專利名稱：天然染料的提取、分離及染色應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然染料的應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及一種紅色天然染料的提取、分離及其染色方法，更具體的涉及一種從海桐果中提取、分離紅色天然染料及在高檔裝飾品蘆葦、 草、麻上的染色方法。
背景技術(shù)：
天然染料是指從植物、動物等天然原料中獲得的染料，在人類發(fā)展歷程上有著悠久的應(yīng)用歷史。天然染料色澤柔和，無毒無害，對皮膚無過敏性和致癌性，具有較好的生物可降解性和環(huán)境相容性，除染色功能外，還具有藥物、香料等多種功能。在染色過程中，其藥物和香味成分與色素一起被織物吸收，對人體有特殊的保健功能。國際上對天然染料染色性能的研究主要集中在亞洲，特別是印度和日本，我國對天然染料的開發(fā)正處在積極探索之中。海桐，常綠小喬木或灌木，產(chǎn)于中國江蘇南部、浙江、福建、臺灣、廣東等地，朝鮮、 日本亦有分布。其根、葉和種子均可入藥，根能祛風(fēng)活絡(luò)、散瘀止痛，葉能解毒、止血，種子紅艷，能澀腸、固精，對二氧化硫等有毒氣體有較強的抗性。近年來有關(guān)海桐的研究都是圍繞其藥用價值進行，專利CN200810115667從海桐皮中提取抗腫瘤藥物，但是海桐果中天然染料的提取及染色還未見公開報道。近年來，隨著人們對生態(tài)、健康的居住環(huán)境的追求，天然的藝術(shù)裝飾品日益受到熱捧。蘆葦以其飄逸靈動、賞心悅目的外觀，極具藝術(shù)價值，在室內(nèi)裝潢領(lǐng)域，有著極其廣泛的應(yīng)用空間。但是目前對蘆葦?shù)奶烊蝗玖先旧矫嫒允且黄瞻?。本發(fā)明將有保健效果的海桐果天然染料上染至蘆葦上，使其展現(xiàn)出紛呈的藝術(shù)效果，同時契合人們追逐綠色健康生活的潮流。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的之一在于提供一種工藝簡單、綠色環(huán)保的從海桐果中提取、分離紅色天然染料的方法，包括海桐果紅色種子預(yù)處理、浸提、分離、濃縮、研磨五道工序(I)原料預(yù)處理將成熟的海桐果晾干，去種皮，取出紅色種子；(2)浸提將紅色種子置入醇-水溶液的密閉容器中，用堿劑調(diào)節(jié)溶液pH值至 8-11，在O. 04-0. 05MPa真空度下沸煮浸提2_4h，抽濾，得紅色濾液；濾渣重復(fù)上述浸提步驟 2-3次，合并濾液；(3)分離濾液經(jīng)聚酰胺柱層析，用乙酸乙酯-正己烷溶液洗脫，得紅色洗脫液；(4)濃縮在真空濃縮罐中減壓濃縮紅色洗脫液，真空度為O. 06-0. 08MPa,回收其中的溶劑，干燥，得紅色色塊；(5)研磨研磨分散色塊至200-300目，即得到海桐果紅色天然染料。本發(fā)明所用的原料為成熟海桐果的紅色種子，海桐的球形蒴果成熟后，自行開裂為3瓣，露出鮮紅色種子，收集此紅色種子作為提取紅色天然染料的原料。步驟⑵所用的醇為甲醇與乙醇的混合物，甲醇乙醇水的質(zhì)量比為 1:1-3: 1-4。步驟(2)所用的堿劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。 因為海桐果紅色天然染料含有一定量的羥基，堿性條件下沸煮浸提，更加有利于染料從海桐果中轉(zhuǎn)移至溶液中。步驟(3)中，浸提液經(jīng)聚酰胺柱層析，用質(zhì)量比為2 1-1 4的乙酸乙酯-正己烷的溶液洗脫，洗脫出的天然染料組分較為純凈，副產(chǎn)物少，產(chǎn)物從洗脫柱中的流出時間適宜。洗脫液乙酸乙酯與正己烷的質(zhì)量比優(yōu)選I : 2-1 3，此時分離所得目標(biāo)產(chǎn)物純度較聞。為了便于紅色天然染料的貯存和運輸，將紅色洗脫液進行濃縮、干燥。本發(fā)明目的之二在于提供海桐果紅色天然染料的高檔天然裝飾品蘆葦、草、麻的染色方法包括天然殼聚糖改性和染色兩道工序。(I)天然殼聚糖改性處理采用天然改性劑殼聚糖對蘆葦改性，殼聚糖濃度 5-30. Og/L，改性時間10-50min，改性溫度50-90°C，浴比I 10-1 50。改性完畢后取出， 烘干；(2)染色將改性后的蘆葦放入海桐果紅色天然染料的溶液中，海桐果紅色天然染料的濃度是l_30g/L，調(diào)節(jié)pH至3-6，浴比I 10-1 50，在40_90°C浸染45_90min，取出，水洗，烘干。染色后的蘆葦色調(diào)獨特別致。步驟(I)采用天然改性劑為殼聚糖。殼聚糖原料豐富，具有生物相容性好、無毒、 無抗原性等優(yōu)點，在弱酸性浴中，整理在蘆葦上的殼聚糖的氨基質(zhì)子化，與海桐果紅色天然染料上的-0H、-C = O等基團發(fā)生離子鍵、范德華力、氫鍵等結(jié)合，提高海桐果紅色天然染料與蘆葦?shù)慕Y(jié)合，同時賦予蘆葦抗菌、防皺等性能。但是蘆葦上吸附過量的殼聚糖會影響到其飄逸靈動的質(zhì)感。本發(fā)明目的之三提供海桐果紅色天然染料的高檔天然裝飾品蘆葦、草、麻的染色方法包括天然絲膠蛋白改性和染色兩道工序。(I)天然絲膠蛋白改性處理采用天然改性劑絲膠蛋白對蘆葦改性，絲膠蛋白濃度5-30. Og/L，改性時間10-50min，改性溫度50-70°C，浴比I 10-1 50。改性完畢后取出，烘干；(2)染色將改性后的蘆葦放入海桐果紅色天然染料的溶液中，海桐果紅色天然染料的濃度是l_30g/L，調(diào)節(jié)pH至3-6，浴比I 10-1 50，40_60°C浸染45_75min，取出， 水洗，烘干。染色后的蘆葦色澤柔和典雅。步驟(I)采用的天然改性劑為絲膠蛋白，絲膠蛋白中的的肽鏈中含有較多的氨基、羥基和羧基等官能團，同時具有天然的吸濕、放濕性和優(yōu)異的衛(wèi)生保健功能，在弱酸性染色條件下，吸附在蘆葦上的絲膠蛋白的氨基質(zhì)子化，與帶負電荷的海桐果天然染料結(jié)合， 顯著提高了海桐果紅色天然染料的上染率，同時賦予蘆葦生物保健性。分別采用ISO 105X12和ISO 105B02標(biāo)準(zhǔn)測試蘆葦?shù)哪湍Σ辽味群湍凸庹丈味龋淠湍Σ辽味?、耐光照色牢度均可達3級以上。本發(fā)明具有如下有益的效果(I)本發(fā)明原料天然、來源豐富，提取工藝流程簡單，得到的海桐果紅色天然染料
4具備良好的生態(tài)相容性，天然環(huán)保無毒害；(2)采用天然改性劑改性的蘆葦染色后色調(diào)獨特別致，其耐摩擦色牢度、耐光照色牢度均可達3級以上。
具體實施例方式通過以下實施操作和實施例將有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實施例1-6根據(jù)表I所示數(shù)據(jù)，步驟(I)海桐果紅色天然染料的提取與分離如下將成熟的海桐果去種皮，取出紅色種子，置入甲醇-乙醇-水的密閉容器中，用堿劑調(diào)節(jié)溶液PH值，在O. 05MPa真空度下沸煮浸提2h后，抽濾，濾渣重復(fù)上述浸提步驟2_3 次，合并濾液。濾液經(jīng)聚酰胺柱層析，經(jīng)乙酸乙酯-正己烷溶液洗脫，然后在真空濃縮罐中減壓濃縮洗脫液，真空度為O. 06-0. OSMPa,回收其中的溶劑，干燥，得紅色色塊，研磨分散色塊至200-300目，即得到海桐果紅色天然染料。根據(jù)表2的改性和染色條件，步驟(2)海桐果紅色天然染料的蘆葦染色如下采用一定濃度的天然改性劑對蘆葦進行改性，一定溫度下改性一段時間后，取出， 烘干；然后將改性后的蘆葦置入一定的海桐果紅色天然染料溶液中，調(diào)節(jié)PH，一定溫度下染色一段時間后，取出，水洗，烘干。采用ISO 105X12測試蘆葦?shù)哪湍Σ辽味?，采用ISO 105B02測試其耐光照色牢度。實施例1-6的測試結(jié)果見表3。表I海桐果紅色天然染料提取與分離投料表(一)
實施例名稱甲醇乙醇水堿劑種類浸提PH乙酸乙酯 正己烷I1:1:1氫氧化鈉82:121:2:2氫氧化鉀101:131:3:3碳酸氫鈉111:241:2:4碳酸鈉81:351:1:1氫氧化鈉91:461:2:2氫氧化鉀101:1表2海桐果紅色天然染料染色條件表權(quán)利要求
1.一種從海桐果中提取、分離紅色天然染料的方法，其特征是具有如下步驟(1)原料預(yù)處理將成熟的海桐果晾干，去種皮，取出紅色種子；(2)浸提將紅色種子置入醇-水溶液的密閉容器中，用堿劑調(diào)節(jié)溶液pH值至8-11，在 O. 04-0. 05MPa真空度下沸煮浸提2_4h，抽濾，濾渣重復(fù)上述浸提步驟2_3次，合并濾液；(3)分離濾液經(jīng)聚酰胺柱層析，用乙酸乙酯-正己烷溶液洗脫，得紅色洗脫液；(4)濃縮在真空濃縮罐中減壓濃縮紅色洗脫液，真空度為O.06-0. 08MPa,回收其中的溶劑，干燥，得紅色色塊；(5)研磨研磨分散色塊至200-300目，即得到海桐果紅色天然染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取、分離方法，其特征在于步驟(2)中的醇為甲醇和乙醇的混合物，甲醇乙醇水的質(zhì)量比為1:1-3: 1-4 ;堿劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的提取、分離方法，其特征在于步驟(3)所用的分離柱為聚酰胺柱，洗脫液乙酸乙酯與正己烷的質(zhì)量比為2 1-1 4。
4.根據(jù)權(quán)利要求3，其特征在于洗脫液乙酸乙酯與正己烷的質(zhì)量比優(yōu)選I: 2-1 3。
5.如權(quán)利要求I所述的提取、分離方法得到的海桐果紅色天然染料的高檔天然裝飾品蘆葦、草、麻的染色方法，其特征是(1)天然殼聚糖改性處理采用天然改性劑殼聚糖對蘆葦改性，殼聚糖濃度5-30.Og/ L，改性時間10-50min，改性溫度50-90°C，浴比I 10-1 50，改性完畢后取出，烘干;(2)染色將改性后的蘆葦放入海桐果紅色天然染料的溶液中，海桐果紅色天然染料的濃度是l_30g/L，調(diào)節(jié)pH至3-6，浴比I 10-1 50，40_90°C浸染45_90min，取出，水洗， 烘干。
6.如權(quán)利要求I所述的提取、分離方法得到的海桐果紅色天然染料的高檔天然裝飾品蘆葦、草、麻的染色方法，其特征是(1)天然絲膠蛋白改性處理采用天然改性劑絲膠蛋白對蘆葦改性，絲膠蛋白濃度 5-30. Og/L，改性時間10-50min，改性溫度50-70°C，浴比I 10-1 50，改性完畢后取出， 烘干；(2)染色將改性后的蘆葦放入海桐果紅色天然染料的溶液中，海桐果紅色天然染料的濃度是l_30g/L，調(diào)節(jié)pH至3-6，浴比I 10-1 50，40_60°C浸染45_75min，取出，水洗，烘干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種海桐果紅色天然染料的提取、分離及其染色方法，包括(1)海桐果紅色天然染料的提取與分離；(2)高檔裝飾材料蘆葦?shù)母男耘c染色。本發(fā)明原料天然、來源豐富，工藝流程簡單、綠色環(huán)保，提取得到的紅色天然染料具備良好的生態(tài)相容性，色調(diào)獨特別致、色澤溫和典雅，其耐摩擦色牢度、耐光照色牢度均可達3級以上。
文檔編號C09B61/00GK102604418SQ201210017440
公開日2012年7月25日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者汪信, 汪媛, 紀(jì)俊玲, 雷琳 申請人:常州美勝生物材料有限公司