特征在干，所述的耐高溫有機(jī)硅樹(shù)脂為能耐受100 160°C高溫的聚烷基有機(jī)硅樹(shù)脂、環(huán)氧改性有機(jī)硅樹(shù)脂或氟硅樹(shù)脂；所述鈦白粉為粒度直徑 為100 500nm的金紅石型ニ氧化鈦。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的涂料，其特征在干，所述片狀材料由粒度直徑為1 IOym的 氧化鋁或滑石粉制成。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的涂料，其特征在干，所述分散劑為型號(hào)肌1(180或 AFC0NA4560的分散劑；所述流平劑為型號(hào)BI307或肌K347的流平劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種LED用的耐高溫漫反射涂料制備方法，其包括以下步驟1)預(yù)備原料；2)分散；3)研磨；4)二次分散，直至獲得相應(yīng)細(xì)度及粘度的混合物，制成涂料；其還公開(kāi)了一種實(shí)施該制備方法制得的LED用耐高溫漫反射涂料；本發(fā)明提供的方法的制備工藝簡(jiǎn)易、易于實(shí)現(xiàn)，生產(chǎn)效率高；本發(fā)明提供的涂料，具有較好機(jī)械性能和附著力，可以涂裝在各類LED燈具上，而且能在高溫情況下正常工作，漫反射效果好，光線柔和均勻，光能利用率高，大大增強(qiáng)光亮度，可較大程度地節(jié)省光源成本和降低產(chǎn)品的功耗。
文檔編號(hào)C09D183/04GK102321433SQ20111023311
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月15日
發(fā)明者孫小英, 施利毅, 杭建忠, 王莉燕, 金鹿江 申請(qǐng)人:上海大學(xué), 東莞上海大學(xué)納米技術(shù)研究院