專利名稱：一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合材料的制備方法。
背景技術：
隨著科學技術的進步，新的復合材料不斷涌現，它在光敏變色材料、熒光裝飾材料、光記錄材料、儲光纖維、光纖維、防偽纖維、光纖等多個領域有著廣泛的應用。量子點由于量子力學的奇妙規(guī)則而具有顯著的尺寸效應，基本上高于特定域值的光都可吸收，而一個有機染料分子只有在吸收合適能量的光子后才能從基態(tài)升到較高的激發(fā)態(tài)，所用的光必須是精確的波長或顏色，這明顯與半導體體相材料不同，而量子點要吸收所有高于其帶隙能量的光子，但所發(fā)射的光波長(即顏色)又非常具有尺寸依賴性。所以，單一種類的納米半導體材料就能夠按尺寸變化產生一個發(fā)光波長不同的、顏色分明的標記物家族，這是染料分子根本無法實現的。與傳統(tǒng)的染料分子相比，量子點確實具有多種優(yōu)勢。無機微晶能夠承受多次的激發(fā)和光發(fā)射，而有機分子卻會分解.持久的穩(wěn)定性可以讓研究人員更長時間地觀測細胞和組織，并毫無困難地進行界面修飾連接。量子點最大的好處是有豐富的顏色。生物體系的復雜性經常需要同時觀察幾種組分，如果用染料分子染色，則需要不同波長的光來激發(fā)，而量子點則不存在這個問題，不同尺寸納米晶體使用不同大小(進而不同色彩)的納米晶體來標記不同的生物分子。使用單一光源就可以使不同的顆粒能夠被即時監(jiān)控。量子點特殊的光學性質使得它在生物化學、分子生物學、細胞生物學、蛋白質組學、藥物篩選、生物大分子相互作用等研究中有極大的應用前景。但由于量子點的毒性和熒光不穩(wěn)定性，使其難于使用，對量子點進行包覆是一種理想的手段。現有的CdTe量子點包覆纖維大部分是以水溶性量子點的CdTe量子點包覆在水溶聚合物中制成熒光纖維的。還有少部分量子點是經過昂貴修飾藥品修飾后制得。因為未經修飾CdTe的表面效應，使得CdTe量子點難以均勻的分散在非水溶性聚合物溶液中形成紡絲液，不能采用靜電紡絲技術制備熒光纖維。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決CdTe量子點難以均勻分散在非水溶性聚合物中形成CdTe復合材料的問題，而提供一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法。本發(fā)明的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法按以下步驟進行一、按氫氧化鎘與N，N-二甲基甲酰胺的質量體積比為Ig 270mL ^OmL、氫氧化鎘與乳酸的質量體積比為Ig 1. 5mL 2mL、氫氧化鎘與1_硫代甘油的質量體積比為 Ig 1.2mL 2mL、氫氧化鎘與碲氫化鈉的質量比為1 2 2. 5，分別稱取氫氧化鎘、N， N-二甲基甲酰胺、乳酸、1-硫代甘油和碲氫化鈉；
二、先將步驟一稱取的氫氧化鎘與N，N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超聲振蕩IOmin 15min ；向容器中通入氮氣保護，然后加入步驟一稱取的乳酸，攪拌30min 40min ；再加入步驟一稱取的1-硫代甘油，繼續(xù)攪拌30min 40min ；接著用氫氧化鈉調節(jié)溶液PH值至9 9. 5，然后將步驟一稱取的碲氫化鈉配制備成濃度為0. Olmol/mL 0. 04mol/mL的水溶液，將該碲氫化鈉水溶液加入到容器中，攪拌Ih 池，得到溶液A ；三、將步驟二得到的溶液A加入到不銹鋼高壓滅菌器中，然后將不銹鋼高壓滅菌器密閉，升溫至150°C 180°C并保持1. 5 4h，降至室溫，用乙醚沉淀后得到CdTe量子點；四、按CdTe量子點與N，N_ 二甲基甲酰胺的質量比為1 5 6，將步驟三得到的 CdTe量子點分散在N，N- 二甲基甲酰胺中，得到CdTe量子點分散液；五、按聚甲基丙烯酸甲酯的質量分數為15% 20%將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于 N, N-二甲基甲酰胺中，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；六、按CdTe量子點的質量占聚甲基丙烯酸甲酯質量的2% 10%的比例稱取步驟四制備的CdTe量子點分散液和步驟五得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶液并混合均勻，再用頻率為80Hz 90Hz的超聲處理IOmin 15min，得到紡絲液；七、將步驟六得到的紡絲液用紡絲法紡成纖維，得到CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料。本發(fā)明先以N，N-二甲基甲酰胺為反應介質，通過控制步驟三中的反應時間，得到不同粒徑的納米級CdTe量子點，使CdTe量子點具有不同的發(fā)射光峰位，然后再把CdTe量子點分散在N，N- 二甲基甲酰胺中后，再與聚甲基丙烯酸甲酯溶液超聲處理，使CdTe量子點均勻分散至聚甲基丙烯酸甲酯中，然后紡絲得到CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料。本發(fā)明中CdTe量子點是在N，N_二甲基甲酰胺為反應介質中生成的， 聚甲基丙烯酸甲酯也是易溶于N，N-二甲基甲酰胺中的，以N，N-二甲基甲酰胺為橋梁，消除了 CdTe量子點的表面效應，得到均勻的紡絲液，解決了 CdTe量子點難分散在聚甲基丙烯酸甲酯中這一難題，將碲化鎘通過N，N-二甲基甲酰胺溶解在化纖制造過程中，并被包覆到聚甲基丙烯酸甲酯纖維中，得到呈現對應量子點熒光特性的復合材料，制備的纖維在365nm 波長紫外光下可呈現紅、橙、黃、綠色光。本方法工藝簡單、經濟、紡絲效率高，反應條件容易控制。應用在熒光防偽商標、紙張和熒光裝飾、熒光油墨、服飾產品方面。


圖1是試驗一中經步驟三制備的CdTe量子點的熒光光譜圖；圖2是試驗一中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在紫外燈下的熒光顯微鏡照片；圖3是試驗二中經步驟三制備的CdTe量子點的熒光光譜圖；圖4是試驗二制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在紫外燈下的熒光顯微鏡照片；圖5是試驗三中經步驟三制備的CdTe量子點的熒光光譜圖；圖6是試驗三制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的顯微鏡照片；圖7是試驗三制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在紫外燈下的熒光顯微鏡照片；圖8是試驗四中經步驟三制備的CdTe量子點的熒光光譜圖；圖9用試驗一、二、三和四制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料剪成字母形狀，各字母在紫外光照射下的照片。
具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法按以下步驟進行一、按氫氧化鎘與N，N_ 二甲基甲酰胺的質量體積比為Ig 270mL ^OmL、氫氧化鎘與乳酸的質量體積比為Ig 1. 5mL 2mL、氫氧化鎘與1_硫代甘油的質量體積比為 Ig 1.2mL 2mL、氫氧化鎘與碲氫化鈉的質量比為1 2 2. 5，分別稱取氫氧化鎘、N， N-二甲基甲酰胺、乳酸、1-硫代甘油和碲氫化鈉；二、先將步驟一稱取的氫氧化鎘與N，N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超聲振蕩IOmin 15min ；向容器中通入氮氣保護，然后加入步驟一稱取的乳酸，攪拌30min 40min ；再加入步驟一稱取的1-硫代甘油，繼續(xù)攪拌30min 40min ；接著用氫氧化鈉調節(jié)溶液PH值至9 9. 5，然后將步驟一稱取的碲氫化鈉配制備成濃度為0. Olmol/mL 0. 04mol/mL的水溶液，將該碲氫化鈉水溶液加入到容器中，攪拌Ih 池，得到溶液A ；三、將步驟二得到的溶液A加入到不銹鋼高壓滅菌器中，然后將不銹鋼高壓滅菌器密閉，升溫至150°C 180°C并保持1. 5 4h，降至室溫，用乙醚沉淀后得到CdTe量子點；四、按CdTe量子點與N，N_ 二甲基甲酰胺的質量比為1 5 6，將步驟三得到的 CdTe量子點分散在N，N- 二甲基甲酰胺中，得到CdTe量子點分散液；五、按聚甲基丙烯酸甲酯的質量分數為15% 20%將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于 N, N-二甲基甲酰胺中，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；六、按CdTe量子點的質量占聚甲基丙烯酸甲酯質量的2% 10%的比例稱取步驟四制備的CdTe量子點分散液和步驟五得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶液并混合均勻，再用頻率為80Hz 90Hz的超聲處理IOmin 15min，得到紡絲液；七、將步驟六得到的紡絲液用紡絲法紡成纖維，得到CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料。本實施方式先以N，N-二甲基甲酰胺為反應介質，通過控制步驟三中的反應時間， 得到不同粒徑的納米級CdTe量子點，使CdTe量子點具有不同的發(fā)射光峰位，然后再把CdTe 量子點分散在N，N- 二甲基甲酰胺中后，再與聚甲基丙烯酸甲酯溶液超聲處理，使CdTe量子點均勻分散至聚甲基丙烯酸甲酯中，然后紡絲得到CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料。本實施方式中CdTe量子點是在N，N-二甲基甲酰胺為反應介質中生成的，聚甲基丙烯酸甲酯也是易溶于N，N-二甲基甲酰胺中的，以N，N-二甲基甲酰胺為橋梁，消除了 CdTe量子點的表面效應，得到均勻的紡絲液，解決了 CdTe量子點難分散在聚甲基丙烯酸甲酯中這一難題，將碲化鎘通過N，N- 二甲基甲酰胺溶解在化纖制造過程中，并被包覆到聚甲基丙烯酸甲酯纖維中，得到呈現對應量子點熒光特性的復合材料，制備的纖維在365nm波長紫外光下可呈現紅、橙、黃、綠色光。本方法工藝簡單、經濟、紡絲效率高，反應條件容易控制。應用在熒光防偽商標、紙張和熒光裝飾、熒光油墨、服飾產品方面。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟七中的紡絲法為拉絲法、旋轉紡絲法或靜電紡絲法。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟七中的用靜電紡絲法紡纖維時，用銅絲作為陽極，用鋁箔作為固定陰極，固定陰極與陽極的距離為 14cm 18cm，紡絲電壓為17kV 19kV。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟一中氫氧化鎘與N，N-二甲基甲酰胺的質量體積比為Ig 272mL 278mL、氫氧化鎘與乳酸的質量體積比為Ig 1.6mL 1.9mL、氫氧化鎘與1-硫代甘油的質量體積比為Ig 1. 3mL 1.8mL、氫氧化鎘與碲氫化鈉的質量比為1 2.1 2. 4。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中先將步驟一稱取的氫氧化鎘與N，N- 二甲基甲酰胺加入到容器中，超聲振蕩Ilmin Hmin ；向容器中通入氮氣保護，然后加入步驟一稱取的乳酸，攪拌32min 38min ；再加入步驟一稱取的1-硫代甘油，繼續(xù)攪拌32min 38min ；接著用氫氧化鈉調節(jié)溶液pH值至9. 1 9. 4， 然后將步驟一稱取的碲氫化鈉配制備成濃度為0. 02mol/mL 0. 03mol/mL的水溶液，將該碲氫化鈉水溶液加入到容器中，攪拌1. Ih 1.他，得到溶液A。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中不銹鋼高壓滅菌器密閉后，升溫至160°C 170°C并保持1. 8 3h。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟四中 CdTe量子點與N，N- 二甲基甲酰胺的質量比為1 5. 2 5. 8。其它與具體實施方式
一至六之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟五中按聚甲基丙烯酸甲酯的質量分數為16% 19%將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中。其它與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟六中按 CdTe量子點的質量占聚甲基丙烯酸甲酯質量的3% 8%的比例稱取步驟四制備的CdTe量子點分散液和步驟五得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶液并混合均勻，再用頻率為82Hz 88Hz 的超聲處理Ilmin Hmin，得到紡絲液。其它與具體實施方式
一至七之一相同。用以下試驗驗證本發(fā)明的有益效果試驗一本試驗的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法按以下步驟進行一、分別稱取0. 652g氫氧化鎘、180mL N，N_二甲基甲酰胺、ImL乳酸、0. 92mL 1-硫代甘油和1.4g碲氫化鈉；二、先將步驟一稱取的氫氧化鎘與N，N- 二甲基甲酰胺加入到250mL的三頸瓶中， 超聲振蕩IOmin 15min ；向三頸瓶中通入氮氣保護，然后加入步驟一稱取的乳酸，攪拌并溶解30min ；再加入步驟一稱取的1-硫代甘油，繼續(xù)攪拌30min ；接著用濃度為lmol/L的氫氧化鈉調節(jié)溶液PH值至9，然后將步驟一稱取的碲氫化鈉配制備成濃度為0. Olmol/mL的水溶液，將該碲氫化鈉水溶液加入到三頸瓶中，攪拌lh，得到溶液A ；三、將步驟二得到的溶液A加入到不銹鋼高壓滅菌器中，然后將不銹鋼高壓滅菌器密閉，升溫至180°C并保持2. Oh,降至室溫，用乙醚沉淀后得到CdTe量子點；四、將步驟三得到的CdTe量子點用乙醚沉淀后，按CdTe量子點與N，N- 二甲基甲酰胺的質量比為1 5將CdTe量子點分散在N，N-二甲基甲酰胺中，得到CdTe量子點分散液；五、稱取13g聚甲基丙烯酸甲酯溶解于70mL的N，N_ 二甲基甲酰胺中，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；六、將步驟四制備的CdTe量子點分散液和步驟五得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶液混合均勻，再用頻率為80Hz的超聲處理10分鐘，得到紡絲液；七、用銅絲作為陽極，用鋁箔作為固定陰極，固定陰極與陽極的距離為15cm，在紡絲電壓為ISkV的條件下，將步驟六得到的紡絲液靜電紡絲，紡成纖維，得到CdTe量子點/ 聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料。試驗一中經步驟三得到的CdTe量子點的熒光光譜圖如圖1所示，從圖1可以看出，本試驗一制備的CdTe量子點，在紫外光照射下發(fā)射出波長為510nm的光。試驗一中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在紫外燈下的熒光顯微鏡下的照片如圖2所示，從圖2可以看出，試驗一制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在熒光顯微鏡下發(fā)出綠色熒光，CdTe 量子點分布在聚甲基丙烯酸甲酯中，顏色均勻一致。試驗二 本試驗與試驗一不同的是步驟三中不銹鋼高壓滅菌器密閉后升溫至 180°C并保持2.證。其它與試驗一相同。試驗二經步驟三得到的CdTe量子點的熒光光譜圖如圖3所示，從圖3可以看出， 本試驗二制備的CdTe量子點在紫外光照射下發(fā)射出波長為550nm的熒光。試驗二中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在紫外燈下的熒光顯微鏡下的照片如圖4所示，從圖4可以看出，試驗二制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在熒光顯微鏡下發(fā)出橙黃色熒光， CdTe量子點分布在聚甲基丙烯酸甲酯中，顏色均勻一致。試驗三本試驗與試驗一不同的是步驟三中不銹鋼高壓滅菌器密閉后升溫至 180°〇并保持3.011。其它與試驗一相同。試驗三中經步驟三得到的CdTe量子點的熒光光譜圖如圖5所示，從圖5可以看出，本試驗三制備的CdTe量子點在紫外光照射下發(fā)射出波長為590nm的熒光。試驗三中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在顯微鏡下的照片如圖6所示，同時在紫外線照射下的熒光顯微鏡下的照片如圖7所示，從圖6可以看出，試驗三制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料由長絲組成，從圖7可以看出CdTe量子點均勻分布在聚甲基丙烯酸甲酯中，CdTe量子點 /聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料在紫外線照射下發(fā)出黃色熒光。試驗四本試驗與試驗一不同的是步驟三中不銹鋼高壓滅菌器密閉后升溫至 180°C并保持3.證。其它與試驗一相同。試驗四中經步驟三得到的CdTe量子點的熒光光譜圖如圖6所示，從圖6可以看出，本試驗四制備的CdTe量子點在紫外光照射下發(fā)射出波長為630nm的熒光，該熒光為紅色熒光。 將試驗一中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料用剪子剪成字母“H”形，將試驗三中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料用剪子剪成字母“L”形，將試驗二中制備的CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料用剪子剪成字母“J”形，將試驗四中制備的CdTe量子點 /聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料用剪子剪成字母“U”形，然后將字母H、 L、J和U放在黑色的底板上，用紫外線照射，其照片如圖9所示，從圖9可以看出字母H呈現綠色，字母L呈現黃色，字母J呈現橙黃色，字母U呈現紅色，各個字母顏色均勻，穩(wěn)定。
權利要求
1.一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法按以下步驟進行一、按氫氧化鎘與N，N- 二甲基甲酰胺的質量體積比為Ig 270mL ^OmL、 氫氧化鎘與乳酸的質量體積比為Ig 1.5mL 2mL、氫氧化鎘與1-硫代甘油的質量體積比為Ig 1.2mL 2mL、氫氧化鎘與碲氫化鈉的質量比為1 2 2. 5，分別稱取氫氧化鎘、N，N-二甲基甲酰胺、乳酸、1-硫代甘油和碲氫化鈉；二、先將步驟一稱取的氫氧化鎘與 N，N- 二甲基甲酰胺加入到容器中，超聲振蕩IOmin 15min ；向容器中通入氮氣保護，然后加入步驟一稱取的乳酸，攪拌30min 40min ；再加入步驟一稱取的1_硫代甘油，繼續(xù)攪拌 30min 40min ；接著用氫氧化鈉調節(jié)溶液pH值至9 9. 5，然后將步驟一稱取的碲氫化鈉配制備成濃度為0. Olmol/mL 0. 04mol/mL的水溶液，將該碲氫化鈉水溶液加入到容器中， 攪拌Ih 池，得到溶液A ；三、將步驟二得到的溶液A加入到不銹鋼高壓滅菌器中，然后將不銹鋼高壓滅菌器密閉，升溫至150°C 180°C并保持1. 5 4h，降至室溫，用乙醚沉淀后得到CdTe量子點；四、按CdTe量子點與N，N-二甲基甲酰胺的質量比為1 5 6，將步驟三得到的CdTe量子點分散在N，N-二甲基甲酰胺中，得到CdTe量子點分散液；五、按聚甲基丙烯酸甲酯的質量分數為15% 20%將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中， 得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；六、按CdTe量子點的質量占聚甲基丙烯酸甲酯質量的2% 10%的比例稱取步驟四制備的CdTe量子點分散液和步驟五得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶液并混合均勻，再用頻率為80Hz 90Hz的超聲處理IOmin 15min，得到紡絲液；七、將步驟六得到的紡絲液用紡絲法紡成纖維，得到CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合材料。
2.根據權利要求1所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟七中的紡絲法為拉絲法、旋轉紡絲法或靜電紡絲法。
3.根據權利要求2所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟七中的用靜電紡絲法紡纖維時，用銅絲作為陽極，用鋁箔作為固定陰極，固定陰極與陽極的距離為14cm 18cm，紡絲電壓為17kV 19kV。
4.根據權利要求1、2或3所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟一中氫氧化鎘與N，N-二甲基甲酰胺的質量體積比為Ig 272mL 278mL、氫氧化鎘與乳酸的質量體積比為Ig 1. 6mL 1. 9mL、氫氧化鎘與1-硫代甘油的質量體積比為Ig 1. 3mL 1.8mL、氫氧化鎘與碲氫化鈉的質量比為 1 2. 1 2. 4。
5.根據權利要求1、2或3所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟二中先將步驟一稱取的氫氧化鎘與N，N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超聲振蕩Ilmin Hmin;向容器中通入氮氣保護，然后加入步驟一稱取的乳酸，攪拌32min 38min ；再加入步驟一稱取的1_硫代甘油，繼續(xù)攪拌32min 38min ；接著用氫氧化鈉調節(jié)溶液pH值至9. 1 9. 4，然后將步驟一稱取的碲氫化鈉配制備成濃度為0. 02mol/mL 0. 03mol/mL的水溶液，將該碲氫化鈉水溶液加入到容器中，攪拌 1. Ih 1.8h，得到溶液A。
6.根據權利要求1、2或3所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟三中不銹鋼高壓滅菌器密閉后，升溫至160°C 170°C并保持1. 8 3h。
7.根據權利要求1、2或3所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟四中CdTe量子點與N，N-二甲基甲酰胺的質量比為1 5. 2 5. 8。
8.根據權利要求1、2或3所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟五中按聚甲基丙烯酸甲酯的質量分數為16% 19%將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中。
9.根據權利要求1、2或3所述的一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，其特征在于步驟六中按CdTe量子點的質量占聚甲基丙烯酸甲酯質量的3% 8%的比例稱取步驟四制備的CdTe量子點分散液和步驟五得到的聚甲基丙烯酸甲酯溶液并混合均勻，再用頻率為82Hz 88Hz的超聲處理Ilmin Hmin，得到紡絲液。
全文摘要
一種CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合纖維無紡布熒光顯示材料的制備方法，本發(fā)明涉及量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合材料的制備方法。本發(fā)明解決了未經昂貴藥品修飾CdTe量子點難以均勻分散在聚合物中形成CdTe復合材料的問題。方法先制備CdTe量子點，再分散到N，N-二甲基甲酰胺中，CdTe量子點分散液；再將聚甲基丙烯酸甲酯溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；再將CdTe量子點分散液與聚甲基丙烯酸甲酯溶液混合均勻后，紡絲，得到CdTe量子點/聚甲基丙烯酸甲酯復合材料，方法簡單，量子點分布均勻，反應容易控制。復合材料可用在熒光防偽商標識、紙張和熒光裝飾、熒光油墨、服飾產品方面。
文檔編號C09K11/88GK102505173SQ20111032369
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權日2011年10月21日
發(fā)明者孫立國, 常金輝, 曹曉儉, 汪成, 王明強, 趙冬梅, 韓春華 申請人:黑龍江大學