專利名稱:新型的黃色顏料組合物及黃色顏料微粒的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及新型的黃色顏料組合物及黃色顏料微粒的制造方法。
背景技術(shù):
以著色為目的的材料、所謂色料大致區(qū)分為染料和顏料。一般而言,就顯色性、透明性、著色力等的色特性而言,與顏料相比,染料的一方優(yōu)異。但是,染料與顏料相比,耐水性、耐熱性、耐光性、耐候性等的耐久性差,因此不能確保長期穩(wěn)定性的情況很多。另一方面,顏料與染料相比,雖然耐久性優(yōu)異,但是,染料為分子引起的著色,與此相對,顏料為固體(結(jié)晶)引起的著色,因此根據(jù)粒子的大小不能忽視光的散射,透射·吸收·反射等的分 光特性產(chǎn)生大的變化。特別是黃色顏料,與其它的青系、紅系的顏料等相比,著色力等的色特性差的情況很多。作為黃色的分光特性,需要吸收波長區(qū)域380 780nm的可見區(qū)域中的低波長區(qū)域(約380 500nm)、對于其它區(qū)域的光進(jìn)行透射或反射。作為一例,在專利文獻(xiàn)I中,在濾色器用油墨中,將顯示在調(diào)制為使得435nm中的透射率為20. 0%的水溶液中的610nm下的透射率為95%以上的光譜特性作為水溶性黃色染料的要求分光特性。另外,在專利文獻(xiàn)2中,在著色料中使用染料的含有黃色、品紅及青色的各色像素的反射型液晶顯示用的濾色器中,在光I次通過了黃色的色像素時,設(shè)定為使得420 470nm的波長區(qū)域中的透射率的最小值為4 40%,將500 700nm的波長區(qū)域中的透射率的最大值為80%以上作為黃色的要求分光特性。在專利文獻(xiàn)I、專利文獻(xiàn)2中所記載的那樣的染料的情況下,雖然即使在作為涂料、涂膜、油墨使用時也容易得到接近于理想的分光特性,但如上述中記載的那樣,在顏料的情況下,滿足上述色特性的要求是困難的。因此,在涂料、噴墨油墨、濾色器、調(diào)色劑等產(chǎn)業(yè)上許多的領(lǐng)域中,期望具有與上述黃色的要求分光特性同等的分光特性的黃色顏料組合物及其制造方法。作為用于解決上述的問題的一例,可舉出顏料粒子的微?;?。通過縮小顏料的粒徑至可以忽視光的散射的區(qū)域,可以提高透明性、著色力。作為微?;姆椒?,報告有如專利文獻(xiàn)3中記載的那樣的用珠粒、無機(jī)鹽類進(jìn)行處理的所謂溶劑研磨(> 卜S U >夕'')法或溶劑鹽研磨(乂 X >卜乂卟卜)法。但是,在溶劑研磨、溶劑鹽研磨法中,存在如下問題由于平行地進(jìn)行結(jié)晶成長和粉碎,因此不僅需要很大的能量,而且對顏料強(qiáng)的力起作用,色調(diào)、透明性、分光特性、耐久性等作為顏料納米粒子所期待的特性不顯現(xiàn)。另外,如專利文獻(xiàn)4中所示的那樣,由本申請申請人提案有在可以接近 分離的處理用面間通過使顏料析出的顏料納米粒子的新的制造方法,但對于黃色顏料的納米粒子的具體的方法、以及其色特性沒有公開?,F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)I:特開平9-71744號公報
專利文獻(xiàn)2:特開平10-170716號公報專利文獻(xiàn)3:特開2004-292785號公報專利文獻(xiàn)4:國際公開第W02009/008388號小冊子
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題鑒于上述情況,本發(fā)明的目的在于,提供含有滿足耐久性、且具有與上述黃色的要求分光特性同等的分光特性的黃色顏料微粒的黃色顏料組合物及上述的黃色顏料微粒的制造方法。 用于解決課題的手段本申請發(fā)明提供含有至少I種黃色顏料微粒的黃色顏料組合物,所述黃色顏料微粒的特征在于,在350 800nm中的透射光譜中,透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為 80% 以上。另外,本申請發(fā)明可以以下述為特征來實(shí)施上述黃色顏料微粒為有機(jī)顏料。另外,本申請發(fā)明可以以下述為特征來實(shí)施上述黃色顏料微粒為偶氮系顏料或異吲哚滿系顏料。另外,本申請發(fā)明可以以下述為特征來實(shí)施在可以接近·分離、且相對地進(jìn)行位移的處理用面之間供給被處理流動體,通過含有該被處理流動體的供給壓力和在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的向接近方向的力和向分離方向的力的壓力的平衡,將處理用面間的距離維持為微小間隔,通過將該被維持為微小間隔的2個處理用面間作為被處理流動體的流路,被處理流動體形成薄膜流體,在該薄膜流體中作為微粒,生成上述黃色顏料微粒。另外,本申請發(fā)明可以以下述為特征來實(shí)施上述黃色顏料微粒的形狀為大致球狀。另外,本申請發(fā)明可以以下述為特征來實(shí)施上述黃色顏料微粒的體積平均粒徑為 I 200nm。另外,本申請發(fā)明提供黃色顏料微粒的制造方法,其為使上述黃色顏料微粒生成的方法,其特征在于,在可以接近·分離、且相對地進(jìn)行位移的處理用面之間供給被處理流動體,通過含有該被處理流動體的供給壓力和在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的向接近方向的力和向分離方向的力的壓力的平衡,將處理用面間的距離維持為微小間隔,通過將該被維持為微小間隔的2個處理用面間作為被處理流動體的流路,被處理流動體形成薄膜流體,在該薄膜流體中進(jìn)行上述黃色顏料微粒的析出。另外,本申請發(fā)明可以作為黃色顏料微粒的制造方法來實(shí)施,其特征在于,具備對上述的被處理流動體賦予壓力的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)、第I處理用部及相對于該第I處理用部可以接近 分離的第2處理用部的至少2個處理用部和使上述第I處理用部和第2處理用部相對地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu),在上述的各處理用部中相互對向的位置上設(shè)有第I處理用面及第2處理用面的上述至少2個處理用面,上述的各處理用面構(gòu)成上述的被賦予了壓力的被處理流動體流動的強(qiáng)制狀態(tài)的流路的一部分,上述第I處理用部和第2處理用部中的至少第2處理用部具備受壓面,且該受壓面的至少一部分由上述的第2處理用面構(gòu)成,該受壓面受到上述的流體壓賦予機(jī)構(gòu)賦予被處理流動體的壓力而產(chǎn)生在從第I處理用面使第2處理用面分離的方向上使其移動的力,在可以接近 分離、且相對地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的第I處理用面和第2處理用面之間上述被賦予了壓力的被處理流動體通過,由此上述被處理流動體形成上述薄膜流體,在該薄膜流體中進(jìn)行上述黃色顏料微粒的析出。另外,本申請發(fā)明可以作為黃色顏料微粒的制造方法來實(shí)施,其特征在于,一種被處理流動體在上述第I處理用面和第2處理用面之間通過,具備與上述一種被處理流動體不同的其它的一種被處理流動體通過的獨(dú)立的另外的導(dǎo)入路,與該導(dǎo)入路連通的至少一個開口部設(shè)置在上述第I處理用面和第2處理用面的至少任一者上,從該導(dǎo)入路將上述的其它的一種被處理流動體導(dǎo)入上述兩處理用面間,將上述一種被處理流動體和其它的一種被處理流動體在上述薄膜流體中進(jìn)行混合。另外,本申請發(fā)明可以作為黃色顏料微粒的制造方法來實(shí)施,其特征在于,上述被處理流動體的混合,是在與上述的一種被處理流動體的流動在上述兩處理用面間成為層流的點(diǎn)相比的下游側(cè)設(shè)置上述開口部、從上述開口部導(dǎo)入上述的其它的一種被處理流動體來進(jìn)行。 發(fā)明的效果本發(fā)明可以提供含有至少I種黃色顏料微粒的黃色顏料組合物及上述黃色顏料微粒的制造方法,所述黃色顏料微粒的特征在于,在350 800nm中的透射光譜中,透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上。上述黃色顏料組合物具有與專利文獻(xiàn)I、專利文獻(xiàn)2中記載的黃色的要求分光特性同等的分光特性,可以改善上述中舉出的以往的問題。
圖I是本發(fā)明的實(shí)施方式涉及的流體處理裝置的概略剖面圖。圖2(A)是圖I中所示的流體處理裝置的第I處理用面的概略平面圖,⑶是同裝置的處理用面的主要部分放大圖。圖3(A)是同裝置的第2導(dǎo)入路的剖面圖,(B)是用于說明同第2導(dǎo)入部的處理用面的主要部分放大圖。圖4是在本發(fā)明的實(shí)施例I (實(shí)線)、實(shí)施例2 (虛線)、實(shí)施例3 (點(diǎn)劃線)中制作的PY-185微粒分散液(PY-185濃度O. 003wt%)的透射光譜。圖5是在本發(fā)明的實(shí)施例I中制作的PY-185微粒的TEM照片。圖6是表示粉末X線衍射光譜的圖,(A)是在實(shí)施例I中制作的PY-185微粒的粉末X線衍射光譜、(B)是在實(shí)施例2中制作的PY-185微粒的粉末X線衍射光譜、(C )是作為原材料而使用的PY-185的粉末X線衍射光譜。圖7是在實(shí)施例I中制作的PY-185微粒粉末的激發(fā)波長400nm的熒光光譜曲線。圖8是作為原材料而使用的PY-185粉末的激發(fā)波長400nm的熒光光譜曲線。圖9是在實(shí)施例I中制作的PY-185微粒分散液(顏料濃度O. 003wt%)的激發(fā)波長400nm的熒光光譜曲線。圖10是在本發(fā)明的實(shí)施例7 (實(shí)線)、實(shí)施例8 (點(diǎn)劃線)中制作的PY-155微粒分散液(PY-155濃度O. 004wt%)的透射光譜。
圖11是在本發(fā)明的實(shí)施例7中制作的PY-155微粒分散液的吸收光譜(PY-155濃度0. 0014wt%)。圖12是在本發(fā)明的實(shí)施例10(實(shí)線)、實(shí)施例11 (虛線)中制作的PY-180的微粒分散液(PY-180濃度O. 004wt%) 的透射光譜。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中使用的構(gòu)成黃色顏料組合物的黃色顏料微粒沒有特別限定,作為黃色顏料微粒,例如可舉出雙偶氮系黃色顏料、單偶氮系黃色顏料、偶氮色淀系黃色顏料、縮合偶氮系黃色顏料等的偶氮系顏料等的有機(jī)顏料、異吲哚酮系黃色顏料、異吲哚滿系黃色顏料、縮合多環(huán)系黃色顏料、喹吖啶酮系黃色顏料等的有機(jī)顏料、其它鍶黃、鋅黃等的無機(jī)顏料等?;蚩膳e出顏色指數(shù)名稱中的 C · I . Pigment Yellow 1、2、3、4、5、6、7、9、10、12、13、14、15、16、17、24、32、34、35、35 :1、36、36 :1、37、37 :1、40、42、43、53、55、60、61、62、63、65、73、74、77、81、83、86、93、94、95、97、98、100、101、104、106、108、109、110、113、114、115、116、117、118、119、120、122、123、125、126、127、128、129、137、138、139、147、148、150、151、152、153、154、155、156、161、162、164、166、167、168、169、170、171、172、173、174、175、176、177、179、180、181、182、185、187、188、193、194、199、213、214、或它們的衍生物等。上述中舉出的黃色顏料可以為各自單獨(dú)的物質(zhì),也可以為由多種形成的物質(zhì)。本發(fā)明,為含有至少I種具有圖4、圖10或圖12中所示的任意的透射光譜特性的黃色顏料微粒的黃色顏料組合物。另外,本發(fā)明中的黃色顏料組合物含有黃色顏料微粒的磺化物、氫氧化物這樣的黃色顏料衍生物。另外,即使含有在黃色顏料微粒的表面導(dǎo)入了羥基、磺基等的官能團(tuán)的黃色顏料組合物也可以實(shí)施。此外,在本發(fā)明涉及的黃色顏料組合物中,對于其結(jié)晶型沒有特別限定。如在圖4、圖10或圖12中所示的透射光譜中所看到的那樣,可知為含有至少I種黃色顏料微粒的黃色顏料組合物,所述黃色顏料微粒的特征在于,在350 800nm中的透射光譜中,透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上。更優(yōu)選為含有至少一種在350 800nm中的透射光譜中透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上且低于100%的黃色顏料微粒的黃色顏料組合物。本發(fā)明中的透射光譜的測定方法沒有特別限定。可舉出例如對黃色顏料組合物的水溶液系、或有機(jī)溶劑系的分散液測定透射光譜的方法;對在玻璃、透明電極或膜等上涂布成的物質(zhì)進(jìn)行測定的方法。作為本發(fā)明中得到黃色顏料組合物的制造方法沒有特別限定。可以用以粉碎法為代表的Break-down法來實(shí)施,也可以用Build-up法來實(shí)施。另外,也可以新型地合成來實(shí)施。作為本發(fā)明的黃色顏料組合物的制造方法的一個例子,可以使用黃色顏料微粒的制造方法,該方法的特征在于,在混合含有在溶劑中熔解了黃色顏料的黃色顏料溶液的流體和含有對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體來使黃色顏料析出而制造黃色顏料微粒的方法中,使上述的各流體在可接近·分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間形成的薄膜流體中混合,在該薄膜流體中使黃色顏料微粒析出。以下,對該制造方法進(jìn)行說明。但是,該制造方法僅為一個例子,本發(fā)明并不限定于該制造方法。
作為上述黃色顏料溶液溶解于溶劑的原材料的黃色顏料沒有特別限定,可以使用與構(gòu)成上述的黃色顏料組合物的黃色顏料微粒同種的黃色顏料。上述中舉出的黃色顏料即使為各自單獨(dú)的物質(zhì)也可以實(shí)施,即使為多種形成固溶體的物質(zhì)也可以實(shí)施。需要說明的是,溶解于上述溶劑之前的黃色顏料的結(jié)晶型沒有限定,可以使用各種的結(jié)晶型的黃色顏料。此外,也可以使用含有顏料化工序前的黃色顏料、非晶形的黃色顏料。對于粒徑也沒有特別限定。以下,對于可以在該方法中使用的流體處理裝置進(jìn)行說明。圖I 圖3中所示的流體處理裝置,為與專利文獻(xiàn)4中所記載的裝置同樣,為如下裝置在可以接近·分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間處理被處理物,即,將被處理流動體中的作為第I被處理流動體的第I流體導(dǎo)入處理用面間,從與導(dǎo)入了上述第I流體的流路獨(dú)立、具備與處理用面間的開口部連通的其它流路將被處理流動體中的第2被處理流動體即第2流體導(dǎo)入處理用面間,在處理用面間將上述第I流體和第2流體進(jìn)行混合 攪拌來進(jìn)行處理。需要說明的是,在圖I中,U表示上方,S表示下方,在本發(fā)明中,上下前后左右僅限于表示相對的位置關(guān)系,并不特定絕對的位置。在 圖2(A)、圖3(B)中,R表示旋轉(zhuǎn)方向。在圖3(B)中,C表示離心力方向(半徑方向)。該裝置為如下裝置作為被處理流動體使用至少2種流體,對于其中至少I種流體,包含至少I種被處理物,具備可以接近 分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面,在這些處理用面之間使上述各流體合流而形成薄膜流體,在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述,可以處理多個被處理流動體,但也可以處理單一的被處理流動體。該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個處理用部10、20,至少一方處理用部進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第I處理用面1,第2處理用部20具備第2處理用面2。兩處理用面1、2與被處理流動體的流路連接,構(gòu)成被處理流動體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜改變進(jìn)行實(shí)施,通常調(diào)整為Imm以下、例如O. I μ m至50 μ m左右的微小間隔。由此,通過該兩處理用面1、2間的被處理流動體,成為由兩處理用面1、2所強(qiáng)制的強(qiáng)制薄膜流體。在使用該裝置處理多個被處理流動體的情況下,該裝置與第I被處理流動體的流路連接,形成該第I被處理流動體的流路的一部分,同時,形成與第I被處理流動體不同的第2被處理流動體的流路的一部分。而且,該裝置進(jìn)行如下流體的處理使兩流路合流,在處理用面1、2間,混合兩被處理流動體,使其反應(yīng)等。需要說明的是,在此,“處理”并不限于被處理物反應(yīng)的方式,也包含不伴隨反應(yīng)而僅進(jìn)行混合·分散的方式。具體地進(jìn)行說明時,具備保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機(jī)構(gòu)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)、第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2和流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P。如圖2(A)所示,在該實(shí)施方式中,第I處理用部10為環(huán)狀體,更詳細(xì)而言,其為圈狀的圓盤。另外,第2處理用部20也為圈狀的圓盤。第I、第2處理用部10、20的材質(zhì)除金屬之外,可以采用對碳、陶瓷或燒結(jié)金屬、耐磨耗鋼、藍(lán)寶石、其它金屬實(shí)施有固化處理的材料或?qū)⒂操|(zhì)材料實(shí)施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實(shí)施方式中,兩處理用部10、20的相互對向的第I、第2處理用面1、2的至少一部分被鏡面研磨。該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定,優(yōu)選設(shè)為RaO. 01 I. O μ m,更優(yōu)選為RaO. 03 O. 3 μ m。至少一方的托架可以用電動機(jī)等旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)(無圖示)相對于另一方的托架相對進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。圖I的50表示旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu)的旋轉(zhuǎn)軸,在該例中,該旋轉(zhuǎn)軸50上所安裝的第I托架11進(jìn)行旋轉(zhuǎn),該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。當(dāng)然,可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn),也可以使兩者旋轉(zhuǎn)。另外,在該例中,將第I、第2托架11、21固定,使第I、第2處理用部10、20相對于該第I、第2托架11、21旋轉(zhuǎn)也是可以的。第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近 分離,兩處理用面1、2可以接近·分離。在該實(shí)施方式中,第2處理用部20相對于第I處理用部10接近·分離,在設(shè)置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是也可以與其相反地、第I處理用部10相對于第2處理用部20接近 分離,也可以兩處理用部10、20相互接近·分離。該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側(cè)相反側(cè)的部位的凹部,從平面看,其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)的充分的間隙,收容第2處理用部20。需要說明的是,第2處理用部20以在軸方向可以 僅進(jìn)行平行移動的方式配置,通過增大上述間隙,第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關(guān)系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移,進(jìn)而,可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進(jìn)行位移。這樣,希望通過3維且可以位移地保持的浮動機(jī)構(gòu)來保持第2處理用部20。上述被處理流動體,在通過由各種泵、位置能量等構(gòu)成的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P賦予壓力的狀態(tài)下,從第I導(dǎo)入部dl和第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入兩處理用面1、2間。在該實(shí)施方式中,第I導(dǎo)入部dl為設(shè)置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路,其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)被導(dǎo)入兩處理用面1、2間。第2導(dǎo)入部d2向處理用面1、2供給和第I被處理流動體進(jìn)行反應(yīng)的第2被處理流動體。在該實(shí)施方式中,第2導(dǎo)入部d2為設(shè)置于第2處理用部20的內(nèi)部的通路,其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的第I被處理流動體從第I導(dǎo)入部dl被導(dǎo)入兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)的空間,通過第I處理用面I和第2處理用面2之間,在兩處理用部10、20的外側(cè)穿過。在這些處理用面1、2間,從第2導(dǎo)入部d2供給通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的第2被處理流動體,與第I被處理流動體合流,進(jìn)行混合、攪拌、乳化、分散、反應(yīng)、晶出、晶析、析出等各種流體處理,從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側(cè)。需要說明的是,也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側(cè)的環(huán)境為負(fù)壓。上述接面壓力賦予機(jī)構(gòu)將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實(shí)施方式中,接面壓力賦予機(jī)構(gòu)設(shè)置在第2托架21上,將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。上述接面壓力賦予機(jī)構(gòu),為用于產(chǎn)生第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進(jìn)行接近的方向的力(以下稱為接面壓力)的機(jī)構(gòu),通過該接面壓力和使流體壓力等的兩處理用面1、2間分離的力的均衡,產(chǎn)生具有nm單位至μπι單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之,通過上述力的均衡,將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。在圖I所示的實(shí)施方式中,接面壓力賦予機(jī)構(gòu)配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言,由向?qū)⒌?處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導(dǎo)入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導(dǎo)入部44構(gòu)成,通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可,可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)的賦能,由于通過流體壓力賦予機(jī)構(gòu)P所加壓的被處理流動體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力,第2處理用部20遠(yuǎn)離第I處理用部10,在兩處理用面間打開微小的間隔。這樣,利用該接面壓力和分離力的平衡,以μ m單位的精度設(shè)定第I處理用面I和第2處理用面2,進(jìn)行兩處理用面1、2間的微小間隔的設(shè)定。作為上述分離力,可以舉出被處理流動體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉(zhuǎn)形成的離心力、對賦能用流體導(dǎo)入部44施加負(fù)壓時的該負(fù)壓、將彈簧43制成抗張彈簧時的彈簧·的力等。該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)不是第2處理用部20,可以設(shè)置于第I處理用部10,也可以設(shè)置于兩者。對上述分離力進(jìn)行具體說明時,第2處理用部20與上述第2處理用面2同時具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(cè)(即,被處理流動體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進(jìn)入口側(cè))而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中,分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實(shí)施,但也可以為水平面。被處理流動體的壓力作用于分離用調(diào)整面23,產(chǎn)生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此,用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調(diào)整面23。進(jìn)而,在該圖I的例中,在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24,為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側(cè)的面(在圖I中為上方的面),被處理流動體的壓力發(fā)生作用,產(chǎn)生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。需要說明的是,作用于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動體的壓力、即流體壓,可理解為構(gòu)成機(jī)械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近 分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖I中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影面積的合計面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K,在上述開啟力的調(diào)整上是重要的。對于該開啟力,可以通過改變上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積Al,通過被處理流動體的壓力、即流體壓進(jìn)行調(diào)整?;瑒用娴膶?shí)面壓P、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進(jìn)行計算。P = PlX (K-k) + Ps在此,Pl表示被處理流動體的壓力即流體壓,K表示上述平衡比,k表示開啟力系數(shù),Ps表示彈簧及背壓力。通過利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動面的實(shí)面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量,形成被處理流動體產(chǎn)生的流動體膜,將生成物等被處理了的被處理物制成微細(xì),另外,進(jìn)行均勻的反應(yīng)處理。
需要說明的是,省略圖示,也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進(jìn)行實(shí)施。被處理流動體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強(qiáng)制的薄膜流體,移動至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側(cè)。但是,由于第I處理用部10旋轉(zhuǎn),因此,所混合的被處理流動體不會從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側(cè)向外側(cè)直線地移動,向環(huán)狀的半徑方向的移動向量和向周方向的移動向量的合成向量作用于被處理流動體,從內(nèi)側(cè)向外側(cè)大致漩渦狀地移動。需要說明的是,旋轉(zhuǎn)軸50并不限定于垂直配置的旋轉(zhuǎn)軸,可以為在水平方向配位的旋轉(zhuǎn)軸,也可以為傾斜配位的旋轉(zhuǎn)軸。這是因?yàn)楸惶幚砹鲃芋w以兩處理用面1、2間的微細(xì)的間隔進(jìn)行處理,實(shí)質(zhì)上可以排除重力的影響。另外,該接面壓力賦予機(jī)構(gòu)通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動機(jī)構(gòu)并用,也作為微振動、旋轉(zhuǎn)對準(zhǔn)的緩沖機(jī)構(gòu)起作用。第I、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度,在 圖I中,圖示有在第I、第2處理用部10、20上設(shè)有溫調(diào)機(jī)構(gòu)(溫度調(diào)整機(jī)構(gòu))Jl,J2的例子。另外,可以將所導(dǎo)入的被處理流動體進(jìn)行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出,另外,也可以為了在第I、第2處理用面I、2間的被處理流動體上產(chǎn)生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設(shè)定。如圖2所示,可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側(cè)向外側(cè)、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實(shí)施。該凹部13的平面形狀,如圖2(B)所示,可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示,也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外,該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實(shí)施,也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實(shí)施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果,具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動體的效果。希望該凹部13的基端達(dá)到第I處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端由于向第I處理用部面I的外周面?zhèn)壬扉L,其深度(橫截面積)采用伴隨從基端向前端逐漸減少的深度。在該凹部13的前端和第I處理用面I的外周面之間設(shè)有沒有凹部13的平坦面16。在第2處理用面2上設(shè)有上述第2導(dǎo)入部d2的開口部d20的情況下,優(yōu)選設(shè)置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。該開口部d20希望設(shè)置于比第I處理用面I的凹部13相比的下游側(cè)(在該例中為外側(cè))。特別希望設(shè)置于以下位置即與在通過微泵效果而導(dǎo)入時的流動方向以在處理用面間形成的螺旋狀變換為層流的流動方向的點(diǎn)相比的外徑側(cè)的平坦面16對向的位置。具體而言,在圖2(B)中,優(yōu)選將從設(shè)置于第I處理用面I的凹部13的最外側(cè)的位置向直徑方向的距離η設(shè)為約O. 5mm以上。特別是在從流體中析出納米尺寸的粒子(納米微粒)的情況下,希望在層流條件下進(jìn)行多個被處理流動體的混合和納米微粒的析出。該第2導(dǎo)入部d2可以具有方向性。例如,如圖3(A)所示,來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向相對于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(Θ I)傾斜。該仰角(Θ I)設(shè)為超過O度且小于90度,進(jìn)而,在反應(yīng)速度快的反應(yīng)的情況下,優(yōu)選以I度以上且45度以下設(shè)置。另外,如圖3(B)所示,來自上述第2處理用面2的開口部d20的導(dǎo)入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導(dǎo)入方向在處理用面的半徑方向的成分中為遠(yuǎn)離中心的外方向,且在相對于進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面間中的流體的旋轉(zhuǎn)方向的成分中為正向。換言之,以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準(zhǔn)線g,具有從該基準(zhǔn)線g向旋轉(zhuǎn)方向R的規(guī)定的角度(Θ 2)。關(guān)于該角度(Θ 2),也優(yōu)選設(shè)為超過O度且低于90度。該角度(Θ 2)可以根據(jù)流體的種類、反應(yīng)速度、粘度、處理用面的旋轉(zhuǎn)速度等各種的條件進(jìn)行改變而實(shí)施。另外,也可以使第2導(dǎo)入部d2完全不具有方向性。上述被處理流體的種類和其流路的數(shù)在圖I的例中設(shè)為2個,但可以為I個,也可 以為3個以上。在圖I的例中,從第2導(dǎo)入部d2在處理用面1、2間導(dǎo)入第2流體,該導(dǎo)入部可以設(shè)置于第I處理用部10,也可以設(shè)置于兩者。另外,可以對一種被處理流體準(zhǔn)備多個導(dǎo)入部。另外,對設(shè)置于各處理用部的導(dǎo)入用的開口部而言,其形狀或大小或數(shù)量沒有特別限制,可以適宜改變而實(shí)施。另外,可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側(cè)設(shè)置導(dǎo)入用的開口部。在上述裝置中,如圖I所示,可以在可接近 分離地相互對向配設(shè)的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間一邊強(qiáng)制地均勻混合一邊引起析出 沉淀或結(jié)晶化那樣的反應(yīng)。黃色顏料微粒的粒徑、單分散度,可通過適宜調(diào)整處理用部10、20的轉(zhuǎn)速、流速及處理用面間的距離、被處理流動體的原料濃度、被處理流動體的溶劑種類等來進(jìn)行控制。以下,對本發(fā)明的生成黃色顏料微粒的反應(yīng)更詳細(xì)地進(jìn)行說明。首先,從作為一個流路的第I導(dǎo)入部dl、將作為第I流體的含有相對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體導(dǎo)入可接近·分離地相互對向配設(shè)的、至少一方相對于其它一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間,在該處理用面間作成由第I流體構(gòu)成的薄膜流體。接著從作為其它流路的第2導(dǎo)入部d2,將作為第2流體的含有溶解了作為反應(yīng)物的黃色顏料的黃色顏料溶液的流體,直接導(dǎo)入上述由第I流體構(gòu)成的薄膜流體中。如上所述,在通過流體的供給壓力與施加于旋轉(zhuǎn)的處理用面之間的壓力的壓力平衡而固定了距離的處理用面1、2間,第I流體和第2流體可在維持為薄膜狀態(tài)下瞬間地被混合,進(jìn)行黃色顏料微粒生成的反應(yīng)。需要說明的是,由于只要在處理用面1、2間進(jìn)行上述反應(yīng)即可,因此也可以與上述相反地,從第I導(dǎo)入部dl導(dǎo)入第2流體,從第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入第I流體。即,各溶劑中所謂第I、第2的表述,只不過是具有存在有多種溶劑的第η種這樣的、用于識別的意思而已,也可以存在第3以上的溶劑。如上所述,除第I導(dǎo)入部dl、第2導(dǎo)入部d2以外,也可以在處理裝置中設(shè)置第3導(dǎo)入部d 3,可以從各導(dǎo)入部將第I流體、第2流體、第3流體分別導(dǎo)入處理裝置。這樣一來,可以個別地控制各流體的濃度及壓力,可以更精密地控制析出反應(yīng)及黃色顏料微粒的粒徑的穩(wěn)定化。需要說明的是,向各導(dǎo)入部導(dǎo)入的被處理流動體(第I流體 第3流體)的組合可以任意地設(shè)定。設(shè)有第4以上的導(dǎo)入部的情況也同樣,這樣,可以將向處理裝置導(dǎo)入的流體進(jìn)行細(xì)分化。另外,也可以控制上述第I、第2流體等被處理流動體的溫度,或控制上述第I流體和第2流體等的溫度差(即供給的各被處理流動體的溫度差)。為了控制供給的各被處理流動體的溫度、溫度差,也可以測定各被處理流動體的溫度(導(dǎo)入處理裝置、更詳細(xì)而言、處理用面1、2間之前的溫度),也可以附加進(jìn)行導(dǎo)入處理用面1、2間的各被處理流動體的加熱或冷卻的機(jī)構(gòu)而實(shí)施。作為第I流體和第2流體的組合,沒有特別限定,只要為含有將黃色顏料溶解在溶劑中的黃色顏料溶液的流體和含有對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體就可以實(shí)施。對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑,是指與溶解了黃色顏料的溶劑相比對黃色顏料的溶解度低的可成為不良 溶劑的溶劑。例如,作為用于溶解黃色顏料的溶劑并不作特別限定,例如在酸性水溶液的情況下可使用硫酸,鹽酸,硝酸,三氟乙酸,磷酸,檸檬酸等??墒褂肐-甲基-2-卩比咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、2-吡咯烷酮、ε -己內(nèi)酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺那樣的酰胺系溶劑、二甲基亞砜、吡啶、或者這些物質(zhì)的混合物等。除此之外,也可以將在下述的溶液中溶解了黃色顏料而成的物質(zhì)作為黃色顏料溶液來實(shí)施所述溶液為在將堿或酸的物質(zhì)加入到含有上述酰胺系溶劑、二甲基亞砜、吡啶的一般的有機(jī)溶劑了的溶液。作為加入到上述有機(jī)溶劑中的堿可舉出氫氧化鈉,氫氧化鉀,甲醇鈉,乙醇鈉等。作為酸,與上述同樣,可舉出硫酸,鹽酸,硝酸,三氟乙酸,磷酸,檸檬酸等。作為用于使黃色顏料析出的、對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑,可使用與上述溶解了黃色顏料的溶劑相比對于黃色顏料的溶解度低的溶劑來實(shí)施。例如,可舉出水,醇化合物溶劑,酰胺化合物溶劑,酮化合物溶劑,醚化合物溶劑,芳香族化合物溶劑,二硫化碳,脂肪族化合物溶劑,腈化合物溶劑,亞砜化合物溶劑,齒素化合物溶劑,酯化合物溶劑,吡啶化合物溶液,離子性液體溶劑,羧酸化合物溶劑,磺酸化合物溶劑,環(huán)丁砜化合物溶劑。這些溶劑可單獨(dú)使用,也可使用它們的2種以上的混合溶劑來實(shí)施。另外也可使用在對于上述舉出的黃色顏料為不良溶劑的溶劑中加入了堿或酸的物質(zhì)而成的物質(zhì)來實(shí)施。作為在為上述的不良溶劑的溶劑中加入的堿,可舉出氫氧化鈉,氫氧化鉀,甲醇鈉,乙醇鈉等。作為酸,可舉出硫酸,鹽酸,硝酸,三氟乙酸,磷酸,檸檬酸等。進(jìn)而,可以在含有黃色顏料溶液的流體或者含有對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體或這兩者中含有嵌段共聚物、高分子聚合物、表面活性劑等的分散劑。另外,上述的分散劑也可以在與上述含有黃色顏料溶液的流體及含有對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體均不同的第3流體中含有。作為表面活性劑及分散劑,可使用用于顏料的分散用途的各種各樣的市售品。并不作特別限制,可舉出例如十二烷基硫酸鈉、NeogenR-K(第一工業(yè)制藥公司制品)那樣的十二燒基苯橫酸系,solsperse20000> solsperse24000> solsperse26000> solsperse27000>solsperse28000> solsperse41090 (以上為 Avecia 公司制品),DisperBYK160>DisperBYK161、 DisperBYK162、 DisperBYK163、 DisperBYK166、 DisperBYK170、DisperBYK180、DisperBYK181、DisperBYK182、DisperBYK183、DisperBYK184、DisperBYK190、DisperBYK191、DisperBYK192、DisperBYK2000, DisperBYK2001、DisperBYK2l63、DisperBYK2l64(以上為 Byk-Chemie 公司制品),Polymerl00、Polymerl20、Polymerl50、Polymer400、Polymer401、Polymer402、Polymer403、Polymer450、Polymer451、Polymer452、Polymer453、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-1501、EFKA-1502、EFKA-4540、EFKA-4550(以上為 EFKA Chemical 公司制品),F(xiàn)LOffLEN DOPA-158,FLOffLEN D0PA-22、FLOffLEN D0PA-17, FL0WLENG-700、FLOffLEN TG-720W、FL0WLEN-730W、FL0WLEN-740W、FL0WLEN-745W(以上為共榮化學(xué)公司制品),AJISPER PA111、AJISPERPB711、AJISPER PB811、AJISPER PB821、AJISPER PW911(以上為味之精公司制品),J0NCRYL678、J0NCRYL679、J0NCRYL62 (以上為 JohnsonPolymer 公司制品),ACUALON KH-IO, HITENOLNF-13(以上為第一工業(yè)制藥公司制品)等。這些可以單獨(dú)使用,也可以2種以上并用。另外,對于對黃色顏料微粒進(jìn)行表面處理的情況,以下進(jìn)行說明。利用在黃色顏料微粒的至少表面上導(dǎo)入修飾基團(tuán)的表面處理,可通過在導(dǎo)入處理用面1、2間的流體中含有表面修飾劑來實(shí)施。上述表面修飾劑,可以在含有黃色顏料溶液的流體(第I流體)或含有對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體(第2流體)中的任一者或其兩者中含有,也可以在與上述含有黃色顏料溶液的流體及含有對于黃色顏料為不良溶劑的溶劑的流體均不同的第3流體中含有。另外,作為第I流體及第2流體的組合,不特 別限定于上述的組合。作為表面修飾基團(tuán)至少在顏料表面導(dǎo)入的修飾基團(tuán)的種類沒有特別限定,在表面處理的目的是以分散性的提高為目的的情況下,例如可根據(jù)以分散為目的的溶劑、分散劑種類分開使用即可??梢耘e出例如具有酸性基團(tuán)或堿性基團(tuán)等的極性基團(tuán)、上述極性基團(tuán)的鹽結(jié)構(gòu)、導(dǎo)入了氧、硫等的極性大的原子及/或芳香環(huán)等的極化率大的結(jié)構(gòu)、氫鍵合性基團(tuán)、雜環(huán)、芳香環(huán)等的修飾基團(tuán)等。作為酸性基團(tuán),可以舉出氫氧基(羥基)、磺酸基(磺基)、羧酸基、磷酸基、硼酸基等。作為堿性基團(tuán),可以舉出氨基等。作為氫鍵合性基團(tuán),可以舉出氨基甲酸酯部位、硫代氨基甲酸酯部位、脲部位、硫脲部位等。在表面處理的目的為分散性的提高以外的情況下,例如在使黃色顏料微粒的表面為疏水性、親油性或親有機(jī)溶劑性的情況下,通過在上述第I流體或者第2流體或其兩者中含有含親油性官能團(tuán)的表面修飾劑,可在從處理用面1、2間排出的黃色顏料微粒的表面導(dǎo)入作為修飾基團(tuán)的親油性官能團(tuán),進(jìn)行親油性處理。另外,上述表面修飾劑也可以在與上述第I流體和上述第2流體均不同的第3流體中含有。在黃色顏料微粒的表面上實(shí)施附加作為表面修飾劑的樹脂的處理的情況下,通過在上述第I流體或者第2流體或其兩者中含有包含樹脂的物質(zhì),可以將從處理用面1、2間排出的黃色顏料微粒的表面的至少一部分用樹脂覆蓋,進(jìn)行例如親水性處理。另外,上述樹脂也可以在與上述第I流體和上述第2流體均不同的第3流體中含有。上述的表面處理,并不限于如上所述在處理用面1、2間進(jìn)行黃色顏料微粒的表面修飾的情況,也可以在黃色顏料微粒從處理用面1、2間排出后實(shí)施。此時,將以上述的黃色顏料微粒的表面處理為目的而使用的物質(zhì)添加到含有黃色顏料微粒的流體從處理用面1、2間排出后的其排出液中,通過攪拌等的操作可進(jìn)行黃色顏料微粒的表面處理。另外,也可以如下實(shí)施在含有黃色顏料微粒的流體被排出后,通過透析管等在從含有該黃色顏料微粒的流體中除去雜質(zhì)后加入以表面處理為目的的物質(zhì)。另外,也可以將從處理用面1、2間排出的含有黃色顏料微粒的流體的液體成分干燥而形成黃色顏料微粒粉體后進(jìn)行上述表面處理。具體而言,可如下實(shí)施將得到的黃色顏料微粒粉體分散在目標(biāo)溶劑中,加入以上述的表面處理為目的的物質(zhì)而實(shí)行攪拌等的處理來實(shí)施。本申請發(fā)明中的黃色顏料微粒的制造方法(強(qiáng)制超薄膜旋轉(zhuǎn)式反應(yīng)法),由于可以自由地使該微小流路的雷諾數(shù)變化,因此可根據(jù)粒徑、粒子形狀、結(jié)晶型等目的作成單分散的再分散性良好的黃色顏料微粒。而且,由于其自我排出性,即使在伴有析出的反應(yīng)的情況下,也沒有生成物的堵塞,不需要大的壓力。所以,能夠穩(wěn)定地制作黃色顏料微粒,另外安全性優(yōu)異,幾乎沒有雜質(zhì)的混入,清洗性也良好。進(jìn)而由于可根據(jù)目標(biāo)生產(chǎn)量來進(jìn)行放大,因此可提供生產(chǎn)率也高的黃色顏料微粒的制造方法。本發(fā)明涉及的黃色顏料組合物,作為用途可在在涂料、染料、噴墨用油墨、熱轉(zhuǎn)印用油墨、調(diào)色劑、著色樹脂、濾色器等的各種各樣的用途中利用。實(shí)施例以下對于本發(fā)明,示出使用本申請申請人的、為與專利文獻(xiàn)4中所記載的同原理的裝置制造了以下的黃色顏料微粒的實(shí)施例為在350 800nm中的透射光譜中、透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上的黃色顏料微粒。 使用圖I中所示的可以接近·分離地相互對向配設(shè)、在至少一方相對于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中均勻地攪拌·混合的裝置,使在溶劑中溶解了異吲哚滿系黃色顏料(C. I. Pigment Yellow 185 (以下,PY-185)的ΡΥ-185溶液(黃色顏料溶液)在薄膜流體中與對于用于使ΡΥ-185微粒析出的ΡΥ-185為不良溶劑的溶劑合流,在薄膜流體中進(jìn)行均勻混合,使ΡΥ-185微粒析出。另外,使用圖I中所示的可以接近·分離地相互對向配設(shè)、至少一方相對于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中均勻地攪拌·混合的裝置,使在溶劑中溶解了雙偶氮系黃色顏料(C. LPigmentYellow155,以下,ΡΥ-155)的ΡΥ-155溶液(黃色顏料溶液)在薄膜流體中與對于用于使ΡΥ-155微粒析出的ΡΥ-155為不良溶劑的溶劑合流,在薄膜流體中進(jìn)行均勻混合,使ΡΥ-155微粒析出。進(jìn)而,使用圖I中所示的可以接近 分離地相互對向配設(shè)、至少一方相對于另一方進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中均勻地攪拌·混合的裝置,使在溶劑中溶解了雙偶氮系黃色顏料(C. I. Pigment Yellow 180(以下,PY-180)的PY-180溶液(黃色顏料溶液)在薄膜流體中與對于用于使PY-180微粒析出的PY-180為不良溶劑的溶劑合流,在薄膜流體中進(jìn)行均勻混合,使PY-180微粒析出。需要說明的是,在以下的實(shí)施例中,所謂“從中央”,為上述的、圖I中所示的處理裝置的“從第I導(dǎo)入部dl”的意思;第I流體是指上述的第I被處理流動體;第2流體是指上述的、從圖I中所示的處理裝置的第2導(dǎo)入部d2導(dǎo)入的上述的第2被處理流動體。另外,此處的為“重量%”。(體積平均粒徑)粒度分布,使用Nanotrac粒度分布測定裝置UPA-UT151〔日機(jī)裝公司制品〕進(jìn)行測定,采用體積平均粒徑。(粉末X射線衍射XRD)在X射線衍射測定中,使用了 PANalytical公司制造的全自動多用途的X射線衍裝置(X ‘Pert PRO MPD)。測定在衍射角2 Θ =5 50°的范圍的衍射強(qiáng)度。(透射 吸收光譜)透射光譜以及吸收光譜使用島津制作所制的紫外可見分光光度計(UV-2450)測定350nm 800nm的波長區(qū)域。(熒光光譜)
熒光光譜使用日本分光株式會社制的分光熒光光度計(FP-6500)進(jìn)行3維測定。在粉末的測定中,使用FDA-430型高靈敏度盒架,在分散液的測定中使用IOmm四角形盒(角-fc(實(shí)施例I 6)一邊從中央將作為第I流體的純水、檸檬酸水溶液或甲醇以供給壓力=0. 30MPaG、轉(zhuǎn)速300 3600rpm送液,一邊將作為第2流體的在濃硫酸(98%)或氫氧化鉀和乙醇及二甲基亞砜的混合溶劑中溶解了 PY-185的PY-185溶液(黃色顏料溶液)導(dǎo)入處理用面I、2間。PY-185微粒分散液從處理用面1、2間排出。使被排出的PY-185微粒緩慢地凝聚,使用濾布及吸氣器過濾收集,用純水進(jìn)行微粒的清洗。將最終得到的PY-185微粒的糊料在30°C、-O. IMPaG下進(jìn)行真空干燥。進(jìn)行干燥后的PY-185微粒粉末的XRD測定。進(jìn)而在將作為表面活性劑的neogen R-K(第一工業(yè)制藥制、有效成分十二烷基苯磺酸鈉)加入到純水中的分散介質(zhì)中將干燥前的PY-185微粒的糊料進(jìn)行分散處理。對進(jìn)行了分散處理的PY-185微粒的分散液,在溶劑中使用純水進(jìn)行粒度分布測定。另外,將PY-185微粒的水系 分散液的一部分用純水進(jìn)行稀釋,測定PY-185濃度O. 003wt%的分散液的透射光譜。在實(shí)施例I 3中制作的PY-185微粒分散液的透射光譜示于圖4。在實(shí)施例I 6中,如表I中所示,改變第I流體及第2流體的種類、轉(zhuǎn)速、送液溫度(各自的流體就要被導(dǎo)入處理裝置前的溫度)以及導(dǎo)入速度(流量)(單位ml/min.)而實(shí)施。在實(shí)施例I 6中制作的PY-185微粒分散液中的利用粒度分布測定結(jié)果的體積平均粒徑及350 800nm中的透射光譜中的透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)示于表I。另外,在實(shí)施例I中制作的PY-185微粒的T E M照片示于圖5。得知得到的PY-185微粒的形狀為大致球狀。另外,圖6(A)表示實(shí)施例I中制作的PY-185微粒的粉末X線衍射光譜,圖6 (B)表示實(shí)施例2中制作的PY-185微粒粉末的粉末X線衍射光譜,圖6 ( C )表示作為在第2流體中使用的原材料的PY-185的粉末X線衍射光譜。如表I、圖4 圖6中所看到的那樣,在本發(fā)明中,提供含有至少I種在350 800nm中的透射光譜中透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上PY-185微粒的顏料組合物以及上述PY-185微粒的制造方法。即,可以提供含有至少I種具有與專利文獻(xiàn)I、專利文獻(xiàn)2中記載的黃色的要求分光特性同等的分光特性的PY-185微粒的顏料組合物及上述PY-185微粒的制造方法。另外,可以制作構(gòu)成上述PY-185顏料組合物的PY-185微粒的體積平均粒徑為I 200nm、且控制了粒徑的PY-185微粒,因此,可以期待作為目的的色調(diào)、著色力等的色特性的顯現(xiàn)。另外,并不限定本發(fā)明,圖7 圖9中示出熒光光譜的測定結(jié)果。3維測定的結(jié)果,在實(shí)施例I中得到的PY-185微粒粉末以及在第2流體中作為原材料而使用的PY-185粉末一起,在220 640nm的激發(fā)波長區(qū)域中,在大約500 700nm的波長區(qū)域中觀測到熒光。但是,將在實(shí)施例I中得到的PY-185微粒粉末的激發(fā)波長400nm的熒光光譜曲線(圖7)和在第2流體中作為原材料而使用的PY-185粉末的激發(fā)波長400nm的熒光光譜曲線(圖8)進(jìn)行比較時,得知在實(shí)施例I中得到的PY-185微粒粉末的熒光光譜的峰值位置為560nm,與此相對,在第2流體中作為原材料而使用的PY-185粉末的熒光光譜的峰值位置為535nm,在實(shí)施例I中得到的PY-185微粒粉末的熒光光譜峰值,相對于在第2流體中作為原材料而使用的PY-185粉末的熒光光譜峰值,大幅度地向長波長側(cè)移動(紅移)。另外,這樣的峰值位置的移動不僅在使上述激發(fā)波長為400nm的情況下,而且在遍及220 500nm的激發(fā)波長區(qū)域而得到確認(rèn)。而且,對于在實(shí)施例I中制作的PY-185微粒分散液(PY-185濃度
0.003wt%),測定熒光光譜,結(jié)果,在220 700nm的激發(fā)波長區(qū)域中,在大約500 670nm的波長區(qū)域中觀測到熒光。在實(shí)施例I中得到的PY-185微粒分散液的激發(fā)波長400nm的熒光光譜曲線示于圖9。與此相對,對于在第2流體中作為原材料而使用的PY-185的分散液(PY-185濃度O. 003wt%),熒光沒有得到確認(rèn)。需要說明的是,在第2流體中作為原材料而使用的PY-185的分散液(PY-185濃度O. 003wt%)的調(diào)整,與在實(shí)施例I 6中制作的PY-185微粒分散液(PY-185濃度O. 003wt%)相同,在將作為表面活性劑的neogen R-K(第一工業(yè)制藥制、有效成分為十二烷基苯磺酸鈉)加入到純水中的分散介質(zhì)中將PY-185粉末進(jìn)行分散處理來調(diào)整。[表I] 實(shí)I轉(zhuǎn)速第I尸體Wi~¥I粒度分布I透射光譜
施______ 測定結(jié)果_
例[rpm]溶劑種類I流量 I溫度溶劑種類流量 I溫度體積平均Tmax-Tmin
_______粒徑__
_[ml/min] [*C]___[ml/min] [1C] [nm][X]
T 1700 —^水 4Q0 5. ΡΥ-185/(98% 濃硫酸)3 ~ ~ 11.4 " 98.2
T 17QQ —^水 200 S58.9 " 97.5
T 1700200 25~5 25 3θΓ3 96^1
T 3600 —^水 IQO 4010 ~~40~ 112. 3 91.6
T 3QQ 一申醇 200 50 _ 3 ~~45~ 164. 3 83.5
T 1700 1%檸檬酸 ~400 52WY-185/98%5 25 3θΓδ99~4
水溶液 _ ( gWPMSO+2WO. 5W-KOH-BtOH ) ____(實(shí)施例7 9)一邊從中央將作為第I流體的甲醇或醋酸和甲醇的混合溶劑以供給壓力=0. 30MPaG、轉(zhuǎn)速1700rpm送液,一邊將在濃硫酸(98%)或氫氧化鉀和乙醇及二甲基亞砜的混合溶劑中溶解了作為第2流體的PY-155的PY-155溶液(黃色顏料溶液)導(dǎo)入處理用面
1、2間。PY-155微粒分散液從處理用面1、2間排出。使被排出的PY-155微粒緩慢地凝聚,用離心分離(X26000G)使其沉降。除去離心分離處理后的上清液,加入純水使PY-155微粒分散后,再次重復(fù)進(jìn)行離心分離,進(jìn)行PY-155微粒的清洗。將最終得到的PY-155微粒的糊料在30°C、-O. IMPaG下進(jìn)行真空干燥。進(jìn)行干燥后的PY-155微粒粉末的XRD測定。進(jìn)而在將作為表面活性劑的十二烷基硫酸鈉(SDS :關(guān)東化學(xué)制)加入到純水中的分散介質(zhì)中將干燥前的PY-155微粒的糊料進(jìn)行分散處理。對于進(jìn)行了分散處理的PY-155微粒的分散液,在溶劑中使用純水進(jìn)行粒度分布測定。另外,將PY-155微粒的水系分散液的一部分用純水進(jìn)行稀釋,測定PY-155濃度O. 004wt%的分散液的透射光譜。在實(shí)施例7、8中制作的PY-155微粒分散液的透射光譜示于圖10。另外,并不特別限定本發(fā)明,在實(shí)施例7中制作的PY-155微粒分散液的吸收光譜(顏料濃度0. 0014wt%)示于圖11。在實(shí)施例7 9中,如表2中所示,改變第I流體及第2流體的種類、送液溫度(各自的流體就要被導(dǎo)入處理裝置前的溫度)以及導(dǎo)入速度(流量)(單位)而實(shí)施。在實(shí)施例7 9中制作的PY-155微粒分散液中的利用粒度分布測定結(jié)果的體積平均粒徑及350 800nm中的透射光譜中的透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)示于表2。如表2、圖10中所看到的那樣,在本發(fā)明中,提供含有至少I種在350 800nm中的透射光譜中,透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上的PY-155微粒的顏料組合物以及上述PY-155微粒的制造方法。即,可以提供含有至少I種具有與專利文獻(xiàn)I、專利文獻(xiàn)2中記載的黃色的要求分光特性同等的分光特性的PY-155微粒的顏料組合物及上述PY-155微粒的制造方法。另外,可以制作構(gòu)成上述PY-155顏料組合物的PY-155微粒的體積平均粒徑為I 200nm、且控制了粒徑的PY-155微粒,因此,可以期待作為目的的色調(diào)、著色力等色特性的顯現(xiàn)。[表2]
權(quán)利要求
1.一種黃色顏料組合物,其含有至少I種黃色顏料微粒,所述黃色顏料微粒的特征在于,在350 800nm中的透射光譜中,透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上。
2.如權(quán)利要求I所述的黃色顏料組合物,其特征在于,上述黃色顏料微粒為有機(jī)顏料。
3.如權(quán)利要求I所述的黃色顏料組合物,其特征在于,上述黃色顏料微粒為偶氮系顏料或異吲哚滿系顏料。
4.如權(quán)利要求I所述的黃色顏料組合物,其特征在于,在可以接近·分離、且相對地進(jìn)行位移的處理用面之間供給被處理流動體, 通過含有該被處理流動體的供給壓力和在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的向接近方向的力和向分離方向的力的壓力的平衡,將處理用面間的距離維持為微小間隔, 通過將該被維持為微小間隔的2個處理用面間作為被處理流動體的流路,被處理流動體形成薄膜流體, 在該薄膜流體中作為微粒,生成上述黃色顏料微粒。
5.如權(quán)利要求I所述的黃色顏料組合物,其特征在于,上述黃色顏料微粒的形狀為大致球狀。
6.如權(quán)利要求5所述的黃色顏料組合物,其特征在于,上述黃色顏料微粒的體積平均粒徑為I 200nm。
7.一種黃色顏料微粒的制造方法,其為使權(quán)利要求I中記載的黃色顏料微粒生成的方法,其特征在于, 在可以接近·分離、且相對地進(jìn)行位移的處理用面之間供給被處理流動體, 通過含有該被處理流動體的供給壓力和在進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的向接近方向的力和向分離方向的力的壓力的平衡,將處理用面間的距離維持為微小間隔, 通過將該被維持為微小間隔的2個處理用面間作為被處理流動體的流路,被處理流動體形成薄膜流體, 在該薄膜流體中進(jìn)行上述黃色顏料微粒的析出。
8.如權(quán)利要求7所述的黃色顏料微粒的制造方法,其特征在于,具備 對上述被處理流動體賦予壓力的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)、 第I處理用部及相對于該第I處理用部可以接近 分離的第2處理用部的至少2個處理用部、和 使上述第I處理用部和第2處理用部相對地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機(jī)構(gòu), 在上述的各處理用部中相互對向的位置上設(shè)有第I處理用面及第2處理用面的上述至少2個處理用面, 上述的各處理用面構(gòu)成上述的被賦予了壓力的被處理流動體流動的強(qiáng)制狀態(tài)的流路的一部分, 上述的第I處理用部和第2處理用部中的至少第2處理用部具備受壓面,且該受壓面的至少一部分由上述第2處理用面構(gòu)成, 該受壓面受到上述的流體壓力賦予機(jī)構(gòu)賦予被處理流動體的壓力而產(chǎn)生在從第I處理用面使第2處理用面分離的方向上使其移動的力, 在可以接近 分離、且相對地進(jìn)行旋轉(zhuǎn)的第I處理用面和第2處理用面之間,上述的被賦予了壓力的被處理流動體通過,由此上述被處理流動體形成上述薄膜流體, 在該薄膜流體中進(jìn)行上述黃色顏料微粒的析出。
9.如權(quán)利要求8所述的黃色顏料微粒的制造方法,其特征在于, 一種被處理流動體在上述第I處理用面和第2處理用面之間通過, 具備與上述一種被處理流動體不同的其它的一種被處理流動體通過的獨(dú)立的另外的導(dǎo)入路,與該導(dǎo)入路連通的至少一個開口部設(shè)置在上述第I處理用面和第2處理用面的至少任一面上, 從該導(dǎo)入路將上述的其它的一種被處理流動體導(dǎo)入上述的兩處理用面間, 將上述的一種被處理流動體和其它的被處理流動體在上述薄膜流體中進(jìn)行混合。
10.如權(quán)利要求9所述的黃色顏料微粒的制造方法,其特征在于,上述被處理流動體的混合,是在與上述的一種被處理流動體的流動在上述兩處理用面間成為層流的點(diǎn)相比的下游側(cè)設(shè)置上述開口部、從上述開口部導(dǎo)入上述的其它的一種被處理流動體來進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明的課題為提供含有至少1種具有優(yōu)異的透射特性的黃色顏料微粒的黃色顏料組合物及上述黃色顏料微粒的制造方法。提供含有至少一種黃色顏料微粒的黃色顏料組合物及上述黃色顏料微粒的制造方法,所述黃色顏料微粒的特征在于,在350~800nm中的透射光譜中,透射率的最高(Tmax)和最低(Tmin)之差(Tmax-Tmin)為80%以上。
文檔編號C09B67/20GK102884139SQ20118002264
公開日2013年1月16日 申請日期2011年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月16日
發(fā)明者前川昌輝, 本田大介, 榎村真一 申請人:M技術(shù)株式會社