專利名稱：一種氯丁膠粘劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及，尤其是一種氯丁膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
用于聚氯乙烯(PVC)人造革、聚氨酯(PU)合成革、真皮、TPR底材及EVA發(fā)泡材料等材料粘合的膠粘劑主要是通過氯丁橡膠與甲基丙烯酸甲酯(MMA)進行接枝共聚得到的。李克農(nóng)、邵光達等人(成都科技大學(xué)學(xué)報，1982，4 :13 22)公開了一種CAF型皮革涂飾劑，它是一種由氯丁二烯單體與丙烯酸酯類進行共聚的膠乳，不具有覆蓋和粘接功倉泛。
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文子 伊田等人(丙烯酸在氯丁橡膠存在下聚合反應(yīng)，化學(xué)上工業(yè)(大坂)，1966，40(2) :574 582)公開了主要就偶氮二異丁腈，過氧化月桂酰及過氧化苯甲酰這三種引發(fā)劑的加入量等條件的變化對以苯為溶劑的丙烯酸和氯丁橡膠接枝共聚反應(yīng)的影響的研究。戴李宗、潘容華(接枝氯丁膠粘劑的合成與表征技術(shù)高分子材料科學(xué)與工程，1993,9(6) :126 131)提供了接枝氯丁膠粘劑的合成方法，聚合反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，接枝率的測定方法及接枝共聚反應(yīng)的確證方法；從復(fù)合材料的角度，討論了相態(tài)結(jié)構(gòu)與膠粘劑性能的關(guān)系，對接枝機理、膠粘劑的熱性能進行了探討，特別就IR、XPS> TEM、SEM、TGA等現(xiàn)代分析手段在接枝氯丁膠粘劑表征方面的應(yīng)用作了詳盡的敘述。上述文獻中報道的合成材料具有粘合劑或涂飾劑的功能，然而這些材料往往會很快老化變黃，影響鞋的美觀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有的合成材料往往會很快老化變黃，影響鞋的美觀的問題，提供一種氯丁膠粘劑及其制備方法，本發(fā)明的氯丁膠粘劑具有涂飾和粘接雙重功能，并可耐老化黃變，且低毒，同時，生產(chǎn)工藝簡單，操作方便。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種氯丁膠粘劑，包括氯丁橡膠、溶劑和添加劑，所述添加劑由如下占氯丁橡膠重量百分比的組分組成10% 20%鈦白粉、5% 10%輕質(zhì)碳酸鈣、3% 6%氧化鋅、7% 10%氧化鎂、O. 15% O. 3%鋁酸酯偶聯(lián)劑、20% 25%甲基丙烯酸甲酯、O. 70A 1. 0%過氧化苯甲酰、O. 4% O. 6%對苯二酚、O. 4% O. 7% 2 ·6_ 二叔丁基對甲酚、15% 20%叔丁基酚醛樹酯，所述氯丁橡膠與溶劑的重量比為1: 5. 2 6. 5。所述鈦白粉、輕質(zhì)碳酸鈣、氧化鋅、氧化鎂、鋁酸酯偶聯(lián)劑的含量分別為投料氯丁橡膠重量的 14% 16%、7% 8%、4% 5%、8% 9%、0· 20% O. 25%。所述氯丁膠粘劑的制備方法，包括如下步驟首先按配比將氯丁橡膠和鈦白粉、輕質(zhì)碳酸鈣、氧化鋅、氧化鎂在鋁酸酯偶聯(lián)劑的配合下與溶劑混合均勻，再將其投入反應(yīng)釜中，于60 80°C持續(xù)攪拌下溶膠，待溶解完全后，加入甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰進行接枝共聚，反應(yīng)在80 90°C下進行4小時后，加入對苯二酚和2 · 6- 二叔丁基對甲酚終止反應(yīng)，并加入增粘劑叔丁基酚醛樹脂，溶解完全后停止攪拌、出料。加入甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰的接枝共聚反應(yīng)溫度為83 86°C。本發(fā)明所用的溶劑，其配比如下，醋酸乙酯環(huán)己烷120#汽油=50 20 30，或醋酸乙酯丙酮120#汽油=35 20 45，或醋酸乙酯甲苯120#汽油=25 30 45或醋酸乙酯120#汽油=2 1，或純甲苯。采用本發(fā)明所制備的膠粘劑為乳白色粘稠溶液，不分層。其各質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)如下固體含量(％) :19.2±0.5 ;動力粘度(25°C，mpa*s) : 1500 2000 ;粘接強度(N/mm按GB532-82測定方法測定下一剝離強度)PVC革對粘彡3. O, PU革對粘彡3. O, PVC革 PU革> 3. O ;貯存期密封、避光陰涼處保存期6個月。本發(fā)明提供的氯丁膠粘劑具有涂飾和粘接雙重功能，并可耐老化黃變，對難粘材料PVC和PU的粘接強度高，且采用低毒化溶劑配方；膠粘劑的生產(chǎn)工藝簡單，容易控制。本膠粘劑解決了制鞋行業(yè)及鞋業(yè)發(fā)展過程中遇到的問題，它的最大優(yōu)點在于涂膠后不污染鞋面，進而簡化了制鞋工藝，被粘表面只需I 2遍丁酮擦試，涼干后就可用配有5% 8%異氰酸酯的本膠液進行刷膠，經(jīng)60°C、4 6分鐘烘干即可進行膠合，經(jīng)固化72小時后就可達到最大粘接強度。
具體實施例方式本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。本說明書(包括任何附加權(quán)利要求、摘要)中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。

實施例1 :將20g氯丁橡膠A_90(日電化產(chǎn)，聚合級)，3g鈦白粉、1. 5g輕質(zhì)碳酸鈣、1. Og氧化鋅、1. 4g氧化鎂、O. 05g鋁酸酯偶聯(lián)劑混合均勻后投入250ml裝有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計的三頸瓶中，再加入104g溶劑(醋酸乙酯甲苯120#汽油=25 30 45)，于70°C下攪拌進行溶膠至氯丁橡膠完全溶解，85°C下加入4. Og甲基丙烯酸甲酯和O. 20g過氧化苯甲酰，反應(yīng)4小時，加入O.1lg對苯二酚，O. 12g抗氧劑2 ·6_ 二叔丁基對甲酚，4. Og叔丁基酚醛樹酯，溶解完全后，停止攪拌、出料。所得膠粘劑對材料的粘接強度PVC 革對粘3. 21N/mm, PU 革對粘3. 40N/mm, PVC 革 PU 革3. 09N/mm。實施例2 :將20g氯丁橡膠A_90，3g鈦白粉、1.5g輕質(zhì)碳酸鈣、1.(^氧化鋅、1.58氧化鎂、O. 05g鋁酸酯偶聯(lián)劑混合均勻后投入帶有攪拌、冷凝、控溫的三頸瓶中，再加入130g溶劑(醋酸乙酯環(huán)己烷120#汽油=50 20 30)，于80°C下攪拌溶膠，80°C下加入4. 2g甲基丙烯酸甲酯和O. 14g過氧化苯甲酰，反應(yīng)4小時，加入O. 12g對苯二酚、O. 10g2 ·6-二叔丁基對甲酚、3. Og叔丁基酚醛樹酯，溶解完全后，停止攪拌、出料。所得膠粘劑對材料的粘接強度PVC革對粘3. 10N/mm,PU革對粘3. 30N/mm,PVC革 PU革3. 05N/mmD實施例3 5 :制備方法、條件同實施例1，改變甲基丙烯酸甲酯、偶聯(lián)劑及填料的加入量，結(jié)果如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種氯丁膠粘劑，其特征在于，包括氯丁橡膠、溶劑和添加劑，所述添加劑由如下占氯丁橡膠重量百分比的組分組成10% 20%鈦白粉、5% 10%輕質(zhì)碳酸鈣、3% 6%氧化鋅、7% 10%氧化鎂、O. 15% O. 3%鋁酸酯偶聯(lián)劑、20% 25%甲基丙烯酸甲酯、O.7% 1. 0%過氧化苯甲酰、O. 4% O. 6%對苯二酚、O. 4% O. 7% 2 · 6-二叔丁基對甲酚、15% 20%叔丁基酚醛樹酯，所述氯丁橡膠與溶劑的重量比為1: 5. 2 6. 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯丁膠粘劑，其特征在于所述鈦白粉、輕質(zhì)碳酸鈣、氧化鋅、氧化鎂、鋁酸酯偶聯(lián)劑的含量分別為投料氯丁橡膠重量的14% 16%、7% 8%、4% 5%、8% 9%、0· 20% O. 25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氯丁膠粘劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟首先按配比將氯丁橡膠和鈦白粉、輕質(zhì)碳酸鈣、氧化鋅、氧化鎂在鋁酸酯偶聯(lián)劑的配合下與溶劑混合均勻，再將其投入反應(yīng)釜中，于60 80°C持續(xù)攪拌下溶膠，待溶解完全后，加入甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰進行接枝共聚，反應(yīng)在80 90°C下進行4小時后，加入對苯二酚和2 · 6- 二叔丁基對甲酚終止反應(yīng)，并加入增粘劑叔丁基酚醛樹脂，溶解完全后停止攪拌、出料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述氯丁膠粘劑的制備方法，其特征在于，加入甲基丙烯酸甲酯和過氧化苯甲酰的接枝共聚反應(yīng)溫度為83 86°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯丁膠粘劑及其制備方法，目的在于解決現(xiàn)有的合成材料往往會很快老化變黃，影響鞋的美觀的問題，提供一種氯丁膠粘劑及其制備方法，本發(fā)明的氯丁膠粘劑，包括氯丁橡膠、溶劑和添加劑，所述添加劑由如下占氯丁橡膠重量百分比的組分組成10％～20％鈦白粉、5％～10％輕質(zhì)碳酸鈣、3％～6％氧化鋅、7％～10％氧化鎂、0.15％～0.3％鋁酸酯偶聯(lián)劑、20％～25％甲基丙烯酸甲酯、0.7％～1.0％過氧化苯甲酰、0.4％～0.6％對苯二酚、0.4％～0.7％2·6-二叔丁基對甲酚、15％～20％叔丁基酚醛樹酯，所述氯丁橡膠與溶劑的重量比為1∶5.2～6.5。本發(fā)明的氯丁膠粘劑具有涂飾和粘接雙重功能，并可耐老化黃變。
文檔編號C09J161/06GK103045134SQ201110388128
公開日2013年4月17日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者張榮斌 申請人:成都盛爾嘉科技有限公司