專利名稱：從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從天然產(chǎn)物中提取有效成分的工藝，特別是一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝。
背景技術(shù)：
白藜蘆醇具有抗氧化、抗衰老、抗癌、降血脂、美容、減肥等功效；葡萄皮色素是天然色素，可廣泛用于果醬、果酒等食品行業(yè)，與合成色素相比，具有一定的營養(yǎng)價值和藥理作用；據(jù)相關(guān)資料統(tǒng)計，白藜蘆醇和葡萄皮色素在國際市場十分緊俏，需求量很大，具有很廣闊的市場那個前景。由于葡萄皮中含有的色素、白藜蘆醇其耐高溫性差、不穩(wěn)定、易失活， 必須在比較溫和的條件下提取。目前由于葡萄酒的產(chǎn)量的增長，后產(chǎn)生大量的葡萄皮，如何有效利用葡萄皮中的白藜蘆醇和色素，減少環(huán)境的壓力成為人們研究的焦點之一。現(xiàn)階段從葡萄皮中提取白藜蘆醇或色素的方法主要有溶劑提取法、超臨界(X)2提取法、微波提取法等，上述方法中主要存在的問題如下1、溶劑提取法主要存在有機(jī)溶劑消耗多，提取工藝耗時長，生產(chǎn)成本高， 得到的產(chǎn)品中殘留有溶劑，同時在提取的過程中溶劑外泄，造成提取環(huán)境差、對環(huán)境污染等問題，如果控制溶劑外泄，勢必造成生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜、投資和操作費用高，成本增加等一系列問題；2、超臨界(X)2提取法主要是生產(chǎn)成本太高、對操作條件的要求比較高；3、微波提取法存在的不足之處在于，萃取介質(zhì)的選擇對產(chǎn)物組分影響較大，導(dǎo)致部分有效成分的損失。上述方法在提取葡萄皮中的白藜蘆醇或色素過程中，還存在提取率低、耗能高等諸多問題，并且只是提取了葡萄皮中的白藜蘆醇或色素一種物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種提取率高、耗能低且對環(huán)境危害小，可同時從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其工藝步驟為1)葡萄皮干燥將回收酒液后的葡萄皮渣，經(jīng)過自然風(fēng)干除去剩余水分至含水率小于4% ；2)粉碎將風(fēng)干后的葡萄皮粉碎至60-80目后待用；3)超聲波提取白藜蘆醇將粉碎后的葡萄皮放入弱極性溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄皮與弱極性溶劑的重量、體積比為1 2. 5 15，提取溫度20 50°C，提取時間10 20min，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉，白藜蘆醇粗粉經(jīng)純化后得白藜蘆醇產(chǎn)品；4)超聲波提取色素將上述提取白藜蘆醇后的濾渣放入極性較強(qiáng)的溶劑中，調(diào)整溶液的PH值至3左右，然后采用超聲波提?。黄渲袨V渣與極性較強(qiáng)的溶劑的重量、體積比為 1 5 15，提取溫度10 60°C，提取時間5 llmin，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑， 將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得色素粗粉，經(jīng)純化后得色素產(chǎn)品。上述弱極性溶劑為氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯。上述極性較強(qiáng)的溶劑為甲醇、水、乙醇、異丙醇。上述干燥采用真空干燥，干燥溫度為40-60°C。上述白藜蘆醇粗粉的純化是采用大孔樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附及洗脫，以除去多糖等部分雜質(zhì)，再用硅膠柱層析進(jìn)一步分離純化。上述色素粗粉的純化是采用硅膠柱層析法對所提取的色素進(jìn)行分離純化。本發(fā)明的技術(shù)方案采用雙溶劑與超聲提取集成，根據(jù)葡萄皮中白藜蘆醇和色素在不同極性的溶劑中的溶解性不同，利用超聲波產(chǎn)生的強(qiáng)烈振動、很高的加速度、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)、攪拌等特殊作用，提高物質(zhì)分子之間的碰撞速度，使本發(fā)明的技術(shù)方案具有以下特點1、提取效率高、提取成本低。采用了超聲波提取技術(shù)，促進(jìn)了白藜蘆醇、色素向提取溶劑中的溶解速度，從而大大減少了溶劑的用量，降低提取成本，提高萃取效率，為工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，白藜蘆醇的提取率可提高1. 4-4倍左右，提取溫度降低一半左右，色素的提取率可提高近一倍，提取溫度降低一半左右，白藜蘆醇和色素成品的純度與現(xiàn)有技術(shù)相比提高了 10-15個百分點；2、本發(fā)明提取的工藝條件溫和，避免了在提取過程中白藜蘆醇以及色素的生物活性的破壞，適合具有生物活性物質(zhì)的提取。3、本發(fā)明能耗低。 由于提取時間短、提取溫度低、溶劑用量少等特點，降低了能耗，減少了廢物的排放。4、由于在提取過程中所用的溶劑可以循環(huán)利用、溶劑用量小，對環(huán)境的影響較低。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的白藜蘆醇與色素指標(biāo)對照如下表
權(quán)利要求
1.一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其工藝步驟為1)葡萄皮干燥將回收酒液后的葡萄皮渣，經(jīng)過自然風(fēng)干除去剩余水分至含水率小于4% ；2)粉碎將風(fēng)干后的葡萄皮粉碎至60—80目后待用；3)超聲波提取白藜蘆醇將粉碎后的葡萄皮放入弱極性溶劑中，采用超聲波提取，其中葡萄皮與弱極性溶劑的重量、體積比為1 :2. 5 15，提取溫度20 50°C，提取時間10 20min，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，將濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得白藜蘆醇粗粉，白藜蘆醇粗粉經(jīng)純化后得白藜蘆醇產(chǎn)品；4)超聲波提取色素將上述提取白藜蘆醇后的濾渣放入極性較強(qiáng)的溶劑中，調(diào)整溶液的PH值至2— 4，然后采用超聲波提?。黄渲袨V渣與極性較強(qiáng)的溶劑的重量、體積比為1 5 15，提取溫度10 60°C，提取時間5 llmin，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑，利用回收的溶劑對濾渣再次提取，提取溫度和時間與第一次提取相同，提取結(jié)束后，對提取液進(jìn)行過濾得濾液和濾渣，對濾液濃縮并回收溶劑；將兩次提取的濃縮液進(jìn)行混合后，干燥后得色素粗粉，經(jīng)純化后得色素產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述弱極性溶劑為氯仿、丙酮、乙醚、乙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述極性較強(qiáng)的溶劑為甲醇、水、乙醇、異丙醇。
4.根據(jù)上述任意一項權(quán)利要求所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述干燥采用真空干燥，干燥溫度為40—60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述白藜蘆醇粗粉的純化是采用大孔樹脂進(jìn)行靜態(tài)吸附及洗脫，以除去多糖等部分雜質(zhì)，再用硅膠柱層析進(jìn)一步分離純化。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其特征在于上述色素粗粉的純化是采用硅膠柱層析法對所提取的色素進(jìn)行分離純化。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從天然產(chǎn)物中提取有效成分的工藝，特別是一種從葡萄皮中提取白藜蘆醇和色素的工藝，其工藝步驟為葡萄皮干燥、粉碎、超聲波提取白藜蘆醇、超聲波提取色素，純化后得白藜蘆醇、色素產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案采用雙溶劑與超聲提取集成，根據(jù)葡萄皮中白藜蘆醇和色素在不同極性的溶劑中的溶解性不同，利用超聲波提取工藝，使本發(fā)明的技術(shù)方案具有提取效率高、提取成本和能耗低，在提取過程中所用的溶劑可以循環(huán)利用、溶劑用量小，對環(huán)境的影響較低，避免了在提取過程中白藜蘆醇以及色素的生物活性的破壞，適合具有生物活性物質(zhì)的提取。
文檔編號C09B61/00GK102491880SQ20111038451
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月28日
發(fā)明者王宏, 胡奇林, 郭燕 申請人:寧夏大學(xué)