專利名稱：一種疏水性碳酸鋇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于表面改性碳酸鋇的制備方法，涉及一種疏水性碳酸鋇的制備方法。采用本發(fā)明制備的疏水性碳酸鋇特別適用作塑料、橡膠、涂料等的填充料。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，碳酸鋇作為填充改性材料廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠和涂料等行業(yè)，既可提高復(fù)合材料的剛性、硬度、耐磨性、耐熱性和制品的尺寸穩(wěn)定性等，又能降低制品的成本。 但是，碳酸鋇在用作橡塑制品填料時，由于碳酸鋇表面存在較強的親水性羥基，呈親水疏油性，與有機高聚物之間的極性差異較大，相容性不好，本身易團(tuán)聚，因此必須對其進(jìn)行適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚?。無機粉體的表面經(jīng)過改性后，它的吸附、潤濕、分散等一系列性質(zhì)都會發(fā)生顯著改變，從而使其結(jié)合力、結(jié)合強度以及復(fù)合材料的力學(xué)性質(zhì)和物理功能都將得到顯著的增強。常用的無機粉體改性可分為干法和濕法濕法改性存在著改性劑損失、需要后處理、 成本上升等問題；干法改性工藝簡單，基本沒有改性劑損失，改性時間短、效果好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，通過對碳酸鋇進(jìn)行表面改性，提供一種疏水性碳酸鋇的制備方法，制得疏水性碳酸鋇(即改性碳酸鋇)與有機高聚物具有較好的相容性，可增強結(jié)合力、結(jié)合強度以及復(fù)合材料的熱學(xué)性能及力學(xué)性能。本發(fā)明的內(nèi)容是一種疏水性碳酸鋇的制備方法，其特征是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量0. 1% 20%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在50°C 170°C溫度下攪拌反應(yīng)(包覆) 5 120min，即制得疏水性碳酸鋇(或稱改性碳酸鋇)；
所述改性劑可以是硬脂酸或鋁酸酯偶聯(lián)劑。本發(fā)明的內(nèi)容中所述碳酸鋇可以是天然碳酸鋇(例如毒重石等)或人工合成碳酸鋇中的任意一種。本發(fā)明的內(nèi)容中所述制得的疏水性碳酸鋇可以用作塑料、橡膠、或涂料的填充材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果
(1)采用本發(fā)明，硬脂酸改性碳酸鋇時，能在碳酸鋇微粒表面形成單分子層包覆，硬脂酸分子中的羧基(一 C00H)與碳酸鋇微粒表面吸附的羥基(一 0H)能夠發(fā)生鍵合，又由于長鏈烴基的相互纏繞，其結(jié)果是碳酸鋇微粒表面被硬脂酸單分子層包覆，使碳酸鋇微粒表面有機化；鋁酸酯偶聯(lián)劑改性碳酸鋇時，鋁酸酯偶聯(lián)劑中的單烷氧基與碳酸鋇表面上的羥基反應(yīng)形成化學(xué)鍵合，另外兩個有機長鏈與聚合物分子發(fā)生纏繞，這樣就將聚合物與填料緊密的結(jié)合起來；
(2)采用本發(fā)明，硬脂酸在塑料工業(yè)中是一種常用的助劑，熔點適宜，原料易得，對人體無任何毒害作用，且價格便宜，生產(chǎn)工藝易于推廣實施，無污染；鋁酸酯偶聯(lián)劑具有性能好、 色淺、味小、無須稀釋劑、使用方便、價格低廉等優(yōu)點；(3)本發(fā)明制備工藝簡單，工序簡便，容易操作，制得的疏水性碳酸鋇(即改性碳酸鋇) 可以填充塑料、橡膠、涂料等材料，應(yīng)用前景廣闊，實用性強。
具體實施例方式下面給出的實施例擬以對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不能理解為是對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容對本發(fā)明作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實施例1
將1. 5g的硬脂酸放入250ml三口燒瓶中，然后將三口瓶置于恒溫水浴中，裝上回流冷凝裝置，之后加熱至80°C，迅速加入IOOg經(jīng)預(yù)處理后的工業(yè)碳酸鋇，攪拌反應(yīng)30min后，取出樣品烘干，即得到改性工業(yè)碳酸鋇粉末，活化指數(shù)>99%，接觸角由改性前的41°提高到 125°。碳酸鋇經(jīng)硬脂酸改性后，粉體顆粒分散比較均勻，有效改善了粉體的團(tuán)聚現(xiàn)象，體積中心粒徑d5(1由4. 56 μ m降至4. 19 μ m,紅外光譜研究表明改性后樣品在1706CHT1處硬脂酸羧基-COOH中C = 0鍵的特征吸收峰消失，1451cm—1處的吸收峰加寬，在157 !^1可能出現(xiàn)了硬脂酸鹽羧酸根陰離子(CH3(CH2)16COO-)的C = O鍵吸收峰，硬脂酸在碳酸鋇表面發(fā)生吸附鍵合，形成新的化學(xué)鍵，改性碳酸鋇由親水變?yōu)槭杷?。實施?
將1.5g的鋁酸酯偶聯(lián)劑放入250ml三口燒瓶中，然后將三口瓶置于恒溫油浴中，裝上回流冷凝裝置，之后加熱至120°C，迅速加入IOOg經(jīng)預(yù)處理后的工業(yè)碳酸鋇，攪拌反應(yīng) 20min后，取出樣品烘干，即得到改性工業(yè)碳酸鋇粉末，活化指數(shù)>98%，接觸角由改性前的 41°提高到為112°。紅外光譜研究表明，波數(shù)為3436CHT1和1631CHT1處的吸收峰分別為羥基伸縮振動和彎曲振動峰，與改性前相比，羥基特征峰明顯增強，表明改性后的碳酸鋇表面活性高；在^22(31^1和^52(31^1處出現(xiàn)了 CH3和CH2等有機基團(tuán)的特征峰，這表明已成功將有機物連接到了碳酸鋇粒子表面，鋁酸酯偶聯(lián)劑在碳酸鋇表面發(fā)生吸附鍵合，形成新的化學(xué)鍵，改性碳酸鋇由親水變?yōu)槭杷?。實施?:
一種疏水性碳酸鋇的制備方法，是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量0. 1%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在50°c溫度下攪拌反應(yīng)(包覆)120min，即制得疏水性碳酸鋇(或稱改性碳酸鋇)。實施例4:
一種疏水性碳酸鋇的制備方法，是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量20%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在170°C溫度下攪拌反應(yīng)(包覆)5min,即制得疏水性碳酸鋇(或稱改性碳酸鋇)。實施例5:
一種疏水性碳酸鋇的制備方法，是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量10%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在110°c溫度下攪拌反應(yīng)(包覆)60min，即制得疏水性碳酸鋇(或稱改性碳酸鋇)。實施例6:
一種疏水性碳酸鋇的制備方法，是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量1的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在50°C 110°C溫度下攪拌反應(yīng)(包覆)40min，即制得疏水性碳酸鋇(或稱改性碳酸鋇)。實施例 7—13:
一種疏水性碳酸鋇的制備方法，是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量0. 1% 20%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在50°C 170°C溫度下攪拌反應(yīng)(包覆)5 120min，即制得疏水性碳酸鋇(或稱改性碳酸鋇)；
各實施例中改性劑的具體重量百分比例用量見下表1 表1
實施讓號I 重量■分？89 ο IiJ213改棚 I 3.5I3S I 91215
表1中改性劑一行的數(shù)據(jù)“0. 5”即表示“取碳酸鋇重量0. 5%的改性劑”，其它依此類推。上述實施例3 —13中所述改性劑可以是硬脂酸或鋁酸酯偶聯(lián)劑(例如生產(chǎn)企業(yè)為重慶嘉世泰化工有限公司生產(chǎn)銷售的鋁酸酯偶聯(lián)劑F-1、鋁酸酯偶聯(lián)劑F-2 ；杭州杰西卡化工有限公司生產(chǎn)銷售的鋁酸酯偶聯(lián)劑HY-1108、鋁酸酯偶聯(lián)劑HY-988 ；廣州市開云化工有限公司生產(chǎn)銷售的鋁酸酯偶聯(lián)劑AL-822等)。上述實施例3—13中所述碳酸鋇可以是天然碳酸鋇(例如毒重石等)或人工合成碳酸鋇中的任意一種。本發(fā)明內(nèi)容及上述實施例中的所述原料均為現(xiàn)有市售原料，未特別注明的原料組分的用量單位均為與相鄰其它組分相同單位的重量份(可以均是克或千克等)；所采用的百分比例中，未特別注明的，均為重量百分比例。上述實施例中各步驟中的工藝參數(shù)(溫度、時間等)和各組分用量數(shù)值等為范圍的，任一點均可適用。上述實施例制得的疏水性碳酸鋇可以用作塑料、橡膠、或涂料的填充材料。
本發(fā)明內(nèi)容及上述實施例中未具體敘述的技術(shù)內(nèi)容同現(xiàn)有技術(shù)。 本發(fā)明不限于上述實施例，本發(fā)明內(nèi)容所述均可實施并具有所述良好效果。
權(quán)利要求
1.一種疏水性碳酸鋇的制備方法，其特征是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量0. 1% 20%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在50°C 170°C溫度下攪拌反應(yīng)5 120min，即制得疏水性碳酸鋇；所述改性劑是硬脂酸或鋁酸酯偶聯(lián)劑。
2.按權(quán)利要求1所述的疏水性碳酸鋇的制備方法，其特征是所述碳酸鋇是天然碳酸鋇或人工合成碳酸鋇中的任意一種。
3.按權(quán)利要求1或2所述的疏水性碳酸鋇的制備方法，其特征是所述制得的疏水性碳酸鋇用作塑料、橡膠、或涂料的填充材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種疏水性碳酸鋇的制備方法，其特征是取碳酸鋇、取碳酸鋇重量0.1%～20%的改性劑，將碳酸鋇與改性劑混合、在50℃～170℃溫度下攪拌反應(yīng)5～120min，即制得疏水性碳酸鋇；所述改性劑是硬脂酸或鋁酸酯偶聯(lián)劑。采用本發(fā)明，原料易得，生產(chǎn)工藝易于實施，制得的改性碳酸鋇可以用作塑料、橡膠、涂料等的填充材料，應(yīng)用前景廣闊。
文檔編號C09C1/02GK102352132SQ20111024147
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月22日
發(fā)明者劉樹信, 劉銘, 霍冀川 申請人:西南科技大學(xué)