專利名稱：一種增強YAG:Ce³⁺熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于YAG:Ce3+熒光粉改性領(lǐng)域，特別涉及一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法。
背景技術(shù)：
白光發(fā)光二極管(LED)具有體積小、耗電量低、使用壽命長、綠色環(huán)保等顯著特點，是近年來最具有發(fā)展前景的高新技術(shù)之一。隨著技術(shù)的進步，有望取代白熾燈、熒光燈成為新一代照明光源。目前商用白光LED主要是通過結(jié)合InGaN基藍光LED芯片和鈰摻雜的釔鋁石榴石YAG: Ce3+熒光粉來實現(xiàn)的。首先將熒光粉均勻混合在透明的環(huán)氧樹脂中，然后涂覆在LED芯片上，LED芯片發(fā)射的藍光部分被熒光粉吸收并轉(zhuǎn)換為黃光，其余的藍光則進入環(huán)氧樹脂與黃光復(fù)合從而得到白光。其中，熒光粉與環(huán)氧樹脂一般是通過機械攪拌的方法混合的，在該過程中，易產(chǎn)生氣泡。為排除氣泡必須抽真空并要加熱以降低樹脂的粘度，從而使氣泡更容易逸出。然而，在加熱過程中熒光粉容易發(fā)生沉降從而影響最終所制得的的白光LED的光學(xué)性能。因此，需要提高YAG:Ce3+熒光粉在環(huán)氧樹脂中的沉降穩(wěn)定性，即增強熒光粉與環(huán)氧樹脂的粘結(jié)力。硅烷偶聯(lián)劑由于其特殊的結(jié)構(gòu)，可以起到連接無機顆粒與樹脂的橋梁作用，通常用于改善無機顆粒與樹脂之間的粘結(jié)力。其通式為=Y-R-Si-X3表示，其中X為水解基團，硅醇基Si-X經(jīng)水解得到硅醇基團，能與無機顆粒表面的吸附水或羥基之間形成牢固的鍵合作用；Y為能與樹脂起反應(yīng)的有機官能團，使改性好的無機顆粒與樹脂之間具有很好的粘結(jié)力，從而使無機顆粒可以穩(wěn)定的均勻分散在樹脂中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，該方法通過硅烷偶聯(lián)劑KH550改性后的熒光粉在環(huán)氧樹脂中的沉降穩(wěn)定性比未改性的得到了顯著增強，沉降速度明顯減弱。本發(fā)明的一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，包括(I)將硅烷偶聯(lián)劑KH550分散在醇水體系中水解，得KH550水解液；(2)將YAG: Ce3+熒光粉超聲分散在蒸餾水中，得溶液；(3)將步驟(I)得到的KH550水解液按YAG: Ce3+熒光粉與KH550的質(zhì)量比10 30 I滴加到步驟(2)中的溶液里，反應(yīng)2 4h，經(jīng)后處理，即得到在樹脂中具有良好沉降穩(wěn)定性的YAG: Ce3+熒光粉。所述步驟(I)中的醇水體系為體積比為I : 5 10的乙醇與蒸餾水的混合體系。所述步驟⑴中的水解時間為I 3h。所述步驟(I)中的KH550水解液的質(zhì)量百分比濃度為0. 1% 0. 5%。所述步驟(2)中的超聲時間為2 5min。
所述步驟(3)中的后處理過程依次為洗滌和干燥，即用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，然后于烘箱中進行干燥，干燥溫度60V 80°C，干燥時間8 12h。
_5] 有益.效果(I)本發(fā)明通過硅烷偶聯(lián)劑KH550改性后的熒光粉在環(huán)氧樹脂中的沉降穩(wěn)定性比未改性的得到了顯著增強，沉降速度明顯減弱；(2)該方法工藝簡單，易操作，具有良好的應(yīng)用前景。


圖I為改性與未改性熒光粉的紅外光譜圖。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實施例I取Iml無水乙醇和9ml蒸懼水混合均勻后，向該體系中滴加0. 025ml KH550,磁力攪拌2h，使KH550充分水解。同時稱取0. 50g YAG: Ce3+熒光粉，超聲分散在蒸餾水中，超聲3min。將KH550水解溶液滴加到熒光粉溶液中，滴畢，磁力攪拌2h，再用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，最后在60°C的烘箱中干燥12h，即得到KH550改性的熒光粉。將改性與未改性的熒光粉分別分散在環(huán)氧樹脂中，觀察熒光粉在樹脂中的沉降情況。圖I為改性與未改性的熒光粉的紅外光譜圖，從圖中可以看出，改性后熒光粉上含有C-N鍵，說明改性后的熒光粉含有KH550。實施例2取Iml無水乙醇和IOml蒸懼水混合均勻后，向該體系中滴加0. OlOml KH550,磁力攪拌3h，使KH550充分水解。同時稱取0. 30g熒光粉超聲分散在蒸餾水中，超聲3min。將KH550的水解產(chǎn)物滴加到熒光粉溶液中，滴畢，磁力攪拌4h，再用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，最后在80°C的烘箱中干燥8h，即得到KH550改性的熒光粉。將改性與未改性的熒光粉分別分散在環(huán)氧樹脂中，觀察熒光粉在樹脂中的沉降情況。結(jié)果表明改性后的熒光粉在環(huán)氧樹脂中具有比較好的沉降穩(wěn)定性。實施例3取Iml無水乙醇和9ml蒸懼水混合均勻后，向該體系中滴加0. 025ml KH550,磁力攪拌3h，使KH550充分水解。同時稱取0. 50g熒光粉超聲分散在蒸餾水中，超聲5min。將KH550的水解產(chǎn)物滴加到熒光粉溶液中，滴畢，磁力攪拌2h，再用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，最后在70°C的烘箱中干燥10h，即得到KH550改性的熒光粉。將改性與未改性的熒光粉分別分散在環(huán)氧樹脂中，觀察熒光粉在樹脂中的沉降情況。結(jié)果表明改性后的熒光粉在環(huán)氧樹脂中具有比較好的沉降穩(wěn)定性。 實施例4取Iml無水乙醇和5ml蒸懼水混合均勻后，向該體系中滴加0. 025ml KH550,磁力攪拌lh，使KH550充分水解。同時稱取0. 25g熒光粉超聲分散在蒸餾水中，超聲2min。將KH550的水解產(chǎn)物滴加到熒光粉溶液中，滴畢，磁力攪拌4h，再用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，最后在60°C的烘箱中干燥12h，即得到KH550改性的熒光粉。將改性與未改性的熒光粉分別分散在環(huán)氧樹脂中，觀察熒光粉在樹脂中的沉降情況。結(jié)果表明改性后的熒光粉在環(huán)氧樹脂中具有比較好的沉降穩(wěn)定性。實施例5取Iml無水乙醇和9ml蒸懼水混合均勻后，向該體系中滴加0. 025ml KH550,磁力攪拌2h，使KH550充分水解。同時稱取0. 50g熒光粉超聲分散在蒸餾水中，超聲5min。將KH550的水解產(chǎn)物滴加到熒光粉溶液中，滴畢，磁力攪拌3h，再用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，最后在80°C的烘箱中干燥8h，即得到KH550改性的熒光粉。將改性與未改性的熒光粉分別分散在環(huán)氧樹脂中，觀察熒光粉在樹脂中的沉降情況。結(jié)果表明改性后的熒光粉 在環(huán)氧樹脂中具有比較好的沉降穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，包括(1)將硅烷偶聯(lián)劑KH550分散在醇水體系中水解，得KH550水解液；(2)將YAG= Ce3+熒光粉超聲分散在蒸餾水中，得溶液；(3)將步驟⑴得到的KH550水解液按￥么6:(^3+熒光粉與1(冊50的質(zhì)量比10 30 I 滴加到步驟(2)中的溶液里，反應(yīng)2 4h，經(jīng)后處理，即得到在樹脂中具有良好沉降穩(wěn)定性的YAG: Ce3+熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，其特征在于 所述步驟(I)中的醇水體系為體積比為I : 5 10的乙醇與蒸餾水的混合體系。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，其特征在于 所述步驟(I)中的水解時間為I 3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，其特征在于 所述步驟⑴中的KH550水解液的質(zhì)量百分比濃度為O. 1% O. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種增強Y AG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，其特征在于 所述步驟(2)中的超聲時間為2 5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種增強YAG:Ce3+突光粉沉降穩(wěn)定性的方法,其特征在于 所述步驟(3)中的后處理過程依次為洗滌和干燥，即用蒸餾水和無水乙醇各離心洗3次，然后于烘箱中進行干燥，干燥溫度60V 80°C，干燥時間8 12h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種增強YAG:Ce3+熒光粉沉降穩(wěn)定性的方法，包括(1)將硅烷偶聯(lián)劑KH550分散在醇水體系中水解，得KH550水解液；(2)將YAG:Ce3+熒光粉超聲分散在蒸餾水中，得溶液；(3)將KH550水解液按YAG:Ce3+熒光粉與KH550的質(zhì)量比10～30∶1滴加到溶液里，反應(yīng)2～4h，經(jīng)后處理，即得到在樹脂中具有良好沉降穩(wěn)定性的YAG:Ce3+熒光粉。本發(fā)明通過硅烷偶聯(lián)劑KH550改性后的熒光粉在環(huán)氧樹脂中的沉降穩(wěn)定性比未改性的得到了顯著增強，沉降速度明顯減弱；該方法工藝簡單，易操作，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號C09C3/12GK102618092SQ20121005958
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者盧亞軍, 張青紅, 李耀剛, 王宏志 申請人:東華大學(xué)