專利名稱：精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種稀土拋光粉及其制備方法，更確切地說，是關于一種鈰鋯基固溶體稀土拋光粉及其制備方法。
背景技術：
鈰基稀土拋光粉是較為重要的稀土產品之一，由于鈰基稀土拋光粉具有較優(yōu)的化學與物理性能，具有切削能力強、拋光時間短、拋光精度高、操作環(huán)境清潔等優(yōu)點，故比其他拋光粉的使用效果佳，而被人們稱為“拋光粉之王”。目前該產品在我國發(fā)展較快，應用日廣，已在各種光學玻璃器件、電視機顯像管、光學眼鏡片、示波管、平板玻璃、半導體晶片和金屬精密制品等的拋光領域得到了廣泛應用，發(fā)展前景看好。目前市場上主要使用的拋光粉主要為混合稀土拋光粉，包括氧化鈰、氟氧化鑭鈰、 氟氧化鑭鈰鐠等。如CN1156749，CN12053M專利采用氟碳鈰礦為原料，CN101010402A公布了混合稀土氧化物、混合稀土氟化物、使用該材料的基于鈰的磨料；CN101284983A公布了一種超細，球化稀土拋光粉，該稀土拋光粉亦為稀土氟氧化物。但因近來稀土價格漲幅較大，單純的使用稀土作為拋光粉的原料使得成本過高， 已不利于下游電子信息行業(yè)的發(fā)展。同時，我國拋光粉在使用過程中因顆粒粒度分布不均勻，比重較大，導致稀土拋光粉的有效利用率較低，造成了大量不可再生資源的浪費。大量使用混合稀土拋光粉，亦加重了上游中選礦的工作量，造成了大量的環(huán)境污染。目前鈰鋯固溶體廣泛應用于汽車尾氣凈化，如CN200510115874. 2公布了一種高比表面鈰鋯復合氧化物固溶體組合物及其制備方法，CN200610117192. X公布了一種球形鈰鋯基復合氧化物及其制備方法，CN02110040. 3公布了一種基于氧化鈰和氧化鋯的復合氧化物的制備工藝。但在該領域中鈰鋯的鈰鋯基固溶體要求與拋光過程中使用的要求不一致， 一般在制備過程中添加很多添加劑，制備工藝復雜，條件苛刻，成本高，同時不能直接應用于拋光領域。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉及其制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷，滿足商業(yè)對生產成本及日益嚴格的拋光精度的要求。本發(fā)明的精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉，特征在于，含有如下重量份的組分氧化鈰50-95%氧化鋯5-40%氧化鐵0. 1-10%所述的精密型鈰鋯基固溶體的制備方法，包括以下步驟將鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液與碳酸氫銨溶液混合，共沉淀，得前驅體，然后將前驅體經干燥、焙燒、粉碎，獲得所述精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉；具體的，包括以下步驟
3
(1)將鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液A與碳酸氫銨溶液B混合，控制終點的pH值為 7-8，得懸濁液C，在50 90°C，保溫0. 5 2h沉淀，然后收集沉淀物；所述的碳酸氫銨的水溶液的濃度為100_200g/L ；所述鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液中，以相應的氧化物計，氧化鈰占金屬鹽總重量的44-93wt%，氧化鋯占金屬鹽總重量的7-51wt%，氧化鐵占金屬鹽總重量的0. I-IOwt% ；所述鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液中，金屬鹽總的重量含量為3 7% ；所述混合方式為A溶液滴加到B溶液中，或B溶液滴加到A溶液中，或A、B溶液并流滴加到反應釜中；鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液A的配制方法，包括如下步驟將鈰、鋯和鐵的可溶性鹽溶于水，或將鈰、鋯的碳酸鹽與酸反應得鈰、鋯的可溶性鹽、鐵的氧化物與酸反應得鐵的可溶性鹽，充分混合，得溶液A ；所述的鈰、鋯、鐵的可溶性鹽為硝酸鹽或氯化物；優(yōu)選的，鈰的可溶性鹽為硝酸鈰；優(yōu)選的，鋯的可溶性鹽為硝酸鋯；優(yōu)選的，鐵的可溶性鹽為硝酸鐵；所述的酸為鹽酸或硝酸；(2)將收集的沉淀物干燥后焙燒；所述的干燥溫度為80 160°C，干燥時間為12_24h ；所述的焙燒溫度為950 1100°C，焙燒時間為4 Mi ；(3)將焙燒產物經氣流粉碎得目標產物，精密型鈰鋯基稀土拋光粉，粒徑為D50為 0. 7 4μ m ；利用本發(fā)明所述的制備方法，拋光粉為立方相鈰鋯基固溶體。采用本發(fā)明制備的拋光粉，具有成本低，拋光粉的懸浮性小，耐磨性高，拋光粉的有效利用率高，產品質量穩(wěn)定等優(yōu)點，可應用于液晶顯示、光學元件、集成電路等領域的精密拋光加工。


圖1為實施例1中精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉的XRD圖。
具體實施例方式實施例1取碳酸鈰lllg，碳酸鋯125g，加入去離子水7550g，用鹽酸將其分別溶解完全，終點的PH值為2，硝酸鐵0. 5g溶于IOg去離子水中，加入到上述溶液中混合均勻，加熱到 50°C，得混合金屬鹽溶液；配制200g/L的碳酸氫銨水溶液，滴加到混合金屬鹽溶液中，控制終點的PH值為8，繼續(xù)在50°C下攪拌池。將得到的懸濁液經離心脫水，120°C干燥12h， 950°C焙燒他。將焙燒產物經氣流粉碎至D50為4 μ m,得目標產物精密型稀土拋光粉，其中氧化鈰含量50 %，氧化鋯含量49. 9 %，氧化鐵含量0. 1 %實施例2取碳酸鈰11 lg，碳酸鋯100g，氧化鐵10g，加入去離子水2772g，用硝酸將其溶解完全，終點的PH值為3，混合均勻，加熱到90°C，得混合金屬鹽溶液。配制100g/L的碳酸氫銨溶液，然后將混合金屬鹽溶液緩慢滴加到到碳酸氫銨水溶液中，控制終點的PH值為8，繼續(xù)在90°C下攪拌0. 5h。將得到的懸濁液經離心脫水，80°C干燥Mh，950°C焙燒6h。將焙燒產物經氣流粉碎至D50為2. 6 μ m，得目標產物精密型稀土拋光粉，其中氧化鈰含量50 %，氧化鋯含量40 %，氧化鐵含量10 %。實施例3取硝酸鈰21 lg，氧氯化鋯13g，硝酸鐵2. 5g，加入去離子水5000g，溶解完全，加熱到60°C;配制150g/L的碳酸氫銨水溶液；然后將混合金屬鹽溶液和碳酸氫銨水溶液并流滴加到反應釜中，控制終點的PH值為8，繼續(xù)在60°C下攪拌lh，將得到的懸濁液經離心脫水， 160°C干燥18h，1100°C焙燒4h。將焙燒產物經氣流粉碎至D50為0. 7 μ m，得目標產物精密型稀土拋光粉，其中氧化鈰含量95 %，氧化鋯含量4. 9 %，氧化鐵含量0. 1 %。
權利要求
1.精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉，其特征在于，含有如下重量份的組分氧化鈰 50-95%氧化鋯 5-40%氧化鐵 0.1-10%。
2.根據權利要求1所述的精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉，其特征在于，粒徑為D50為 0. 7 4μ m。
3.根據權利要求1或2所述的精密型鈰鋯基固溶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟將鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液與碳酸氫銨溶液混合，共沉淀，得前驅體，然后將前驅體經干燥、焙燒、粉碎，獲得所述精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液A與碳酸氫銨溶液B混合，控制終點的pH值為7-8， 得懸濁液C，在50 90°C，保溫0. 5 濁沉淀，然后收集沉淀物；所述的碳酸氫銨的水溶液的濃度為100-200g/L ；所述鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液中，以相應的氧化物計，氧化鈰占金屬鹽總重量的 44-93wt%，氧化鋯占金屬鹽總重量的7-51wt%，氧化鐵占金屬鹽總重量的0. I-IOwt% ；所述鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液中，金屬鹽總的重量含量為3 7%。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合方式為A溶液滴加到B溶液中， 或B溶液滴加到A溶液中，或A、B溶液并流滴加到反應釜中。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，鈰、鋯和鐵的混合金屬鹽溶液A的配制方法，包括如下步驟將鈰、鋯和鐵的可溶性鹽溶于水，或將鈰、鋯的碳酸鹽與酸反應得鈰、鋯的可溶性鹽、鐵的氧化物與酸反應得鐵的可溶性鹽，混合，得溶液A ；(2)將收集的沉淀物干燥后焙燒；所述的干燥溫度為80 160°C，干燥時間為12-24h ；所述的焙燒溫度為950 1100°C，焙燒時間為4 Mi ；(3)將焙燒產物經氣流粉碎，得精密型鈰鋯基稀土拋光粉。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的鈰、鋯、鐵的可溶性鹽為硝酸鹽或氯化物。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，鈰的可溶性鹽為硝酸鈰；鋯的可溶性鹽為硝酸鋯；鐵的可溶性鹽為硝酸鐵；所述的酸為鹽酸或硝酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉及其制備方法，精密型鈰鋯基固溶體稀土拋光粉，含有如下重量份的組分氧化鈰50-95％，氧化鋯5-40％，氧化鐵0.1-10％。采用本發(fā)明制備的拋光粉，具有成本低，拋光粉的懸浮性小，耐磨性高，拋光粉的有效利用率高，產品質量穩(wěn)定等優(yōu)點，可應用于液晶顯示、光學元件、集成電路等領域的精密拋光加工。
文檔編號C09G1/02GK102352188SQ20111026104
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月5日 優(yōu)先權日2011年9月5日
發(fā)明者曹紅霞, 李冉, 蒙素玲, 賈嘉, 趙月昌, 趙秀娟 申請人:上海華明高納稀土新材料有限公司