專利名稱：一種鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及稀土拋光粉材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鈰作為效果最好的稀土拋光材料廣泛應(yīng)用于光學(xué)玻璃、透鏡、液晶顯示屏、半導(dǎo)體等拋光，僅次于其拋光效果的是氧化鋯，但是氧化鋯的使用壽命較氧化鈰差。由于稀土是一種戰(zhàn)略性物資，目前，國(guó)家出臺(tái)了稀土保護(hù)性政策，不僅對(duì)稀土開(kāi)采進(jìn)行了嚴(yán)格控制，并且大幅上調(diào)了稀土出口配額，來(lái)保護(hù)我國(guó)珍貴的稀土資源不被浪費(fèi)，因此，以稀土原料為基質(zhì)的拋光材料的制備和應(yīng)用，受到原料來(lái)源的限制和價(jià)格高的制約。同時(shí)，現(xiàn)有以稀土原料為基質(zhì)的拋光材料的制備過(guò)程中，需要使用氫氟酸、氟硅酸、氟化酸銨等物質(zhì)，這些物質(zhì)對(duì)環(huán)境及人體有較大的危害。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種以非稀土原料為基質(zhì)、能夠替代稀土拋光粉、且在制備過(guò)程中環(huán)保性較好的拋光材料制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法，其工藝流程如下A、取一定量的鋯鹽，配制成鋯鹽含量為150g/L_200g/L的水溶液，成為鋯鹽溶液，B、按鋯鹽物質(zhì)量的5% -7%取一定量的鈰鹽，加入到備用的鋯鹽溶液中，成為鋯鹽鈰鹽混合溶液，備用；C、取一定量的有機(jī)堿，配制成有機(jī)堿含量為200g/L_300g/L的有機(jī)堿溶液，并加入占有機(jī)堿溶液總重量0. 05% -0.5%的有機(jī)溶劑，混合均勻，成為堿溶液，備用；D、將上述備用的鋯鹽鈰鹽混合溶液在加熱的條件下，一邊攪拌一邊慢慢加入上述備用的堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，其中鋯鹽鈰鹽混合溶液與堿溶液的有效物質(zhì)的摩爾比為 1:2-1: 6，反應(yīng)溫度控制在40-100°C ；待中和反應(yīng)完全后，按照鈰鋯質(zhì)量比的2-5倍加入氧化劑，并停止攪拌，陳化2-6小時(shí)；然后，過(guò)濾，得沉淀物，備用；E、將備用的沉淀物洗滌2-4次，得鋯鈰復(fù)合沉淀物，備用；F、將備用的鋯鈰復(fù)合沉淀物在85_150°C溫度下進(jìn)行恒溫干燥M小時(shí)，得鋯鈰復(fù)合物，備用；G、將備用的鋯鈰復(fù)合物經(jīng)850-1300°C溫度煅燒2_4小時(shí)，即得鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉；H、所述的鋯鹽，是水合氧氯化鋯、水合碳酸鋯、水合硝酸氧鋯中的一種；所述的鈰鹽，是水合硝酸鈰、水合氯化鈰中的一種；所述的有機(jī)堿，是氨水、尿素、六亞甲基四胺中的一種或二種或三種；所述的氧化劑，是過(guò)氧化氫、高錳酸鉀、高氯酸鉀中的一種或二種或三種作為氧化劑；所述的有機(jī)溶劑，是聚乙二醇、聚丙烯酸、有機(jī)硅的一種或二種或三種。其優(yōu)化的技術(shù)方案的工藝流程如下A、取一定量的鋯鹽，配制成鋯鹽含量為180g/L_190g/L的水溶液，成為鋯鹽溶液，B、按鋯鹽物質(zhì)量的5% -7%取一定量的鈰鹽，加入到備用的鋯鹽溶液中，成為鋯鹽鈰鹽混合溶液，備用；C、取一定量的有機(jī)堿，配制成有機(jī)堿含量為250g/L_260g/L的有機(jī)堿溶液，并加入占有機(jī)堿溶液總重量0. 1% -0. 2%的有機(jī)溶劑，混合均勻，成為堿溶液，備用；D、將上述備用的鋯鹽鈰鹽混合溶液在加熱的條件下，一邊攪拌一邊慢慢加入上述備用的堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，其中鋯鹽鈰鹽混合溶液與堿溶液的有效物質(zhì)的摩爾比為 1:3-1: 5;反應(yīng)溫度控制在50-80°C;待中和反應(yīng)完全后，按照鈰物質(zhì)量比的2-5倍加入氧化劑，并停止攪拌，陳化3-5小時(shí)；然后，過(guò)濾，得沉淀物，備用；E、將備用的沉淀物洗滌2-4次，得鋯鈰復(fù)合沉淀物，備用；F、將備用的鋯鈰復(fù)合沉淀物在85_150°C溫度下進(jìn)行恒溫干燥M小時(shí)，得鋯鈰復(fù)合物，備用；G、將備用的鋯鈰復(fù)合物經(jīng)900-1100°C溫度煅燒2_4小時(shí)，即得鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉。上述各技術(shù)方案中，當(dāng)采用氨水、尿素、六亞甲基四胺中的二種或三種配制堿溶液時(shí)，其各組份的用量一般采用所需堿溶液的摩爾比等量來(lái)配制；當(dāng)采用過(guò)氧化氫、高錳酸鉀、高氯酸鉀中的二種或三種作為氧化劑，其各組份的用量一般采用所需堿溶液的摩爾比等量來(lái)配制；當(dāng)采用聚乙二醇400、聚丙烯酸、有機(jī)硅的二種或三種配制有機(jī)溶劑時(shí)，其各組份的用量一般采用所需堿溶液的摩爾比等量來(lái)配制；本發(fā)明的鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法，采用氧化鋯為基質(zhì)，摻雜少量的氧化鈰，通過(guò)有機(jī)堿的中和，所得沉淀物經(jīng)過(guò)高溫煅燒所成，因而，節(jié)約了大量的稀土材料；同時(shí)，在制備過(guò)程中，不需要使用對(duì)環(huán)境及人體有較大危害的氫氟酸、氟硅酸、氟化酸銨等物質(zhì)，故其環(huán)保性較好。其產(chǎn)品“鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉”經(jīng)過(guò)試驗(yàn)，具有較好的拋光效果，以下即為鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉與稀土拋光粉拋光效果對(duì)比表
權(quán)利要求
1.一種鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法，其特征在于工藝流程如下A、取一定量的鋯鹽，配制成鋯鹽含量為150g/L-200g/L的水溶液，成為鋯鹽溶液，備用；B、按鋯鹽物質(zhì)量的5%-7%取一定量的鈰鹽，加入到備用的鋯鹽溶液中，成為鋯鹽鈰鹽混合溶液，備用；C、取一定量的有機(jī)堿，配制成有機(jī)堿含量為200g/L-300g/L的有機(jī)堿溶液，并加入占有機(jī)堿溶液總重量0. 05% -0.5%的有機(jī)溶劑，混合均勻，成為堿溶液，備用；D、將上述備用的鋯鹽鈰鹽混合溶液在加熱的條件下，一邊攪拌一邊慢慢加入上述備用的堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，其中鋯鹽鈰鹽混合溶液與堿溶液的有效物質(zhì)的摩爾比為 1:2-1: 6，反應(yīng)溫度控制在40-100°C ；待中和反應(yīng)完全后，按照鈰鋯質(zhì)量比的2-5倍加入氧化劑，并停止攪拌，陳化2-6小時(shí)；然后，過(guò)濾，得沉淀物，備用；E、將備用的沉淀物洗滌2-4次，得鋯鈰復(fù)合沉淀物，備用；F、將備用的鋯鈰復(fù)合沉淀物在85-150°C溫度下進(jìn)行恒溫干燥M小時(shí)，得鋯鈰復(fù)合物，G、將備用的鋯鈰復(fù)合物經(jīng)850-1300°C溫度煅燒2-4小時(shí)，即得鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉；H、所述的鋯鹽，是水合氧氯化鋯、水合碳酸鋯、水合硝酸氧鋯中的一種；所述的鈰鹽，是水合硝酸鈰、水合氯化鈰中的一種；所述的有機(jī)堿，是氨水、尿素、六亞甲基四胺中的一種或二種或三種；所述的氧化劑，是過(guò)氧化氫、高錳酸鉀、高氯酸鉀中的一種或二種或三種作為氧化劑；所述的有機(jī)溶劑，是聚乙二醇、聚丙烯酸、有機(jī)硅的一種或二種或三種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法，其特征在于工藝流程如下A、取一定量的鋯鹽，配制成鋯鹽含量為180g/L-190g/L的水溶液，成為鋯鹽溶液，備用；B、按鋯鹽物質(zhì)量的5%-7%取一定量的鈰鹽，加入到備用的鋯鹽溶液中，成為鋯鹽鈰鹽混合溶液，備用；C、取一定量的有機(jī)堿，配制成有機(jī)堿含量為250g/L-260g/L的有機(jī)堿溶液，并加入占有機(jī)堿溶液總重量0. 1 % -0. 2%的有機(jī)溶劑，混合均勻，成為堿溶液，備用；D、將上述備用的鋯鹽鈰鹽混合溶液在加熱的條件下，一邊攪拌一邊慢慢加入上述備用的堿溶液，進(jìn)行中和反應(yīng)，其中鋯鹽鈰鹽混合溶液與堿溶液的有效物質(zhì)的摩爾比為 1:3-1: 5 ；反應(yīng)溫度控制在50-80°C;待中和反應(yīng)完全后，按照鈰物質(zhì)量比的2-5倍加入氧化劑，并停止攪拌，陳化3-5小時(shí)；然后，過(guò)濾，得沉淀物，備用；E、將備用的沉淀物洗滌2-4次，得鋯鈰復(fù)合沉淀物，備用；F、將備用的鋯鈰復(fù)合沉淀物在85-150°C溫度下進(jìn)行恒溫干燥M小時(shí)，得鋯鈰復(fù)合物，G、將備用的鋯鈰復(fù)合物經(jīng)900-1100°C溫度煅燒2-4小時(shí)，即得鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的一種鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉的制備方法，涉及稀土拋光粉材料制備技術(shù)領(lǐng)域，其工藝過(guò)程為配制鋯鹽溶液；將鈰鹽加入到鋯鹽溶液中，成為鋯鹽鈰鹽混合溶液；配制成有機(jī)堿溶液，并加入有機(jī)溶劑，成為堿溶液；將堿溶液加入鋯鹽鈰鹽混合溶液中進(jìn)行中和反應(yīng)，并加入氧化劑，陳化，過(guò)濾，得沉淀物；將沉淀物洗滌，得鋯鈰復(fù)合沉淀物；將鋯鈰復(fù)合沉淀物進(jìn)行恒溫干燥，得鋯鈰復(fù)合物；將鋯鈰復(fù)合物煅燒，即得鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉；具有以非稀土原料為基質(zhì)、能夠替代稀土拋光粉、且在制備過(guò)程中環(huán)保性較好等特點(diǎn)，應(yīng)用本發(fā)明制備的鈰摻雜的氧化鋯復(fù)合拋光粉，可用于光學(xué)玻璃、透鏡、液晶顯示屏、半導(dǎo)體等拋光。
文檔編號(hào)C09G1/02GK102250552SQ20111024425
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者李艷花, 龔?fù)?申請(qǐng)人:永州皓志稀土材料有限公司