專利名稱：用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅凝膠，具體是一種用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠。
背景技術(shù)：
硅凝膠具有加成型液體硅橡膠的一般特性如耐高低溫，電氣絕緣性，硫化時不產(chǎn)生副產(chǎn)物，收縮率小，無毒，無味，無腐蝕性，使用安全等性能外，其特有的低交聯(lián)密度，又賦予其良好的吸震性、黏合性、密封性、防潮性及防污性，因而是精密電子元器件的理想灌封材料。但在使用過程中，硅凝膠卻存在著與許多基材粘附性不理想的問題，旨在改善這種不足，專利日本特開昭62-290754公開了使用添加劑六甲基二硅氮烷，專利日本特開昭 63-165455公開了采用甲硅烷基乙烯酮縮二乙醇，專利EP0471475A2公開了采用其中 5 30md%的分子端基是三乙烯基甲硅烷基的有機聚硅氧烷，但采用這些添加劑帶來了不同的問題，包括在組合物存儲期間通過水解發(fā)生的添加劑老化，以及在熱固化過程中添加劑的揮發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，采用在常規(guī)硅凝膠配方的基礎上添加一定比例的稀釋劑或增粘劑，以及通過加入低含氫量交聯(lián)劑的混拼使用，而提供一種對許多基材的粘附性和密封性能良好，具有極優(yōu)的抗冷熱交變性能和電氣絕緣性能的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，包括黏度相近、呈透明流體狀的A 組分和B組分，A組分主要由乙烯基硅油和催化劑組成，B組分主要由乙烯基硅油、交聯(lián)劑和抑制劑組成，輔料采用稀釋劑或增粘劑其中之一或稀釋劑和增粘劑兩者的混合物；輔料置于A組份或B組分其中之一或A組分和B組分兩者之中，A組分和B組分獨立包裝，使用時以1:0. 8 1. 2混合。所述乙烯基硅油是黏度為500 IOOOOmPa. S的乙烯基硅油，選自端乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷、端側(cè)都具乙烯基的乙烯基硅油、含有三官能鏈節(jié)Me3SiO (Me2SiO)n (MeViSiO)m (MeSiO15)1OSi Ife3乙烯基硅油其中一種或兩種以上的混合物。所述交聯(lián)劑是含氫量為0. 01% 0. 6%含氫硅油，選自鏈末端含Si-H鍵的聚硅氧烷、側(cè)鏈含Si-H鍵的聚硅氧烷、端側(cè)都含Si-H鍵的聚硅氧烷其中一種或兩種以上的混合物。所述催化劑是鉬乙烯基硅氧烷螯合物或氯鉬酸的醇改性螯合物，催化劑用量為占 A組分總重的0. 05% 0. 5%ο所述抑制劑是炔醇類或多乙烯基聚硅氧烷，抑制劑用量為占B組分總重的 0. 01% 0. 04%O所述稀釋劑是黏度為10 200 mPa. S的二甲基硅油。所述二甲基硅油添加于A組分、B組分其中之一或兩者之中，其加入量按重量百分比計占A、B組分總重的5% 50%。所述增粘劑是含有環(huán)氧基或烷氧基或不飽和碳的聚硅氧烷、MQ樹脂其中之一或兩者混合物。所述增粘劑添加于A組分、B組分其中之一或兩者之中，其加入量按重量百分比計占A、B組分總重的0. 1% 2%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是 ①流動性好，有自脫泡性，操作簡單。②A組分和B組分獨立包裝，兩組分混合后不會快速凝膠，因而有較長的可操作時間，一旦加熱就會很快固化，固化時間可用溫度和抑制劑用量自由控制。③膠固化后呈半凝固態(tài)，對許多基材的粘附性和密封性能良好，具有極優(yōu)的抗冷熱交變性能。④基礎物交聯(lián)反應轉(zhuǎn)化率高，固化過程中無副產(chǎn)物產(chǎn)生，無收縮，溫度變化對固化后的液體膠物性變化影響小。⑤具有優(yōu)異的電氣絕緣性能。⑥性狀柔軟，具有良好的吸震性，即使受外力開裂后可以自動愈合，同樣起到防水、防潮的作用，不影響使用效果。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例詳述本發(fā)明。實施例1
準確稱取黏度為IOOOOmPa · s的端乙烯基硅油100g，濃度為5000ppm的鉬乙烯基硅氧烷螯合物0. 8g，黏度為25mPa. S的二甲基硅油60g，均勻混合后獲得A組分，包裝待用；
準確稱取黏度為IOOOOmPa · s的端乙烯基硅油100g，含氫硅油8g，黏度為20mPa. S的二甲基硅油52g，加入0. 0550g的乙炔基環(huán)己醇，均勻混合后獲得B組分，包裝待用；其中含氫硅油為含氫量0. 52%和0. 21%的混合物。使用時，將制得的A組分和B組分以1:1的重量配比混合均勻，于室溫8小時固化， 在80°C 30分鐘固化。實施例2
準確稱取黏度為5000mPa-s的端乙烯基硅油100g，濃度為5000ppm的氯鉬酸的醇改性螯合物0. 5g，黏度為50mPa. S的二甲基硅油40g，均勻混合后獲得A組分，包裝待用；
準確稱取黏度為5000mPa · s的端乙烯基硅油100g，黏度為55mPa · s的含氫硅油12g， 黏度為20mPa. S的二甲基硅油^g，加入0. 0450g的乙炔基環(huán)己醇，加入環(huán)氧基聚硅氧烷 lg，均勻混合后獲得B組分，包裝待用；其中含氫硅油為含氫量0. 57%和0. 15%的端側(cè)都聚 Si-H鍵的含氫硅油混合物。使用時，將制得的A組分和B組分以1 1的重量配比混合均勻，于室溫8小時固化， 在80°C 30分鐘固化。實施例3
準確稱取黏度為3000mPa-s的乙烯基硅油100g，濃度為5000ppm的鉬乙烯基硅氧烷螯合物0. 3g，黏度為80mPa. S的二甲基硅油20g，加入MQ樹脂0. 2g，均勻混合后獲得A組分， 包裝待用；準確稱取黏度為3000mPa · s的乙烯基硅油100g，含氫量為0. 25%的含氫硅油10g，黏度為80mPa. S的二甲基硅油12g，加入0. 0200g的乙烯基環(huán)體，均勻混合后獲得B組分，包裝待用；
其中乙烯基硅油為95g端乙烯基硅油與5g側(cè)鏈乙烯基硅油的混合物。使用時，將制得的A組分和B組分以95:100的重量配比混合均勻，于室溫8小時固化，在80°C 30分鐘固化。實施例4
準確稱取黏度為IOOOmPa · s的乙烯基硅油100g，濃度為5000ppm的鉬乙烯基硅氧烷螯合物0. 25g，黏度為150mPa. S的二甲基硅油40g，含烷氧基聚硅氧0. lg，均勻混合后獲得 A組分，包裝待用；
準確稱取黏度為IOOOmPa · s的乙烯基硅油100g，黏度為35mPa. S的含氫硅油10g，黏度為180mPa. S的二甲基硅油30g，加入0. 0250g的乙烯基環(huán)體，均勻混合后獲得B組分，包裝待用；其中含氫硅油是2g含氫量為0. 021%和8g含氫量為0. 15%的混合物。乙烯基硅油是95份端乙烯基硅油和5份Me3SiO (Me2SiO)n (MeViSiO)m (MeSiO15) xOSi Ife3的混合物，其中η :m :1=85:2:3。使用時，將制得的A組分和B組分以100:95的重量配比混合均勻，于室溫8小時固化，在80°C 30分鐘固化。實施例5
準確稱取黏度為6000mPa-s的端乙烯基硅油100g，濃度為5000ppm的氯鉬酸的醇改性螯合物0. 45g，黏度為50mPa. S的二甲基硅油50g，均勻混合后獲得A組分，包裝待用；
準確稱取黏度為6000mPa · s的端乙烯基硅油100g，黏度為55mPa · s的含氫硅油10g， 黏度為20mPa. S的二甲基硅油40g，加入0. 0600g的乙炔基環(huán)己醇，加入不飽和碳聚硅氧烷 0. 5g，均勻混合后獲得B組分，包裝待用；其中含氫硅油為含氫量0. 37%和0. 18%的端側(cè)都聚Si-H鍵的含氫硅油混合物。使用時，將制得的A組分和B組分以1:1的重量配比混合均勻，于室溫10小時固化，在60°C 40分鐘固化。實施例6
準確稱取黏度為IOOOOmPa · s的端乙烯基硅油100g，濃度為5000ppm的鉬乙烯基硅氧烷螯合物0. 75g，黏度為30mPa. S的二甲基硅油60g，含環(huán)氧基聚硅氧烷0. 2g，均勻混合后獲得A組分，包裝待用；
準確稱取黏度為IOOOOmPa · s的端乙烯基硅油100g，含氫硅油8g，黏度為30mPa. S的二甲基硅油52g，加入0. 0650g的乙炔基環(huán)己醇，加入不飽和碳聚硅氧烷0. 6g，均勻混合后獲得B組分，包裝待用；其中含氫硅油為含氫量0. 42%和0. 25%的混合物。使用時，將制得的A組分和B組分以1:1的重量配比混合均勻，于室溫12小時固化，在100°C 20分鐘固化。本發(fā)明不限于上述實施例所列舉，只要在權(quán)利要求所記載范圍內(nèi)未列舉到的原料或組分均視為在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)；其中在使用過程中固化時間可根據(jù)具體使用要求，通過催化劑及抑制劑的加入量進行調(diào)節(jié)，并且通過不斷提高固化時溫度可使膠在短時間迅速固化。
權(quán)利要求
1.一種用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，包括黏度相近、呈透明流體狀的 A組分和B組分，其特征在于，A組分主要由乙烯基硅油和催化劑組成，B組分主要由乙烯基硅油、交聯(lián)劑和抑制劑組成，輔料采用稀釋劑或增粘劑其中之一或兩者的混合物；輔料置于 A組份或B組分其中之一或兩者之中，A組分和B組分獨立包裝，使用時以1:0. 8 1. 2混口 O
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于， 所述乙烯基硅油是黏度為500 IOOOOmPa. S的乙烯基硅油，選自端乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷、三甲基封端的甲基乙烯基聚硅氧烷、端側(cè)都具乙烯基的乙烯基硅油、含有三官能鏈節(jié)Me3SiO (Me2SiO)n (MeViSiO)m (MeSiO15)1OSi ife3乙烯基硅油其中一種或兩種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于， 所述交聯(lián)劑是含氫量為0. 01% 0. 6%含氫硅油，選自鏈末端含Si-H鍵的聚硅氧烷、側(cè)鏈含 Si-H鍵的聚硅氧烷、端側(cè)都含Si-H鍵的聚硅氧烷其中一種或兩種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于， 所述催化劑是鉬乙烯基硅氧烷螯合物或氯鉬酸的醇改性螯合物，催化劑用量為占A組分總重的 0. 05% 0. 5%ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于， 所述抑制劑是炔醇類或多乙烯基聚硅氧烷，抑制劑用量為占B組分總重的0. 01% 0. 04%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于， 所述稀釋劑是黏度為10 200 mPa. S的二甲基硅油。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于，所述二甲基硅油添加于A組分、B組分其中之一或兩者之中，其加入量按重量百分比計占A、B組分總重的5% 50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于， 所述增粘劑是含有環(huán)氧基或烷氧基或不飽和碳的聚硅氧烷、MQ樹脂其中之一或兩者混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠，其特征在于，所述增粘劑添加于A組分、B組分其中之一或兩者之中，其加入量按重量百分比計占A、 B組分總重的0. 1% 2%。
全文摘要
本發(fā)明涉及硅凝膠，具體是一種用于灌封精密電子元器件的高粘附性硅凝膠。包括黏度相近、呈透明流體狀的A組分和B組分，A組分主要由乙烯基硅油和催化劑組成，B組分主要由乙烯基硅油、交聯(lián)劑和抑制劑組成，輔料采用稀釋劑或增粘劑其中之一或兩者的混合物；輔料置于A組份或B組分其中之一或兩者之中，A組分和B組分獨立包裝，使用時以1:0.8～1.2混合。本發(fā)明的優(yōu)點是流動性好，有自脫泡性，操作簡單。A組分和B組分獨立包裝，兩組分混合后不會快速凝膠，因而有較長的可操作時間，一旦加熱就會很快固化，固化時間可用溫度和抑制劑用量自由控制；膠固化后呈半凝固態(tài)，對許多基材的粘附性和密封性能良好，具有極優(yōu)的抗冷熱交變性能。
文檔編號C09J183/06GK102516775SQ20111040219
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者張建敏, 李允浩, 李全昶, 李獻起, 李索海, 胡質(zhì)云, 趙潔, 陳春江 申請人:唐山三友硅業(yè)有限責任公司