專利名稱：一種3d等離子電視用綠色發(fā)光材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于真空紫外光致發(fā)光材料技術領域，涉及一種3D等離子電視用綠色發(fā)光材料，本發(fā)明還涉及該發(fā)光材料的制備方法。
背景技術：
近年來，3D顯示技術發(fā)展迅猛。等離子顯示器(Plasma display panels, PDPs)由于具有刷新頻率快、自發(fā)光、響應快、視覺效果柔和等優(yōu)勢而有可能成為實現(xiàn)3D技術的最佳顯示器件。于此同時，3D PDI^s對發(fā)光材料的發(fā)光效率、余輝時間、穩(wěn)定性等性能也提出了更高的要求，其中最重要的是余輝時間(小于5毫秒)。如果余輝時間過長，會導致原本交替出現(xiàn)的左右眼畫像互相重疊，即所謂“crosstalk”現(xiàn)象，最終導致3D圖像識別失敗。目前2D PDPs使用的綠色發(fā)光材料為Si2SiO4 Mn2+(或Mn2+激活六鋁酸鹽與TOO3 = Tb3+)，余輝時間約為6-16毫秒，這將嚴重影響3D圖像的清晰度與深度。如要減少余輝時間，則需大幅提高Mn2+的摻雜量，但是又將降低材料的亮度與色純度；或者與Y3Al5O12 = Ce混合使用，后者余輝時間小，但是色純度較差(CIE χ = 0.42,y = 0. 56)，亮度僅為Zn2SiO4:Mn2+的80%以下，約73-76%。因此開發(fā)一種新型的短余輝、高色純度、高亮度綠色發(fā)光材料是推動3D等離子電視商業(yè)化的重要途徑。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種3D等離子電視用綠色發(fā)光材料，解決了目前等離子電視的綠色發(fā)光材料亮度低、色度差及余輝時間長的問題。本發(fā)明的另一發(fā)明目的是提供上述發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明所采用的技術方案是，一種3D等離子電視用綠色發(fā)光材料，具有如下的化學組成表示式Y2-x-yGdySi05:Tbx，其中，x，y為相應摻雜元素相對于Si所占的摩爾百分比系數(shù)，x，y的取值范圍為0. 01 ^ χ ^ 0. 5,0 ^ y ^ 1. 99，并且 x+y 彡 2。本發(fā)明所采用的另一技術方案是，一種權利要求1所述發(fā)光材料的制備方法，具體按以下步驟進行步驟1，按照化學組成表達式t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y為相應摻雜元素相對于Si所占的摩爾百分比系數(shù)，X, y的取值范圍為0.01<x<0.5，0<y< 1. 99，并且 χ+y ( 2，根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取&03、Gd203、Tb4O7和正硅酸乙酯；步驟2，將稱取好的t03、Gd203、Tb407溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，然后將溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌至透明無色液體；步驟3，向步驟2取得的溶液中加入蒸餾水與酒精的混合溶液，至溶液PH為1，得到溶液A，然后向溶液A中加入過量的體積濃度為10%的正硅酸乙酯得到溶液B ；步驟4，向溶液B中加入碳酸銨，至溶液pH為8，然后陳化4h，之后用去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C;
步驟5，將沉淀物C在120°C下烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；步驟6，將沉淀物D在1200°C下進行燒結4h，然后精細研磨即得。本發(fā)明的特點還在于，步驟2中所述濃硝酸的濃度為65 %。步驟3中蒸餾水與酒精的體積比為1 1。本發(fā)明的有益效果是，與Si2SiO4 = Mn2+相比，該材料的余輝時間遠小于5毫秒，滿足 3D顯示的需要，該材料的色度與亮度良好，可單獨使用，也可與Zn2SiO4 = Mn2+混合使用，并且合成方法簡單，反應溫度較低，適于商品化生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明提供了一種3D等離子電視用綠色發(fā)光材料，具有如下的化學組成表示式 t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y為相應摻雜元素相對于Si所占的摩爾百分比系數(shù)，χ, y的取值范圍為0. 01 ^ χ ^ 0. 5,0 ^ y ^ 1. 99，并且 x+y 彡 2。本發(fā)明還提供了該發(fā)光材料的制備方法，具體按以下步驟進行步驟1，按照化學組成表達式t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y為相應摻雜元素相對于Si所占的摩爾百分比系數(shù)，χ, y的取值范圍為0.01<x<0.5，0<y< 1. 99，并且 χ+y ( 2，根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取&03、Gd203、Tb4O7和正硅酸乙酯；步驟2，將稱取好的t03、Gd203、Tb407溶解在濃度為65%的濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，然后將溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌至透明無色液體；步驟3，向步驟2取得的溶液中加入蒸餾水與酒精的混合溶液，至溶液PH為1，得到溶液A，然后向溶液A中加入過量的體積濃度為10%的正硅酸乙酯得到溶液B，蒸餾水與酒精的體積比為1:1;步驟4，向溶液B中加入碳酸銨，至溶液pH為8，然后陳化4h，之后用去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C;步驟5，將沉淀物C在120°C下烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；步驟6，將沉淀物D在1200°C下進行燒結4h，然后精細研磨即得。每個實施例中填補紅色部分的各物質依照摩爾數(shù)得出的質量值實施例11)預備原料 103、Tb4O7 和正硅酸乙酯，按 χ = 0.01,y = 0，稱取 22. 5gY203、1. 86g Tb4O7和22. 9g正硅酸乙酯；2)將103、Tb4O7按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；
6)將沉淀物C在120°C下烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1200°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例21)預備原料 Y2O3> Tb4O7 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3，y = 0，稱取 19. 2gY203、5. 61g Tb4O7和22. 9g正硅酸乙酯；2)將103、Tb4O7按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1300°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例31)預備原料 Y2O3> Tb4O7 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 5，y = 0，稱取 16. 9gY203、9. 35g Tb4O7和22. 9g正硅酸乙酯；2)將103、Tb4O7按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液。3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體。4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C。6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D。7)將沉淀物D在1400°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例41)預備原料 Y2O3> Tb4O7, Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 x = 0. 3, y = 0. 001，稱取 19. 2g Y2O3>5. 61g Tb407、0. 02g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；幻將103、1\07、6(1203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液。3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體。4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C。
6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D。7)將沉淀物D在1200°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例51)預備原料乙03、1\07、6(1203和正硅酸乙酉旨，按1 = 0.3，7 = 0.3，稱取15.88 Y2O3> 5. 61g Tb4O7,5. 44g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；幻將103、1\07、6(1203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1300°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例61)預備原料 103、Tb407、Gd203 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3,y = 1，稱取 7. 91g Y2O3> 5. 61g Tb4O7,18. Ig Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；幻將103、1\07、6(1203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1400°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例71)預備原料 403、Tb407、Gd203 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 01，y = 1. 99，稱取 0. 187g Tb4O7,36. Ig Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)將Tb407、Gd203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；
6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1200°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例81)預備原料 103、Tb407、Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3, y = 1. 7，稱取 5. 61g Tb4O7,30. 8g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)將Tb407、Gd203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1300°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例91)預備原料 103、Tb407、Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 5, y = 1. 5，稱取 9. !35g Tb4O7,27. 2g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)將Tb407、Gd203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10%的正硅酸乙酯得到溶液B。5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ;7)將沉淀物 D在1400°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例101)預備原料乙03、1\07、6(1203和正硅酸乙酉旨，按1 = 0.3，7=1.6，稱取1. 13g Y2O3> 5. 61g Tb407、29g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)將Tb407、Gd203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；
7)將沉淀物D在1400°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例111)預備原料Y203、Tb407、Gd203和正硅酸乙酯，按χ = 0· 3,y = 1. 3，稱取4. 52g Y2O3> 5. 61g Tb4O7,23. 6g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)將Tb407、Gd203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1400°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。實施例121)預備原料 Y2O3、Tb4O7、Gd2O3 和正硅酸乙酯，按 χ = 0. 3，y = 0. 9，稱取 9. 04g Y2O3> 5. 61g Tb4O7,16. 3g Gd2O3 和 22. 9g 正硅酸乙酯；2)將Tb407、Gd203按化學計量比溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，得到混合渾濁溶液；3)將渾濁溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌變成透明無色液體；4)向溶液中加入一定量蒸餾水/酒精(1 1)溶液，調節(jié)PH大約為1，得到混合溶液A，然后向溶液A中加入過量10 %的正硅酸乙酯得到溶液B ；5)向溶液B中加入碳酸銨，調節(jié)pH約為8，然后陳化4h，去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；6)將沉淀物C在120°C下經(jīng)數(shù)小時烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ；7)將沉淀物D在1400°C下進行燒結4h，然后精細研磨得到樣品，即得到體色潔白的最終粉末材料。測試結果如下選取實施例2、5、8
權利要求
1.一種3D等離子電視用綠色發(fā)光材料，其特征在于，具有如下的化學組成表示式 t_x_yGdySi05:Tbx，其中，χ, y為相應摻雜元素相對于Si所占的摩爾百分比系數(shù)，χ, y的取值范圍為0. 01 ^ X ^ 0. 5,0 ^ y ^ 1. 99，并且 x+y 彡 2。
2.—種權利要求1所述發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，具體按以下步驟進行 步驟1，按照化學組成表達式t_x_yGdySi05:Tbx，其中，X，y為相應摻雜元素相對于Si所占的摩爾百分比系數(shù)，X，y的取值范圍為0.01<X<0.5，0<y< 1.99，并且x+y彡2， 根據(jù)各摻雜元素的摩爾比稱取103、Gd203、Tb4O7和正硅酸乙酯；步驟2，將稱取好的t03、Gd203、Tb407溶解在濃硝酸中制成硝酸鹽溶液，然后將溶液至于磁力攪拌器上，通過加熱攪拌至透明無色液體；步驟3，向步驟2取得的溶液中加入蒸餾水與酒精的混合溶液，至溶液pH為1，得到溶液A，然后向溶液A中加入過量的體積濃度為IOmol %的正硅酸乙酯得到溶液B ；步驟4，向溶液B中加入碳酸銨，至溶液pH為8，然后陳化4h，之后用去離子水洗滌，過濾得到沉淀物C ；步驟5，將沉淀物C在120°C下烘干，然后精細研磨得到沉淀物D ； 步驟6，將沉淀物D在1200°C下進行燒結4h，然后精細研磨即得。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟2中所述濃硝酸的濃度為65%。
4.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟3中蒸餾水與酒精的體積比為1 1。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種3D等離子電視用綠色發(fā)光材料，按照其化學式中各元素的摩爾質量比，由以下組份組成Y2O3，Gd2O3，Tb4O7，正硅酸乙酯；材料的化學式為Y2-x-yGdySiO4:Tbx，其中x，y值范圍為0.01≤x≤0.5，0≤y≤1.99，并且x+y≤2。與Zn2SiO4:Mn2+相比，該材料的余輝時間遠小于5毫秒，滿足3D顯示的需要，該材料的色度與亮度良好，可單獨使用，也可與Zn2SiO4:Mn2+混合使用，并且合成方法簡單，反應溫度較低，適于商品化生產(chǎn)。
文檔編號C09K11/79GK102517014SQ201110343298
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月3日 優(yōu)先權日2011年11月3日
發(fā)明者于菲, 李峰, 李瑞宇, 楊彬亞, 楊微, 王伍寶, 王瑤, 雷彥聲 申請人:西安理工大學