專利名稱：用于制造含玉米黃質(zhì)和/或其酯的高富集萃取物的方法
用于制造含玉米黃質(zhì)和/或其酯的高富集萃取物的方法枸杞-商業(yè)稱為枸杞衆(zhòng)果-是兩個(gè)密切相關(guān)物種:寧夏枸杞(Lyciumbarbarum)和枸杞(津枸杞，Lycium chinense)的果實(shí)共同的名字。枸杞漿果具有所有已知的食物來源中最高含量的玉米黃質(zhì)。這種漿果已經(jīng)在中國(guó)種植很多年，并用作食物以及在傳統(tǒng)中醫(yī)中使用。枸杞中類胡蘿卜素的含量可以從600到900ppm。主要的類胡蘿卜素是以其天然的酯形式的玉米黃質(zhì)。本發(fā)明的發(fā)明人現(xiàn)已成功開發(fā)了用親脂溶劑萃取干燥的漿果并以高產(chǎn)率得到富含玉米黃質(zhì)￠-12重量含量)的油狀油樹脂的方法。通過從熱乙醇中結(jié)晶得到玉米黃質(zhì)含量22-36重量(對(duì)應(yīng)玉米黃質(zhì)二棕櫚酸酯含量41-64重量-%)的橙紅色粉末，從而實(shí)現(xiàn)油狀油樹脂的進(jìn)一步純化。另夕卜，可以用苛性堿在乙醇中皂化含玉米黃質(zhì)二棕櫚酸酯的油樹脂，從而以70%產(chǎn)率得到粉末且玉米黃質(zhì)含量為75%。本發(fā)明涉及含玉米黃質(zhì)和/或其酯的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其包含如下步驟:a)獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊；b)使用溶劑萃取步驟a)中得到的較小枸杞漿果，所述溶劑選自由乙酸乙酯、己烷、庚烷、石油醚及其混合物組成的組；c)從步驟b)中得到的萃取物中除去溶劑；d)任選地裂解在步驟c)中得到的干燥的萃取物中的酯；以及e)在脂族直鏈或支鏈CV4醇中結(jié)晶在步驟c)或d)中得到的干燥的萃取物。優(yōu)選地，根據(jù)本 發(fā)明的方法僅由所述步驟a)至e)組成且不包含任何額外步驟。因此，本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式為含玉米黃質(zhì)和/或其酯的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其由如下步驟組成:a)獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊；b)使用溶劑萃取步驟a)中得到的較小枸杞漿果，所述溶劑選自由乙酸乙酯、己烷、庚烷、石油醚及其混合物組成的組；c)從步驟b)中得到的萃取物中除去溶劑；d)任選地裂解在步驟c)中得到的干燥的萃取物中的酯；以及e)在脂族直鏈或支鏈CV4醇中結(jié)晶在步驟c)或d)中得到的干燥的萃取物。因此，這些優(yōu)選的實(shí)施方式中的一個(gè)涉及含玉米黃質(zhì)(二)酯的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其由如下步驟組成:-獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊；使用溶劑萃取前一步驟中得到的較小(尺寸減小的)枸杞漿果，所述溶劑選自由乙酸乙酯、己烷、庚烷、石油醚及其混合物組成的組；-從前一步驟中得到的萃取物中除去溶劑；以及-在脂族直鏈或支鏈CV4醇中結(jié)晶在前一步驟中得到的干燥的萃取物。另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式涉及含玉米黃質(zhì)的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其由如下步驟組成:
-獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊；-使用溶劑萃取前一步驟中得到的較小枸杞漿果，所述溶劑選自由乙酸乙酯、己烷、庚烷、石油醚及其混合物組成的組；從前一步驟中得到的萃取物中除去溶劑；以及-裂解在前一步驟中得到的干燥的萃取物中的酯；以及-在脂族直鏈或支鏈CV4醇中結(jié)晶在前一步驟中得到的干燥的萃取物。獲得玉米黃質(zhì)的方法在現(xiàn)有技術(shù)中是已知的，但有幾個(gè)缺點(diǎn)。例如CN-A1158263使用含水的萃取溶劑，以致于也萃取了包含于漿果中的糖。根據(jù)CN-A1086730的方法重點(diǎn)在于保留枸杞漿果的天然營(yíng)養(yǎng)成分和獨(dú)特風(fēng)味。US2007/0161826的方法需要使用極性溶劑(例如乙醇-水或丙酮-水混合物)的洗滌步驟(參見第2頁(yè)第
和
段，以及實(shí)施例3)。US2005/0038271的方法要么涉及使用四氫呋喃的萃取步驟(參見實(shí)施例2和3)，這樣在反應(yīng)條件下很容易形成過氧化物，要么涉及在水中的結(jié)晶步驟(參見實(shí)施例4)，除去水比本發(fā)明的方法的步驟e)中使用的脂肪族直鏈或支鏈Cp4醇要困難得多。根據(jù)W097/23436的實(shí)施例3，先將漿果放入水中，然后在已除去糖后再次干燥。本發(fā)明表示出，沒有必要進(jìn)行此額外步驟，該步消耗時(shí)間和能量。US6191293也描述了用水預(yù)萃取中國(guó)枸杞從而消除水溶性膠的方法(參見實(shí)施例4)。根據(jù)本發(fā)明的方法，所述預(yù)萃取`步驟是沒有必要的。US2008/0124416(參見實(shí)施例)的方法的目標(biāo)是提供富含多糖和類胡蘿卜素的萃取物，以致于必須進(jìn)行使用水的萃取步驟，而本發(fā)明的目標(biāo)是提供高度富集玉米黃質(zhì)的萃取物，且優(yōu)選地以粉末形式而非糊狀提供，因?yàn)榉勰└菀坠芾?。本發(fā)明的另一優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明的方法能夠以工業(yè)規(guī)模使用，從而得到大量(尤其以幾噸的量)的天然玉米黃質(zhì)和/或其酯，特別是其二棕櫚酸酯?，F(xiàn)在更詳細(xì)地描述本發(fā)明的方法。優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的方法的所有步驟a)至e)在惰性氣體氣氛(例如氮?dú)饣驓鍤饣蚱浠旌衔?下進(jìn)行。所用枸杞衆(zhòng)果可以屬于寧夏枸杞(Lycium barb arum)屬和/或津枸杞(Lyciumchinense)屬。術(shù)語“玉米黃質(zhì)酯”包括玉米黃質(zhì)單酯以及玉米黃質(zhì)二酯。在枸杞漿果中，玉米黃質(zhì)酯主要以其二棕櫚酸酯形式出現(xiàn)。當(dāng)僅進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟a)、b)和c)時(shí)，得到所謂的“油樹脂”。該油樹脂的粘稠度在室溫下為糊狀，并且其主要由親脂性化合物(例如脂肪)組成?；谒鲇蜆渲目傊亓?，在該油樹脂中以其酯形式的玉米黃質(zhì)的含量通常在11至23重量的范圍內(nèi)。當(dāng)僅進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟a)、b)、c)和e)時(shí)，得到萃取物，基于萃取物的總重量，其具有在25至80重量范圍內(nèi)的玉米黃質(zhì)(二)酯、優(yōu)選在30至70重量范圍內(nèi)的玉米黃質(zhì)(二)酯、更優(yōu)選在40至65重量范圍內(nèi)的玉米黃質(zhì)(二)酯。該萃取物是粉末狀的，這使其處置非常容易。當(dāng)進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法的步驟a)、b)、c)、d)和e)時(shí)，得到萃取物，基于萃取物的總重量，其具有在30至90重量范圍內(nèi)的以游離玉米黃質(zhì)形式的玉米黃質(zhì)含量、優(yōu)選在45至90重量范圍內(nèi)的以游離玉米黃質(zhì)形式的玉米黃質(zhì)含量、更優(yōu)選在60至90重量范圍內(nèi)的以游離玉米黃質(zhì)形式的玉米黃質(zhì)含量。該萃取物是粉末狀的，這使其處置非常容易。通過根據(jù)本發(fā)明的方法得到的萃取物能夠用作(例如用于眼睛健康的)食品補(bǔ)充齊U。此外，萃取物和包含萃取物的食品補(bǔ)充劑可用作抗氧化劑和/或藍(lán)光吸收劑?，F(xiàn)在在下面更詳細(xì)地描述本發(fā)明的方法的單個(gè)步驟。步驟a):枸杞漿果的尺尺寸減小枸杞漿果通常以干燥形式購(gòu)得。干燥可以通過本領(lǐng)域中技術(shù)人員已知的任何方法(例如通過陽(yáng)光干燥或烘箱干燥)進(jìn)行。優(yōu)選地，基于枸杞漿果的總重量，步驟a)中所用的干燥的枸杞漿果具有在3至10重量范圍內(nèi)、優(yōu)選在5至7重量范圍內(nèi)的水含量。業(yè)已發(fā)現(xiàn)，如果在萃取前減小商業(yè)購(gòu)得的枸杞漿果的尺寸，則萃取導(dǎo)致具有較高富集玉米黃質(zhì)的萃取物?？赏ㄟ^本領(lǐng)域中技術(shù)人員已知的任何方法進(jìn)行尺寸減小。優(yōu)選的方法為機(jī)械減小，例如壓碎、粉碎、切碎和碾碎來，而優(yōu)選壓碎和碾碎以及其組合。組合了上面列出的步驟a)的幾個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的實(shí)施方式也是本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式。步驟b):萃取優(yōu)選地多次進(jìn)行步驟b)，尤其優(yōu)選地，步驟b)進(jìn)行三次。當(dāng)然步驟b)也可以只進(jìn)行兩次，但采用較長(zhǎng)萃取時(shí)間。通常萃取每步萃取在I至2小時(shí)內(nèi)進(jìn)行。本領(lǐng)域中技術(shù)人員可以輕易地找出萃取所需的最有效的時(shí)間。步驟b)中所用的優(yōu)選的萃取溶劑為乙酸乙酯和己烷的體積比1:1的混合物、單獨(dú)的乙酸乙酯和單獨(dú)的己烷。最優(yōu)選的萃取溶劑為乙酸乙酯。優(yōu)選地，步驟b)中所用的溶劑的量在每Ikg步驟a)中得到的尺寸減小的干燥枸杞漿果I至5升、更優(yōu)選地I至4升、甚至更優(yōu)選地I至3升、最優(yōu)選地1.5至2.5升的范圍內(nèi)。優(yōu)選地，步驟b)在20°C至80°C范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在20°C至65°C范圍內(nèi)的溫度下、甚至更優(yōu)選在22°C至55°C范圍內(nèi)的溫度下、最優(yōu)選在40°C至50°C范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。組合了上面列出的步驟b)的幾個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的實(shí)施方式也是本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式。步驟c):溶劑去除如果步驟b)中得到的萃取物包含不溶性部分，那么將它們除去，優(yōu)選通過過濾。然后在減壓下蒸發(fā)萃取物的溶劑，優(yōu)選在20°C至60°C的范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在30°C至60°C的范圍內(nèi)的溫度下、最優(yōu)選在35°C至50°C的范圍內(nèi)的溫度下，由此得到“油樹脂”?？煞峙?、連續(xù)或串行方式除去溶劑。組合了上面列出的步 驟c)的幾個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的實(shí)施方式也是本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式。步驟d):酯裂解在來自枸杞漿果萃取物的油樹脂中，大部分存在的玉米黃質(zhì)是酯化了的，并且主要以其二棕櫚酸酯存在。為了得到游離玉米黃質(zhì)，必須用堿(例如KOH和/或NaOH)處理油樹脂，從而裂解酯。如果采用含水堿進(jìn)行，玉米黃質(zhì)與脂肪酸鹽(皂化)一起得到。如果用堿(例如固體KOH和/或固體NaOH)在脂肪直鏈或支鏈C^4醇中進(jìn)行，玉米黃質(zhì)與脂肪酸酯(酯交換)一起得到。因此，步驟d)中玉米黃質(zhì)酯的裂解能夠通過步驟c)中得到的干燥的萃取物的玉米黃質(zhì)酯的皂化或酯交換進(jìn)行。優(yōu)選地，通過酯交換進(jìn)行玉米黃質(zhì)酯的裂解。更優(yōu)選地，步驟d)中此酯交換在20°C至150°C的范圍內(nèi)的溫度下、 優(yōu)選在60°C至100°C的范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在700C至90°C的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。該反應(yīng)可以在環(huán)境壓強(qiáng)或較高壓強(qiáng)下進(jìn)行，這取決于所選溫度。最優(yōu)選地，通過用脂族直鏈或支鏈Cy醇在堿存在下與玉米黃質(zhì)酯反應(yīng)來進(jìn)行酯交換。所述脂族直鏈或支鏈CV4醇的例子有甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇和叔丁醇。優(yōu)選的醇為甲醇和乙醇以及其任意混合物。最優(yōu)選的醇為乙醇。優(yōu)選地，所述醇的量在每kg干燥萃取物5至30升范圍內(nèi)、更優(yōu)選在每kg干燥萃取物5至25升范圍內(nèi)、最優(yōu)選在每kg干燥萃取物5至20升范圍內(nèi)。堿的例子有堿金屬氫氧化物，例如KOH和NaOH以及其任意混合物。優(yōu)選地,所述堿的量在化學(xué)計(jì)量或催化量范圍內(nèi)。組合了上面列出的步驟d)的幾個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的實(shí)施方式也是本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式。步驟e):結(jié)晶如果通過酯交換進(jìn)行步驟d)，則步驟e)中所用的脂族直鏈或支鏈Cy醇與步驟d)中所用的相同。此處對(duì)該醇使用與步驟d)相同的優(yōu)選方式。因此，步驟e)中所用的最優(yōu)選的溶劑為乙醇。當(dāng)結(jié)晶在乙醇中進(jìn)行時(shí)，優(yōu)選地步驟e)在室溫至78 °C范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在40°C至60°C范圍內(nèi)的溫度下、最優(yōu)選在約50°C溫度下進(jìn)行。當(dāng)不進(jìn)行步驟d)時(shí)，步驟e)中所用乙醇的量?jī)?yōu)選地在每Ikg步驟c)中得到的干燥萃取物I至10升范圍內(nèi)、更優(yōu)選地步驟e)中所用乙醇的量在每Ikg步驟c)中得到的干燥萃取物2至7升范圍內(nèi)、最優(yōu)選地步驟e)中所用乙醇的量在每Ikg步驟c)中得到的干燥萃取物3至5升范圍內(nèi)。組合了上面列出的步驟e)的幾個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的實(shí)施方式也是本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式。組合了上面列出的步驟a)和/或步驟b)和/或步驟c)和/或步驟d)和/或步驟e)的一個(gè)或多個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式的實(shí)施方式也是本發(fā)明的優(yōu)選的實(shí)施方式。本發(fā)明的最優(yōu)選的實(shí)施方式為含玉米黃質(zhì)的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其中基于萃取物的總重量，玉米黃質(zhì)的含量為至少60重量_%，其由如下步驟組成:
a)獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊，其中基于枸杞漿果的總重量，水含量為3至10重量；b)在40°C至50°C范圍內(nèi)的溫度下，用乙酸乙酯萃取步驟a)中得到的較小的枸杞衆(zhòng)果；c)從步驟b)中得到的萃取物去除溶劑；d)通過在堿存在下用乙醇酯交換來裂解在步驟c)中得到的干燥的萃取物中的酯；以及e)在乙醇中結(jié)晶步驟d)中得到的干燥的萃取物。本發(fā)明現(xiàn)將通過下面非限制性實(shí)施例進(jìn)一步說明。
實(shí)施例出于分析目的，得到的所有產(chǎn)物的樣品皂化，并因此以游離玉米黃質(zhì)測(cè)定其中包含的玉米黃質(zhì)酯。因此，下面給出的玉米黃質(zhì)含量指的是游離玉米黃質(zhì)而非酯化的玉米黃質(zhì)。所有實(shí)施例在惰性氣氛中進(jìn)行，即使沒有明確提到。實(shí)施例1:碾碎對(duì)玉米黃質(zhì)萃取產(chǎn)率的影響為了測(cè)試枸杞漿果的碾碎對(duì)萃取產(chǎn)率的影響，使用完整的漿果或碾碎的漿果作為起始材料在完全相同的萃取條件(分別為200g漿果，3X500毫升己烷，45°C下I小時(shí))下進(jìn)行兩種萃取。 從完整的漿果的萃取中得到630mg紅色的油樹脂，其具有12.4重量的玉米黃質(zhì)含量(對(duì)應(yīng)78mg玉米黃質(zhì))。粉碎的漿果的萃取得到1.35g紅色的油樹脂，其具有10.3重量的玉米黃質(zhì)(對(duì)應(yīng)139mg玉米黃質(zhì))。因此，在這些萃取條件下，碾碎使產(chǎn)率提高了 44%。實(shí)施例2:使用不同溶劑用于萃取對(duì)于從枸杞漿果中萃取玉米黃質(zhì)，使用己烷和乙酸乙酯以及其混合物。這兩種溶劑具有另一優(yōu)點(diǎn):它們是經(jīng)過食品認(rèn)證的(food approved)和親脂性的。2.1)每次萃取采用700ml乙酸乙酯來萃取209g粉碎的枸杞漿果，得到下面結(jié)果(見表I):表1:乙酸乙酯萃取玉米黃質(zhì)(3X700ml)
萃取__油樹脂的量玉米黃質(zhì)含量玉米黃質(zhì)的量
第一次__853 mg__7.87 重量-%__67 mg_
第二次__626 mg__7.62 重量-% 48 mg_
第三次__166 mg__6.80 重量-%IOmg_
總計(jì)__1.65 g__7.58 重量-%__125 mg_這些數(shù)字表明如果一次萃取僅花I小時(shí)，則從枸杞漿果完全萃取玉米黃質(zhì)需要三次萃取。如果延長(zhǎng)單次萃取的持續(xù)時(shí)間，最有可能可以減少萃取的次數(shù)。得到的平均玉米黃質(zhì)含量為每kg油樹脂75.8g玉米黃質(zhì)。2.2)在第二個(gè)實(shí)驗(yàn)中，采用乙酸乙酯和己烷以體積比1:1的混合物萃取枸杞漿果的另一樣品(200g)(每次萃取600mg, I小時(shí)，45°C )。結(jié)果示于表2。這些結(jié)果可與表I中所示結(jié)果相比較。表2:乙酸乙酯和己烷(I: 1，體積比)萃取玉米黃質(zhì)
權(quán)利要求
1.含玉米黃質(zhì)和/或其酯的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其包含如下步驟: a)獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊； b)使用溶劑萃取步驟a)中得到的較小枸杞漿果，所述溶劑選自中乙酸乙酯、己烷、庚烷、石油醚及其混合物組成的組； c)從步驟b)中得到的萃取物中除去所述溶劑；以及 d)任選地裂解在步驟c)中得到的干燥的萃取物中的所述酯；以及 e)在脂族直鏈或支鏈C^4醇中結(jié)晶在步驟c)或d)中得到的干燥的萃取物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述方法僅由步驟a)至e)組成且不包括任何附加步驟。
3.如權(quán)利要求1和/或權(quán)利要求2所述的方法，其中步驟a)中所述尺寸減小通過機(jī)械減小來完成、優(yōu)選地通過壓碎和/或碾碎來完成。
4.如前面權(quán)利要求中任意一項(xiàng)所述的方法，其中多次進(jìn)行步驟b)，特別是進(jìn)行三次步驟b)。
5.如前面權(quán)利要求中任意一項(xiàng)所述的方法，其中步驟b)中所用溶劑為乙酸乙酯和己烷的體積比1:1的混合物。
6.如權(quán)利要求1至4的任意一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其中步驟b)中所用溶劑為乙酸乙酯。
7.如權(quán)利要求1至4的任意一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的方法，其中步驟b)中所用溶劑為己烷。
8.如前面權(quán)利要求中任意一項(xiàng)所述的方法，其中步驟b)中所用溶劑的量在每Ikg枸杞漿果I至5升范圍內(nèi)、優(yōu)選在I至4升范圍內(nèi)、更優(yōu)選在I至3升范圍內(nèi)、最優(yōu)選在1.5至2.5升范圍內(nèi)。
9.如前面權(quán)利要求中任意一項(xiàng)所述的方法，其中在20°C至80°C的范圍內(nèi)的溫度下、優(yōu)選在20°C至65°C的范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在22°C至55°C的范圍內(nèi)的溫度下、最優(yōu)選在40°C至50°C的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行步驟b)。
10.如前面權(quán)利要求中任意一項(xiàng)所述的方法，其中步驟e)中所用溶劑為乙醇。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中在室溫至78°C的范圍內(nèi)的溫度下、優(yōu)選在40°C至60°C的范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在約50°C溫度下進(jìn)行步驟e)。
12.如權(quán)利要求10和/或權(quán)利要求11所述的方法，其中不進(jìn)行步驟d)，且步驟e)中所用的乙醇的量在每Ikg的步驟c)中所得到的干燥萃取物I至10升的范圍內(nèi)、優(yōu)選地步驟e)中所用的乙醇的量在2至7升的范圍內(nèi)、更優(yōu)選步驟e)中所用的乙醇的量在3至5升的范圍內(nèi)。
13.如前面權(quán)利要求中任意一項(xiàng)所述的方法，其中步驟d)中玉米黃質(zhì)酯的所述裂解通過步驟c)中得到的所述干燥的萃取物的玉米黃質(zhì)酯的皂化或酯交換進(jìn)行。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中所述玉米黃質(zhì)酯的所述裂解通過酯交換進(jìn)行，并且其中步驟d)中的所述酯交換 在20°C至150°C的范圍內(nèi)的溫度下、優(yōu)選在60°C至100°C的范圍內(nèi)的溫度下、更優(yōu)選在70°C至90°C的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中所述酯交換通過所述玉米黃質(zhì)酯在堿存在下與脂族直鏈或支鏈Cu醇反應(yīng)進(jìn)行。
16.如權(quán)利要求15所述的方法，其中每kg干燥萃取物的所述醇的用量在5至30升范圍內(nèi)、優(yōu)選在5至25升范圍內(nèi)、更優(yōu)選在5至20升范圍內(nèi)。
17.如權(quán)利要求15和/或權(quán)利要求16所述的方法，其中所述堿的量在催化量至化學(xué)計(jì)量 范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及含玉米黃質(zhì)和/或其酯的枸杞漿果的萃取物的制造方法，其包含如下步驟a)獲得尺寸減小的干燥的枸杞漿果塊；以及b)使用溶劑萃取步驟a)中得到的較小枸杞漿果，所述溶劑選自由乙酸乙酯、己烷、庚烷、石油醚及其混合物組成的組；以及c)從步驟b)中得到的萃取物中除去溶劑；以及d)任選地裂解在步驟c)中得到的干燥的萃取物中的酯；以及e)在脂族直鏈或支鏈C1-4醇中結(jié)晶在步驟c)或d)中得到的干燥的萃取物。優(yōu)選地，如本發(fā)明所述的方法僅由上述步驟a)至e)組成。
文檔編號(hào)C09B61/00GK103080238SQ201180040778
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月25日
發(fā)明者艾克塞爾·巴斯, 馬克斯·胡根托布勒 申請(qǐng)人:帝斯曼知識(shí)產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司