專(zhuān)利名稱(chēng)：一種薄膜噴涂機(jī)及薄膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薄膜制備及后處理領(lǐng)域，具體是一種薄膜噴涂機(jī)及薄膜制備方法。
背景技術(shù)：
噴涂技術(shù)是利用噴槍等噴射工具把涂料霧化后，噴射到被涂工件上的涂裝方法。 一般用在五金、塑膠、家私、軍工、船舶等領(lǐng)域。近年來(lái)，在大面積有機(jī)光伏薄膜制備領(lǐng)域也有廣泛應(yīng)用。但是，已有的噴涂裝置都有其特定的使用對(duì)象，在改變薄膜形貌領(lǐng)域存在局限性，不適用于制備有機(jī)光伏薄膜。如先進(jìn)功能材料(Adv. Funct. Mater, 2010，20，3538) 文獻(xiàn)所示，靜電噴涂方法制備的薄膜在原子力顯微鏡下觀測(cè)一般是大顆粒島狀形貌，見(jiàn)圖 1，這種結(jié)構(gòu)不利于電荷載流子的分離，而使用另一種溶劑氣體進(jìn)行薄膜表面后處理，可以消除這種相分離結(jié)構(gòu)，見(jiàn)圖2，薄膜變的致密緊湊，器件效率提高了 9倍，大大提高有機(jī)光伏器件性能。但是，一般獲得溶劑氣氛的方法有兩種一種是用蘸有溶劑的濾紙包裹薄膜基片，通過(guò)溶劑自蒸發(fā)方式對(duì)薄膜表面進(jìn)行改性，另一種是把基片放于盛有溶劑的燒杯內(nèi)， 再把燒杯放于普通超聲波清洗機(jī)里產(chǎn)生溶劑氣氛，這兩種方法操作非常繁瑣且條件不易控制。申請(qǐng)?zhí)枮?2150786. 4的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種噴涂掃描大面積均勻透明導(dǎo)電薄膜的掃描裝置。噴涂沉積大面積均勻透明導(dǎo)電薄膜掃描裝置屬于太陽(yáng)能應(yīng)用領(lǐng)域。完成加熱過(guò)程和噴涂過(guò)程的主單元、完成退火功能的輔助單元、具有預(yù)加熱功能的輔助單元依次并列或L行排列，具有預(yù)加熱功能的輔助單元位于完成加熱過(guò)程和噴涂過(guò)程的主單元一側(cè)，完成退火功能的輔助單元位于完成加熱過(guò)程和噴涂過(guò)程的主單元的另一側(cè)，由機(jī)械手完成玻璃襯底在各單元之間的傳輸，主單元包括襯底加溫部分、噴頭部分，這兩部分是相互分離的。采用該發(fā)明得到的SnO2透明導(dǎo)電薄膜的方塊電阻可達(dá)4W/ ，透過(guò)率達(dá)90%，薄膜中心和邊緣的膜厚、電學(xué)性質(zhì)不均勻度小于10%，采用襯底加溫部分和噴頭部分(二)配合的裝置可獲得膜厚、電學(xué)性質(zhì)不均勻度小于5%的超均勻的透明導(dǎo)電薄膜。申請(qǐng)?zhí)枮?008100U913.X的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種噴涂成型復(fù)合質(zhì)子交換膜的設(shè)備，包括工作臺(tái)、基膜控制系統(tǒng)、噴槍傳動(dòng)系統(tǒng)、噴涂及供料系統(tǒng)和輔助系統(tǒng)?；た刂葡到y(tǒng)包括鋼框、汽缸、支撐桿和伺服電機(jī)；噴槍傳動(dòng)系統(tǒng)包括伺服電機(jī)、絲桿、機(jī)械臂；噴涂及供料系統(tǒng)包括噴槍、料槽、電磁閥、液體泵和供氣系統(tǒng)；輔助系統(tǒng)包括加熱平臺(tái)和真空泵；傳動(dòng)框架支腳、加熱平臺(tái)和汽缸固定在工作臺(tái)上。該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是工藝路線簡(jiǎn)單，便于實(shí)現(xiàn)大規(guī)?；a(chǎn)，生產(chǎn)效率高，膨體聚四氟乙烯微孔薄膜的控制技術(shù)簡(jiǎn)單；使用噴涂設(shè)備成型的復(fù)合質(zhì)子交換膜對(duì)質(zhì)子交換膜的厚度和結(jié)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)精確的控制，具有較高的重復(fù)性。申請(qǐng)?zhí)枮?01010U6040. 2的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種液體材料薄膜的噴涂裝置及其噴涂方法，屬于半導(dǎo)體器件生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。為解決得到足夠細(xì)的超聲霧化液體顆粒的同時(shí)保證足夠的霧化流量，所述噴涂裝置包括霧化容器；超聲波振蕩器，用于進(jìn)行超聲霧化操作；液體材料輸入裝置，用于通入液體原料；載氣輸入裝置，用于通入載氣，所述載氣用于與所述液體材料霧化后行成的顆?；旌闲纬伸F氣；霧氣輸出裝置，用于輸出所述霧氣； 噴嘴，用于接收霧氣并將其噴涂在待噴涂晶片上。該技術(shù)方案具備特征方案中各功能模塊獨(dú)立設(shè)置，提高裝置整體的工作能力以及效率；大大減少液體材料的浪費(fèi)，進(jìn)而減少環(huán)境污染；可得到更薄更均勻的噴涂效果，產(chǎn)生更薄，均勻度更好的液體薄膜；可噴涂臺(tái)階面。申請(qǐng)?zhí)枮?01010U9104. 4的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種基于超聲波振動(dòng)臺(tái)的液體材料薄膜噴涂裝置及方法，屬于半導(dǎo)體技術(shù)領(lǐng)域。為提高涂敷薄膜的均勻度，該發(fā)明提供一種基于超聲波振動(dòng)臺(tái)的液體材料涂敷裝置，包括噴嘴移動(dòng)機(jī)構(gòu)用于移動(dòng)超聲霧化噴嘴，超聲霧化噴嘴用于霧化液體形成微細(xì)液滴；器件吸附機(jī)構(gòu)件設(shè)置于超聲波霧化噴嘴下方，用于吸附固定待噴涂基片器件；超聲波振動(dòng)構(gòu)件設(shè)置于器件吸附構(gòu)件下端，用于對(duì)待噴涂基片器件進(jìn)行上下方向的振動(dòng)。通過(guò)該方法，涂布于晶片的光刻膠的均勻性增加的同時(shí)，所用光刻膠的使用量大大減小，而由此產(chǎn)生的環(huán)境問(wèn)題也減少了?，F(xiàn)有的薄膜噴涂機(jī)中，有的采用超聲波振動(dòng)噴頭增強(qiáng)霧化效果，有的采用超聲波振動(dòng)基片臺(tái)增加薄膜均勻度，但均未設(shè)置溶劑浸潤(rùn)功能單元改變薄膜表面形貌，所成薄膜需要移到具有溶劑蒸氣氛圍的密閉環(huán)境才能進(jìn)行溶劑后處理，在移動(dòng)所成薄膜基片過(guò)程中可能人為損壞薄膜，影響薄膜質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種成膜溫度均勻、薄膜形貌可控的薄膜噴涂機(jī)。本發(fā)明還提供一種薄膜制備方法。一種薄膜噴涂機(jī)，包括噴頭，其特征在于噴頭固定于三維調(diào)整架上，噴頭能夠三維運(yùn)動(dòng)，噴頭的下方設(shè)置有后處理槽，后處理槽的底部為導(dǎo)熱板，導(dǎo)熱板的下面設(shè)置有電熱板，后處理槽和蓋板能夠形成密閉空間。進(jìn)一步的，電熱板的下面設(shè)置有隔熱板。進(jìn)一步的，三維調(diào)整架為三維電動(dòng)調(diào)整架。進(jìn)一步的，還包括控制器，三維電動(dòng)調(diào)整架受控制器控制。進(jìn)一步的，還包括用于檢測(cè)導(dǎo)熱板的溫度的溫度傳感器，控制器根據(jù)溫度傳感器的溫度信號(hào)來(lái)控制電熱板的電流。進(jìn)一步的，蓋板固定于三維電動(dòng)調(diào)整架上，僅能夠一維移動(dòng)。進(jìn)一步的，后處理槽內(nèi)設(shè)置有溶劑瓶。進(jìn)一步的，溶劑瓶的底部或側(cè)面設(shè)置有超聲波發(fā)生器，超聲波發(fā)生器受控制器控制；或者在溶劑瓶的外側(cè)設(shè)置有電加熱套，電加熱套受控制器控制，同時(shí)還可以在溶劑瓶的底部設(shè)置受控制器控制的超聲波發(fā)生器。一種薄膜制備方法，其特征在于，采用上述薄膜噴涂機(jī)，首先在后處理槽中噴涂形成薄膜，然后直接在后處理槽中對(duì)薄膜進(jìn)行溶劑蒸氣浸潤(rùn)后處理。本發(fā)明中，后處理槽和蓋板能夠組成密閉空間，在噴涂完成后可對(duì)薄膜進(jìn)行溶劑蒸氣浸潤(rùn)后處理。通過(guò)溫度傳感器探測(cè)導(dǎo)熱板的溫度，繼而通過(guò)控制器調(diào)節(jié)電熱板的電流以實(shí)現(xiàn)恒溫。電熱板使用密布金屬加熱絲作為加熱源，用絕緣布包裹后用不銹鋼薄板封裝。三維電動(dòng)調(diào)整架由兩兩相互垂直的三個(gè)軸組成，分別由第一電機(jī)、第二電機(jī)、第三電機(jī)通過(guò)絲桿螺母方式傳動(dòng)，能夠根據(jù)需求在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)運(yùn)動(dòng)速度和行走路線。噴頭為自動(dòng)裝置，通過(guò)空氣電磁閥控制，溶液采用自吸方式，可通過(guò)流量調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)溶液流速。通過(guò)程序設(shè)置，能夠人工設(shè)定電熱板、超聲波發(fā)生器、電加熱套等部件的使用與否和順序以及時(shí)間參數(shù)，能夠人工設(shè)置噴頭的運(yùn)動(dòng)速度和行走路線。上述薄膜噴涂機(jī)的控制方法
1)通過(guò)控制器中的鍵盤(pán)設(shè)置噴涂范圍、速度和行走路線。2)通過(guò)控制器中的鍵盤(pán)設(shè)置電熱板、超聲波發(fā)生器和電加熱套的使用與否、參數(shù)和先后順序。3)控制器根據(jù)設(shè)置的參數(shù)控制第一電機(jī)、第二電機(jī)、第三電機(jī)、噴頭、電熱板等部件完成噴涂過(guò)程。4)控制器根據(jù)設(shè)置的參數(shù)控制電熱板、超聲波發(fā)生器、電加熱套等部件完成溶劑后處理，有效改變薄膜形貌。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)溶劑浸潤(rùn)后處理功能，便于在成膜后對(duì)薄膜表面改性?？刂破鞲鶕?jù)設(shè)定參數(shù)在后處理槽中自動(dòng)完成，避免移動(dòng)過(guò)程中引入不確定因素。本發(fā)明在基座上依次設(shè)置隔熱板、電熱板、導(dǎo)熱板，使成膜基片表面溫度可控且更均勻，波動(dòng)小，在成膜后直接在后處理槽中進(jìn)行退火處理，便于形成高一致性的薄膜。本發(fā)明中后處理槽使用不銹鋼薄板制成，具有良好的抗腐蝕性能，便于清洗。蓋板使用玻璃薄板，便于觀察和清洗。本發(fā)明采用步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)絲桿螺母方式傳動(dòng)，控制噴頭在三維空間運(yùn)動(dòng)，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，精度高，成本低。本發(fā)明采用自動(dòng)噴頭，通過(guò)空氣電磁閥控制噴頭噴涂與否，以自吸方式輸入溶液， 可通過(guò)流量調(diào)節(jié)旋鈕控制溶液流量。排除了手工噴涂時(shí)因人而異的因素，重復(fù)性更好。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，能夠制備厚度均勻、誤差小、精度高、形狀可調(diào)的大面積薄膜，成膜重復(fù)性好。集成加熱和溶劑浸潤(rùn)處理功能，有效改變薄膜形貌，便于實(shí)驗(yàn)室和小規(guī)模工業(yè)制膜。


圖1是噴涂薄膜表面形貌；
圖2是圖1中薄膜進(jìn)行溶劑表面改性后的表面形貌； 圖3為噴涂機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖之一； 圖4為噴涂機(jī)結(jié)構(gòu)示意圖之二； 圖5為噴涂單元連接示意圖； 圖6為電加熱套安裝示意圖； 圖7為超聲波發(fā)生器安裝示意圖中示出1 第一電機(jī)；2 第二電機(jī)；3 第三電機(jī)；4 第一手輪；5 第二手輪；6 第三手輪；7 基座；8 隔熱板；9 電熱板；10 導(dǎo)熱板；11 :x軸左光桿；12 :x軸右光桿；13 :y軸左光桿；14 :y軸絲桿；15 :y軸右光桿；16 流量調(diào)節(jié)旋鈕；17 右側(cè)夾緊螺釘；18 右側(cè)夾緊塊；19 溶液管接口 ；20 壓縮氣管接口 ；21 噴頭；22 后處理槽；23 超聲波發(fā)生器；24 左龍門(mén)架；25 右龍門(mén)架；26 蓋板；27 法蘭；28 聯(lián)軸器；29 左側(cè)夾緊螺釘；30 左側(cè)夾緊塊；31 溶液瓶；32 空氣電磁閥；33 霧化氣流；34 成膜基片；35 高壓氣源；36 控制器； 37溶劑瓶；38溶劑；39電加熱套。
具體實(shí)施例方式
如圖3至圖5所示，本發(fā)明中涉及的薄膜噴涂機(jī)主要由三維電動(dòng)調(diào)整架、后處理槽22、 蓋板26以及控制器36等組成。通過(guò)控制器36控制第一電機(jī)1、第二電機(jī)2和第三電機(jī)3， 從而實(shí)現(xiàn)噴頭21在三維空間內(nèi)的運(yùn)動(dòng)；通過(guò)控制器36控制超聲波發(fā)生器23和/或電加熱套39的開(kāi)啟；通過(guò)空氣電磁閥32控制噴頭的開(kāi)閉；通過(guò)溫度傳感器(圖中未示出)和電熱板9控制成膜基片34的溫度。如圖5所示，溶液管接口 19接溶液瓶31，空氣電磁閥32 —端接壓縮空氣管接口 20，另一端接高壓氣源35，控制器36控制空氣電磁閥32的開(kāi)閉。當(dāng)空氣電磁閥32接通時(shí)， 高壓氣經(jīng)噴頭21噴向成膜基片34表面，并在溶液管接口 19處形成負(fù)壓將溶液吸入，在噴頭21與成膜基片34之間形成霧化氣流33。通過(guò)流量調(diào)節(jié)旋鈕16可以調(diào)節(jié)溶液流速。三維電動(dòng)調(diào)整架帶動(dòng)噴頭21在三維空間內(nèi)運(yùn)動(dòng)，從而在成膜基片34上形成所需厚度與形狀的薄膜。三維電動(dòng)調(diào)整架由兩兩相互垂直的三個(gè)軸組成，分別用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)絲桿螺母方式傳動(dòng)。第二電機(jī)2經(jīng)法蘭27固定在左龍門(mén)架M上，通過(guò)聯(lián)軸器觀連接y軸絲桿14，y 軸上光桿13和y軸下光桿15起到定位、承重和平衡的作用，其他兩軸也是上述連接方式。 第一手輪4和第二手輪5接對(duì)應(yīng)絲桿，第三手輪6為方便操作接在第三電機(jī)3尾部，便于手動(dòng)調(diào)節(jié)噴頭21的位置?；?上依次安裝隔熱板8、電熱板9、導(dǎo)熱板10構(gòu)成加熱單元?；?用于保證整個(gè)機(jī)體的剛度和定位；隔熱板8能阻隔電熱板9的熱量，避免機(jī)體溫度過(guò)高，同時(shí)起到保溫節(jié)能的作用，使溫度波動(dòng)減?。粚?dǎo)熱板10使用高導(dǎo)熱系數(shù)的材料，使加熱表面溫度分布更均勻。后處理槽22用不銹鋼薄板制備而成，其底部為導(dǎo)熱板10。不銹鋼薄板導(dǎo)熱良好， 防腐性能強(qiáng)，便于清洗。噴涂過(guò)程中溶液飛濺，后處理槽22同時(shí)起到了阻隔飛濺溶液的作用。后處理槽22與蓋板沈能夠形成密閉空間，保證后處理密閉環(huán)境。成膜基片34置于后處理槽22中。后處理槽22內(nèi)部四周固定一個(gè)或多個(gè)帶有超聲波發(fā)生器23和/或電加熱套39 的溶劑瓶37，對(duì)溶劑瓶37內(nèi)的溶劑進(jìn)行超聲霧化處理和/或電加熱霧化處理，所產(chǎn)生的溶劑氣體分子能對(duì)薄膜表面進(jìn)一步進(jìn)行改性，得到理想薄膜形貌。噴涂過(guò)程中，左龍門(mén)架M和右龍門(mén)架25帶動(dòng)蓋板沈移動(dòng)至行程盡頭，蓋板沈緊貼后處理槽22上端面，與后處理槽22形成一個(gè)密閉空間。待后處理完成，第一電機(jī)1帶動(dòng)噴頭21及蓋板沈再返回初始位置，便于取出成膜基片34。熱處理和溶劑浸潤(rùn)處理對(duì)溶液法制備的有機(jī)高分子太陽(yáng)能電池性能影響很大。本發(fā)明的薄膜噴涂機(jī)集成了加熱功能和溶劑浸潤(rùn)處理功能，在噴涂過(guò)程中能直接對(duì)薄膜進(jìn)行熱處理，完成噴涂后能直接對(duì)薄膜進(jìn)行熱處理和/或溶劑表面浸潤(rùn)處理，減少了中間環(huán)節(jié)， 成膜質(zhì)量更高，基于噴涂薄膜工藝的器件效率得以提升，且重復(fù)性更好。溶液浸潤(rùn)處理，即把用溶液法制備的薄膜置于溶劑氣體環(huán)境下一定時(shí)間，薄膜表面再次溶解，從而使薄膜形貌改變。若溶劑瓶37內(nèi)所盛溶劑沸點(diǎn)較高，可用電加熱套39包裹溶劑瓶，同時(shí)還可在溶劑瓶37的底部設(shè)置超聲波發(fā)生器23，加速溶劑蒸發(fā)速率。若溶劑瓶37內(nèi)所盛溶劑的沸點(diǎn)較低，可直接用電加熱套39加速產(chǎn)生溶劑氣體分子，進(jìn)行薄膜表面改性后處理。 噴頭21的行走路線一般采用“弓，，字型路線，相鄰兩條之間噴涂面積重疊50%，如此即可得到厚度均勻的薄膜，配以后處理功能能使薄膜表面更加平整，內(nèi)部更加致密，形貌更易于調(diào)控。
權(quán)利要求
1.一種薄膜噴涂機(jī)，包括噴頭(21)，其特征在于噴頭(21)固定于三維調(diào)整架上，噴頭 (21)能夠三維運(yùn)動(dòng)，噴頭(21)的下方設(shè)置有后處理槽(22 )，后處理槽(22 )的底部為導(dǎo)熱板 (10)，導(dǎo)熱板(10)的下面設(shè)置有電熱板(9)，后處理槽(22)和蓋板(26)能夠形成密閉空間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于電熱板(9)的下面設(shè)置有隔熱板(8)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于三維調(diào)整架為三維電動(dòng)調(diào)整架。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于還包括控制器，三維電動(dòng)調(diào)整架受控制器控制。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于還包括用于檢測(cè)導(dǎo)熱板(10)的溫度的溫度傳感器，控制器根據(jù)溫度傳感器的溫度信號(hào)來(lái)控制電熱板(9)的電流。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于蓋板(26)固定于三維電動(dòng)調(diào)整架上，僅能夠一維移動(dòng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于后處理槽(22)內(nèi)設(shè)置有溶劑瓶(37)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于溶劑瓶(37)的底部設(shè)置有超聲波發(fā)生器(23)，超聲波發(fā)生器(23)受控制器控制。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的薄膜噴涂機(jī)，其特征在于溶劑瓶(37)的外側(cè)設(shè)置有電加熱套 (39)，電加熱套(39)受控制器控制。
10.一種薄膜制備方法，其特征在于，采用權(quán)利要求7所述薄膜噴涂機(jī)，首先在后處理槽中噴涂形成薄膜，然后直接在后處理槽中對(duì)薄膜進(jìn)行溶劑蒸氣浸潤(rùn)后處理。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種薄膜噴涂機(jī)，包括噴頭，其特征在于噴頭固定于三維調(diào)整架上，噴頭能夠三維運(yùn)動(dòng)，噴頭的下方設(shè)置有后處理槽，后處理槽的底部為導(dǎo)熱板，導(dǎo)熱板的下面設(shè)置有電熱板，后處理槽和蓋板能夠形成密閉空間。本發(fā)明還公開(kāi)了一種薄膜制備方法，首先在后處理槽中噴涂形成薄膜，然后直接在后處理槽中對(duì)薄膜進(jìn)行溶劑蒸氣浸潤(rùn)后處理。本發(fā)明的薄膜噴涂機(jī)能夠制備厚度均勻、誤差小、精度高、形狀可調(diào)的大面積薄膜，成膜重復(fù)性好。集成加熱和溶劑浸潤(rùn)處理功能，便于實(shí)驗(yàn)室和小規(guī)模工業(yè)制膜。
文檔編號(hào)B05B15/10GK102553753SQ20111045852
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者侯林濤, 劉彭義, 王標(biāo) 申請(qǐng)人:暨南大學(xué)