專利名稱：永固紫rl環(huán)保生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)顏料的生產(chǎn)方法，尤其涉及永固紫RL的合成工藝。
背景技術(shù)：
永固紫RL系二惡嗪類的高檔有機(jī)顏料，它具有突出的著色強(qiáng)度、光亮度及其優(yōu)異的耐熱、耐滲性和耐光牢度，各項(xiàng)性能指標(biāo)都很優(yōu)良的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、橡膠、 溶劑、有機(jī)玻璃、紡織印染、水性墨及包裝印刷等多方面，是目前國(guó)際上最昂貴的顏料之一， 也是塑料工業(yè)中迄今為止所用的最好的紫顏料。永固紫RL是由咔唑經(jīng)過(guò)烷基化制得N-乙基咔唑，再經(jīng)硝化、還原生成了 3-氨基-N-乙基咔唑，然后與四氯苯醌在有機(jī)溶劑中縮合、閉環(huán)而成，最終經(jīng)顏料化過(guò)程而獲得精制成品。永固紫RL的化學(xué)結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征是該生產(chǎn)方法包括以下步驟(1)、烷基化首先配制液堿，在烷基化反應(yīng)釜中配制成總堿度為40 似％的液堿，在攪拌情況下將溫度調(diào)至^ 32°C后，依次投入原料咔唑、催化劑和純苯；再將溫度控制在 3(T35°C，不斷攪拌并以20 30分鐘滴加溴乙烷，滴加完畢后將溫度升至88— 90°C并保持 4. 5飛小時(shí)，再繼續(xù)升溫至1^T130°C，以蒸餾回收純苯，靜置分離出溴化鈉和N—乙基咔唑；(2)、硝化在硝化反應(yīng)釜中加入N—乙基咔唑和氯苯，攪拌并滴加重量百分濃度為 36. 5^37. 5%的硝酸，滴加時(shí)間為3. 5^4. 0小時(shí)，滴加完畢后將硝化反應(yīng)釜內(nèi)溫度調(diào)至 ^ 28°C再保溫反應(yīng)4. 5 5. 0小時(shí)后，冷卻至1廣13°C過(guò)濾分離出中間體3—硝基一N乙基咔唑；(3)、還原在還原反應(yīng)釜中依次加入氯苯、3—硝基一N乙基咔唑和鐵系催化劑后，升溫至87、0°C，升溫時(shí)間50—60分鐘，升溫后滴加水合胼，滴加時(shí)間1. 5^2. 0小時(shí)，滴加溫度90—93°C，滴加結(jié)束后升溫至93、5°C并保持3. 5-4. 0小時(shí)；在濾去催化劑并分離回收氯苯后加入鄰二氯苯，保持溫度65— 70°C，保溫時(shí)間30分鐘，得還原物3—氨基一N—乙基咔唑和鄰二氯苯溶液；(4)、縮合將3—氨基一N—乙基咔唑和鄰二氯苯溶液轉(zhuǎn)至縮合釜，并對(duì)釜中3—氨基一N—乙基咔唑和鄰二氯苯溶液補(bǔ)加鄰二氯苯后，將釜中溫度調(diào)節(jié)至32 33°C并投入四氯苯醌；滴加醋酸鈉，此時(shí)釜內(nèi)溫度控制在33 37°C，滴加時(shí)間為56飛5分鐘，滴加完畢繼續(xù)保溫2. 5—3. 0小時(shí)得永固紫RL縮合物；(5)、閉環(huán)將永固紫RL縮合物轉(zhuǎn)至閉環(huán)反應(yīng)釜，攪拌并將溫度升至152—153°C后加入苯磺酰氯，再升溫至174—176°C并保溫5小時(shí)后冷卻至138— 140°C放料過(guò)濾，濾餅洗凈烘干后得永固紫RL粗品。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于將永固紫RL粗品依次以拉開(kāi)粉水溶液和清水洗滌至濾液無(wú)色，并干燥洗滌的永固紫RL粗品，再對(duì)干燥后的永固紫RL粗品依次進(jìn)行球磨、水洗滌、干燥和粉碎成永固紫RL成品；所述球磨的球磨時(shí)間為4小時(shí)，球磨溫度為55—58°C ；所述酸煮是以鹽酸進(jìn)行酸煮，酸煮時(shí)間2小時(shí)，酸煮溫度 86—880C ；所述干燥的干燥溫度為60— 120°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述液堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，所述催化劑為芐基三乙基氯化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1或3所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述咔唑催化劑液堿純苯溴乙烷的重量比為1 (2. 4 2. 5) 0. 008 :0. 55 (0. 665 0. 67)。
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于對(duì)滴加硝酸并保溫反應(yīng)后的液體加入氫氧化鈉或氫氧化鉀進(jìn)行中和反應(yīng)，中和反應(yīng)溫度控制在；對(duì)過(guò)濾分離出的中間體3—硝基一N乙基咔唑，以重量百分比濃度為m的拉開(kāi)粉水溶液進(jìn)行洗滌。
6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1或5所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述為N—乙基咔唑硝酸液堿的重量比為1 (0. 96 1) 1.43 0. 17。
7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述為鐵系催化劑為 Fe、FeO 及！^203 及 H20 的混合物，F(xiàn)e =FeO :Fe203 :H20 的重量比為 1. 25 :(0. 5 1)(2 2. 8) 1. 25。
8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1或7所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述為3— 氨基一N—乙基咔唑溶液氯苯水合胼鐵系催化劑的重量比為1 : (3 — 3. 3) (0. 37— 0. 375) (0. 4—0. 42)。
9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述為滴加醋酸鈉的滴加時(shí)間50—65分鐘，滴加溫度保持在33—37°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，其特征在于所述為3—氨基一 N —乙基咔唑溶液四氯苯醌苯磺酰氯的重量比為1 :(11. 5—12) (0. 62—0. 65) (0. 45— 0. 46) (0. 48—0. 50)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種永固紫RL環(huán)保生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)烷基化配制液堿，依次投入原料咔唑、催化劑和純苯；滴加溴乙烷，靜置分離N—乙基咔唑；(2)硝化加入N—乙基咔唑和氯苯，滴加重量百分濃度為36.5~37.5%的硝酸，分離出中間體3—硝基—N乙基咔唑；(3)還原依次加入氯苯、3—硝基—N乙基咔唑和鐵系催化劑后滴加水合肼；得還原物3—氨基—N—乙基咔唑和鄰二氯苯溶液；(4)縮合對(duì)釜中3—氨基—N—乙基咔唑和鄰二氯苯溶液補(bǔ)加鄰二氯苯后，投入四氯苯醌；滴加醋酸鈉，得永固紫RL縮合物；(5)閉環(huán)加入苯磺酰氯，濾出濾餅洗凈烘干后得永固紫RL粗品。該方法轉(zhuǎn)化率高，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
文檔編號(hào)C09B19/00GK102504567SQ20111033839
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月1日
發(fā)明者于春發(fā), 張蒙, 畢亞鈴, 陳小強(qiáng) 申請(qǐng)人:東臺(tái)市新錦泰化工有限公司