專利名稱:變色微膠囊的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種變色微膠囊的制備工藝,屬于化學技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
微膠囊技術(shù)作為近50年才發(fā)展起來的新型技術(shù),目前已經(jīng)在人們生活的各個領(lǐng)域,如醫(yī)學、農(nóng)業(yè)、化妝品、造紙、食品、紡織、軍事等行業(yè)中,得到較為廣泛的實際應用,并且展現(xiàn)出良好的發(fā)展前景。我國在這方面尚處于開發(fā)起始階段,而且尚未形成規(guī)模。因此,如何深入研究并推廣微膠囊技術(shù)在紡織方面的運用,是目前尚需解決的課題。熱致變色材料的發(fā)展與研究已廣泛擴展到日常生活的各個領(lǐng)域,成功應用于紡織上的熱變色材料只有兩種,即液晶類和分子重排類,而且他們都必須通過為膠囊化處理后才能應用于紡織品。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,提供一種變色微膠囊的制備工藝, 可以得到粒徑分布均勻的變色微膠囊。按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案,一種變色微膠囊的制備工藝,特征是,包括以下工藝步驟
(1)將結(jié)晶紫內(nèi)酯、十二醇、雙酚A按重量比1:3 4:20 30混合均勻,得到混合液 A ;向混合液A中加入調(diào)節(jié)劑和蒸餾水,調(diào)節(jié)劑的加入量為混合液A重量的2. 5% 3. 0%,蒸餾水的加入量為混合液A重量的4% 5% ;在高剪切混合乳化機中高速勻化8 10分鐘, 勻化速度為6000 8000轉(zhuǎn)/分鐘,再在高剪切混合乳化機上進行剪切5 6分鐘,剪切速度為10000 12000轉(zhuǎn)/分鐘;
(2)用濃度為2mol/L 5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)處理后得到的混合液A的pH 值至3. 5 4,得到混合液B ;
(3)將混合液B在20 的恒溫水浴中攪拌,攪拌速度為100 120轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間為2 3分,在攪拌過程中滴加醚化蜜胺樹脂,醚化蜜胺樹脂的加入量為混合液A重量的4 8% ;攪拌完成后再將混合液B升溫至62 66°C,保溫4 6分鐘;
(4)用濃度為2 5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(3)處理得到的混合液B的pH值至7 8,得到所述的變色微膠囊。所述調(diào)節(jié)劑為苯乙烯。所得到的變色微膠囊的膠囊壁和膠囊芯的重量比為1 1 3。本發(fā)明所述的變色微膠囊的制備工藝制得的球形變色微膠囊粒徑分布均勻,有較好的熱變色性能和抗外界環(huán)境干擾性能。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
本發(fā)明所述的變色微膠囊的制備工藝是采用原位聚合法,以醚化蜜胺樹脂預聚體作為壁材單體,用特制的功能性高分子分散劑苯乙烯(MS)將有機可逆熱致變色材料分散于水相,在高剪切混合乳化機勻化形成粒徑為1 3μπι左右的小粒子,在適當ρΗ值條件下, 逐步增加醚化蜜胺初縮體。由于功能性高分子分散劑的作用,初縮體分子向染料粒子表面富集、活化并以較快的速度縮合聚合,形成殼層。由醚化蜜胺樹脂形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的大分子是熱固性高分子材料,從而使得膠囊表面的壁具有一定的強度,成為芯材與水溶液之間的隔層,具有不溶和不熔的特性,強度高。本發(fā)明所使用的醚化蜜胺樹脂采用的是上海國藥集團化學試劑有限公司生產(chǎn)的醚化蜜胺樹脂。實施例一一種變色微膠囊的制備工藝,包括以下工藝步驟
(1)將結(jié)晶紫內(nèi)酯、十二醇、雙酚A按重量比1 3 20混合均勻,得到混合液A ;向混合液 A中加入苯乙烯和蒸餾水,苯乙烯的加入量為混合液A重量的2. 5%,蒸餾水的加入量為混合液A重量的4% ;在高剪切混合乳化機中高速勻化8分鐘,勻化速度為8000轉(zhuǎn)/分鐘,再在高剪切混合乳化機上進行剪切5分鐘,剪切速度為12000轉(zhuǎn)/分鐘;
(2)用濃度為2mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)處理后得到的混合液A的ρΗ值至3.5, 得到混合液B ;
(3)將混合液B在20°C的恒溫水浴中攪拌,攪拌速度為100轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間為3分, 在攪拌過程中滴加醚化蜜胺樹脂,醚化蜜胺樹脂的加入量為混合液A重量的4% ;攪拌完成后再將混合液B升溫至62°C,保溫6分鐘;
(4)用濃度為2mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(3)處理得到的混合液B的ρΗ值至7,得到所述的變色微膠囊,所得到的變色微膠囊的膠囊壁和膠囊芯的重量比為1:1。實施例二 一種變色微膠囊的制備工藝,包括以下工藝步驟
(1)將結(jié)晶紫內(nèi)酯、十二醇、雙酚A按重量比1 4 30混合均勻,得到混合液A ;向混合液 A中加入苯乙烯和蒸餾水,苯乙烯的加入量為混合液A重量的3. 0%,蒸餾水的加入量為混合液A重量的5% ;在高剪切混合乳化機中高速勻化10分鐘,勻化速度為6000轉(zhuǎn)/分鐘,再在高剪切混合乳化機上進行剪切6分鐘,剪切速度為10000轉(zhuǎn)/分鐘;
(2)用濃度為5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)處理后得到的混合液A的ρΗ值至4,得到混合液B;
(3)將混合液B在的恒溫水浴中攪拌,攪拌速度為120轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間為2分, 在攪拌過程中滴加醚化蜜胺樹脂,醚化蜜胺樹脂的加入量為混合液A重量的8% ;攪拌完成后再將混合液B升溫至66°C,保溫4分鐘;
(4)用濃度為5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(3)處理得到的混合液B的ρΗ值至8,得到所述的變色微膠囊,所得到的變色微膠囊的膠囊壁和膠囊芯的重量比為1: 3。實施例三一種變色微膠囊的制備工藝,包括以下工藝步驟
(1)將結(jié)晶紫內(nèi)酯、十二醇、雙酚A按重量比1 3. 5 25混合均勻,得到混合液A ;向混合液A中加入苯乙烯和蒸餾水,苯乙烯的加入量為混合液A重量的2. 8%,蒸餾水的加入量為混合液A重量的4. 5% ;在高剪切混合乳化機中高速勻化9分鐘,勻化速度為7000轉(zhuǎn)/分鐘, 再在高剪切混合乳化機上進行剪切5. 5分鐘,剪切速度為11000轉(zhuǎn)/分鐘;
(2)用濃度為3.5!1101/1的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)處理后得到的混合液六的?!1值至3.6,得到混合液B;
(3)將混合液B在22°C的恒溫水浴中攪拌,攪拌速度為110轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間為2.5 分,在攪拌過程中滴加醚化蜜胺樹脂,醚化蜜胺樹脂的加入量為混合液A重量的6% ;攪拌完成后再將混合液B升溫至64°C,保溫5分鐘;
(4)用濃度為3mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(3)處理得到的混合液B的pH值至7.5,得到所述的變色微膠囊,所得到的變色微膠囊的膠囊壁和膠囊芯的重量比為1:2。 本發(fā)明所得到的變色微膠囊都呈現(xiàn)球形,膠囊表面不平滑,平均粒徑為15. 18 μ m, 粒徑分布較窄。變色微膠囊耐溶劑及耐酸堿性較好,耐熱性可達198. 58°C。
權(quán)利要求
1.一種變色微膠囊的制備工藝,其特征是,包括以下工藝步驟(1)將結(jié)晶紫內(nèi)酯、十二醇、雙酚A按重量比1:3 4:20 30混合均勻,得到混合液 A ;向混合液A中加入調(diào)節(jié)劑和蒸餾水,調(diào)節(jié)劑的加入量為混合液A重量的2. 5% 3. 0%,蒸餾水的加入量為混合液A重量的4% 5% ;在高剪切混合乳化機中高速勻化8 10分鐘, 勻化速度為6000 8000轉(zhuǎn)/分鐘,再在高剪切混合乳化機上進行剪切5 6分鐘,剪切速度為10000 12000轉(zhuǎn)/分鐘;(2)用濃度為2mol/L 5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(1)處理后得到的混合液A的pH 值至3. 5 4,得到混合液B;(3)將混合液B在20 的恒溫水浴中攪拌,攪拌速度為100 120轉(zhuǎn)/分鐘,攪拌時間為2 3分,在攪拌過程中滴加醚化蜜胺樹脂,醚化蜜胺樹脂的加入量為混合液A重量的4 8% ;攪拌完成后再將混合液B升溫至62 66°C,保溫4 6分鐘;(4)用濃度為2 5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(3)處理得到的混合液B的pH值至7 8,得到所述的變色微膠囊。
2.如權(quán)利要求1所述的變色微膠囊的制備工藝,其特征是,所述調(diào)節(jié)劑為苯乙烯。
3.如權(quán)利要求1所述的變色微膠囊的制備工藝,其特征是,所得到的變色微膠囊的膠囊壁和膠囊芯的重量比為1:1 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種變色微膠囊的制備工藝,特征是,包括以下工藝步驟(1)將結(jié)晶紫內(nèi)酯、十二醇、雙酚A混合均勻,得到混合液A;向混合液A中加入調(diào)節(jié)劑和蒸餾水;在高剪切混合乳化機中高速勻化,再在高剪切混合乳化機上進行剪切;再調(diào)節(jié)pH值至3.5~4,得到混合液B;(2)將得到的混合液B在恒溫水浴中攪拌,在攪拌過程中滴加醚化蜜胺樹脂;再將混合液B升溫至62~66℃,保溫4~6分鐘;(3)用濃度為2~5mol/L的醋酸溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的混合液B的pH值至7~8,得到所述的變色微膠囊。本發(fā)明所述的變色微膠囊的制備工藝制得的球形變色微膠囊粒徑分布均勻,有較好的熱變色性能和抗外界環(huán)境干擾性能。
文檔編號C09K9/02GK102430376SQ20111028527
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月23日
發(fā)明者李艷花, 邵楠 申請人:無錫泰達紡織科技有限公司