專利名稱：一種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及有機化學(xué)，特別涉及環(huán)氧灌封膠，具體的是一種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
:
環(huán)氧樹脂灌封是電子器件制造業(yè)廣泛采用的絕緣手段。灌封的過程是將液態(tài)環(huán)氧樹脂復(fù)合物用機械或手工方式灌入裝有電子元件、線路的器件內(nèi)，在常溫或加熱條件下固化成為性能優(yōu)異的熱固性高分子絕緣材料。環(huán)氧樹脂灌封可強化電子器件的整體性，提高對外來沖擊、震動的抵抗力，提高內(nèi)部元件、線路間絕緣，有利于器件小型化、輕量化，避免元件、器件直接暴露，改善器件的防水、防潮性能?？捎糜诠喾獾沫h(huán)氧樹脂分為常溫和加熱固化兩類環(huán)氧灌封膠，其中加熱固化雙組份環(huán)氧灌封料是用量最大、用途最廣的品種，其特點是復(fù)合物作業(yè)度小，工藝性好，適用期長，浸滲性好，固化物綜合性能優(yōu)異，適用于高壓電子器件自動生產(chǎn)線應(yīng)用。但是，現(xiàn)有技術(shù)中的環(huán)氧灌封膠的凝膠時間較短，不能滿足長時間操作的需求，同時，固化時間長，延長了電子器件的生產(chǎn)時間。發(fā)明內(nèi)容:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，所述的這種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠要解決現(xiàn)有技術(shù)中環(huán)氧灌封膠凝膠時間較短、固化時間長的問題。本發(fā)明的這種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，由環(huán)氧灌封膠A組份和固化劑B組份組成，所述的環(huán)氧灌封膠A組份由雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚組成，所述的雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚的重量比為85 95:5 15 ;所述的固化劑B組份由腰果酚、混胺和促進劑組成，所述的腰果酚、混胺和促進劑的重量比為60 80:20 40:3 10，所述的環(huán)氧樹脂A組份和固化劑B的重量比為3.5 4.5:1。進一步的，所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺組成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為10 12:33 36: 30 33:19 21。進一步的，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為 11.2:34.6:31.8:20。進一步的，所述的促進劑為DMP-30或K54。本發(fā)明還提供了一種制備上述腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的方法，所述的方法包括一個制備環(huán)氧灌封膠A組份的步驟和一個制備環(huán)氧灌封膠固化劑B組份的步驟，在所述的制備環(huán)氧灌封膠A組份的步驟中，先按照重量百分比稱取雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚，然后將雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚混合、攪拌分散20 40分鐘，得到環(huán)氧灌封膠A組份，在所述的制備環(huán)氧灌封膠固化劑B組份的步驟中，先按照重量百分比稱取腰果酚、混胺和促進劑，然后在反應(yīng)釜中加入腰果酚，在600 800轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌條件下，加入混胺和促進劑，攪拌分散45 80分鐘，得到固化劑B組份，環(huán)氧灌封膠A組份和環(huán)氧灌封膠固化劑B組份使用時的重量配比是3.5 4.5:1。進一步的，所述的雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚的重量比為90:10。
進一步的，所述的腰果酚、混胺和促進劑的重量比為60 80:20 40:3 10。進一步的，所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺組成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為10 12:33 36: 30 33:19 21。進一步的，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為 11.2:34.6:31.8:20。進一步的，所述的促進劑為DMP-30或K54。本發(fā)明采用綠色天然生物材料腰果酚為原料，可通過最苛刻的ROSH環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。同時，本發(fā)明使用混胺做為原料，替代常用的脂肪胺，可降低成本。本發(fā)明的環(huán)氧灌封料A組份產(chǎn)品的指標(biāo)為:25°C下粘度3000-4000 mpa.S，固含>95 %，外觀為淺黃色透明液體；環(huán)氧灌封料B組份產(chǎn)品的指標(biāo)為:25°C下粘度250-300mpa.s，比重 0.92-0.98 g/ml，固含 >95%，胺值 300-330 mgKOH/g。本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其效果是積極和明顯的。本發(fā)明的腰果酚改性環(huán)氧樹脂灌封膠，能夠在中常溫的條件下固化，灌封工藝簡單。本發(fā)明的可操作時間為25°C X 45分鐘，完全固化時間25°C X 24小時+60°C X 4小時。固化后，固化物所達到的指標(biāo):抗拉強度kg/Crrf 18，抗彎強度kg/Crrf 19，抗壓強度kg/C m2 22，表面電阻ohm 6*10 (9)，體積電阻 ohm 1*10(15)，耐電壓 kv/mm 15-18，硬度 shore D 75，吸水率 ％(25°C*24hr)〈0.1。
具體實施方式
:
實施例1
腰果酚改性環(huán)氧樹脂灌 封膠中B組份的制備:在反應(yīng)釜中加入60-80份的腰果酚，在600 800轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌條件下，加入混胺20 40份，加入促進劑3 10份，攪拌分散60分鐘，得到最終產(chǎn)物。腰果酚改性環(huán)氧樹脂灌封膠中A組份的制備:雙酚A環(huán)氧樹脂90份，腰果酚縮水甘油醚10份，攪拌分散30分鐘。實施例2
在25°C條件下，A料和B料以4:1配比配制，混合均勻后，倒于模具中，放于60°C烘箱內(nèi)，反應(yīng)4小時，測試性能，混合物完全固化，硬度shore D >75，固塊透明，表面光滑，內(nèi)部無氣泡等缺陷，其他性能均達標(biāo)。實施例3
在25°C條件下，A料和B料以4:1配比配制，混合均勻后，測試凝膠時間，達到60分鐘。上述實驗表明，本發(fā)明的腰果酚改性環(huán)氧樹脂灌封膠，使用時間長，固化時間短，粘度低，灌裝工藝簡單方便，固化方便，具有良好的物理化學(xué)性能，對金屬和非金屬材料的表面具有優(yōu)異的粘接強度，介電性能良好，變定收縮率小，制品尺寸穩(wěn)定性好，硬度高，柔韌性較好，固化表面平整、光亮度好、絕緣性好。
權(quán)利要求
1.一種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，其特征在于:由環(huán)氧灌封膠A組份和固化劑B組份組成，所述的環(huán)氧灌封膠A組份由雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚組成，所述的雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚的重量比為85 95:5 15 ;所述的固化劑B組份由腰果酚、混胺和促進劑組成，所述的腰果酚、混胺和促進劑的重量比為60 80:20 40:3 10，所述的環(huán)氧樹脂A組份和固化劑B的重量比為3.5 4.5:1。
2.如權(quán)利要求1所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，其特征在于:所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺組成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為10 12:33 36: 30 33:19 21。
3.如權(quán)利要求2所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，其特征在于:所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為11.2:34.6:31.8:20。
4.如權(quán)利要求1所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，其特征在于:所述的促進劑為DMP-30或 K54。
5.一種制備如權(quán)利要求1所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的方法，其特征在于:包括一個制備環(huán)氧灌封膠A組份的步驟和一個制備環(huán)氧灌封膠固化劑B組份的步驟，在所述的制備環(huán)氧灌封膠A組份的步驟中，先按照重量百分比稱取雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚，然后將雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚混合、攪拌分散20 40分鐘，得到環(huán)氧灌封膠A組份，在所述的制備環(huán)氧灌封膠固化劑B組份的步驟中，先按照重量百分比稱取腰果酚、混胺和促進劑，然后在反應(yīng)釜中加入腰果酚，在600 800轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌條件下，加入混胺和促進劑，攪拌分散45 80分鐘，得到固化劑B組份，環(huán)氧灌封膠A組份和環(huán)氧灌封膠固化劑B組份使用時的重量配比是3.5 4.5:1。
6.如權(quán)利要求5所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的制備方法，其特征在于:所述的雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚的重量比為90:10。
7.如權(quán)利要求5所述的腰 果酚改性環(huán)氧灌封膠的制備方法，其特征在于:所述的腰果酚、混胺和促進劑的重量比為60 80:20 40:3 10。
8.如權(quán)利要求5所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的制備方法，其特征在于:所述的混胺由N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺組成，所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為10 12:33 36: 30 33:19 21。
9.如權(quán)利要求8所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的制備方法，其特征在于:所述的N-氨乙基哌嗪、2-氨基乙醇、多乙烯多胺和三乙烯四胺的重量比為11.2:34.6:31.8:20。
10.如權(quán)利要求5所述的腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的制備方法，其特征在于:所述的促進劑為 DMP-30 或 K54。
全文摘要
一種腰果酚改性環(huán)氧灌封膠，由環(huán)氧灌封膠A組份和固化劑B組份組成，環(huán)氧灌封膠A組份由雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚組成，雙酚A環(huán)氧樹脂和腰果酚縮水甘油醚的重量比為85～95:5～15；環(huán)氧灌封膠固化劑B組份由腰果酚、混胺和促進劑組成，腰果酚、混胺和促進劑的重量比為60～80:20～40:3～10，環(huán)氧灌封膠A組份和固化劑B組份的重量比為3.5～4.5:1。固化劑為中常溫固化劑，能夠在中常溫條件下固化。本發(fā)明還提供了制備腰果酚改性環(huán)氧灌封膠的方法，采用腰果酚為原料，可通過最苛刻的ROSH環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)。使用混胺為原料替代脂肪胺，可降低成本。延長了凝膠時間，滿足了操作時間的需求，固化時間短，理化性能好。
文檔編號C09J11/06GK103160233SQ20111043090
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者黎明 申請人:上海美東生物材料有限公司