專利名稱:改性十二胺固化劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種改性胺固化劑及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
環(huán)氧樹脂為涂料、膠粘劑、電氣絕緣材料以及復(fù)合材料重要的樹脂基體。常見的環(huán)氧樹脂膠粘劑是雙組份體系,其優(yōu)點是混合后就開始反應(yīng)能在室溫或更低溫度下固化。雙組份體系中的環(huán)氧樹脂同固化劑混合后不能長時間貯存,必須分別裝入容器內(nèi)貯存保管,混合后必須在其使用時間內(nèi)用完,未用完混合物已不能再用,并且混合后粘度緩慢上升,不能在恒定條件下操作,難于實現(xiàn)操作自動化。施工時雙組份混合操作次數(shù)多,計量誤差,混合不充分等常會引起固化不徹底。因而研制操作工藝簡單,環(huán)境污染小,儲存穩(wěn)定性好、時間長,產(chǎn)品質(zhì)量高的單組分環(huán)氧樹脂膠粘劑尤為重要。目前研發(fā)的重點在于固化劑分子的設(shè)計和選擇,其中潛伏性固化劑的研發(fā)最為活躍和重要。這類固化劑主要是通過暫時封閉或鈍化一些反應(yīng)活性高而貯存穩(wěn)定性差的固化劑的活性基團和結(jié)構(gòu)來實施的。這類固化劑加入到環(huán)氧樹脂中后具有良好的室溫、常壓下的貯存穩(wěn)定性,使用時可借助于濕氣、光、熱或壓力等外加的理化因素使相對穩(wěn)定的固化劑按不同機制致活并參與環(huán)氧樹脂的固化。至今為止研究最多的潛伏性固化劑是酮亞胺。此類固化劑可由脂肪族胺與酮類進行親核加成脫水制得。由于分子結(jié)構(gòu)的特征,它與環(huán)氧樹脂混合構(gòu)成的單組分環(huán)氧膠粘劑可通過吸收空氣中水分或接觸潮濕粘接面的水分使固化劑離解,重新釋放出胺類化合物而使環(huán)氧樹脂固化。聚氨酯全稱為聚氨基甲酸酯,其主鏈上含有重復(fù)氨基甲酸酯基團(NHC00 ),經(jīng)有機二異氰酸酯或多異氰酸酯與二羥基或多羥基化合物加聚而成。聚氨酯防水涂料是一種新型高檔防水防腐材料,適合任何復(fù)雜的基層施工,特別適合于特殊結(jié)構(gòu)的屋面,地下室和廁浴室的防水、防滲,及化工地面和管道的防腐也可用作人造草坪及彈性地面等。單組份聚氨酯防水涂料是以異氰酸酯、聚醚為主要原料,配以各種助劑制成的反應(yīng)型柔性防水涂料。單組份水固化聚氨酯涂料利用異氰酸酯與水固化發(fā)生系列反應(yīng),達到擴鏈和固化異氰酸酯的作用,其施工方便,無公害,有利于環(huán)保,是聚氨酯防水涂料的發(fā)展方向。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種改性十二胺固化劑,其無毒、穩(wěn)定性好、能在潮濕或有水中低溫環(huán)境中使用并且與環(huán)氧樹脂反應(yīng)形成的固化物強度高,由該固化劑與環(huán)氧樹脂混合配制而成的單組份體系可放置較長時間,不用現(xiàn)場配 料,簡化了生產(chǎn)、使用工藝,有助于防止環(huán)境污染。本發(fā)明的另一個目的是提供一種合成工藝簡單、產(chǎn)率高,可用作聚氨酯濕氣固化的改性十二胺固化劑的制備方法。本發(fā)明為解決上述問題所采取的方案為改性十二胺固化劑,具有以下結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.改性十二胺固化劑,具有以下結(jié)構(gòu)式 O
2.權(quán)利要求I所述的改性十二胺固化劑的制備方法,包括有以下步驟 1)在帶有攪拌裝置、溫度計和分水器的四口燒瓶中,加入按摩爾比為I:1.2 2的十二胺和甲基異丁基酮,且在分水器中恰好加滿甲基異丁基酮; 2)進行攪拌,從常溫升溫至7f95°C反應(yīng)開始出現(xiàn)回流,隨著反應(yīng)的進行,產(chǎn)生的水被甲基異丁基酮(MIBK)帶出,再逐漸升溫至118 12rC,反應(yīng)至體系不再產(chǎn)生水即為反應(yīng)終占. 3)然后降溫至7(T8(TC,減壓蒸餾出過量的甲基異丁基酮以回收利用,即得產(chǎn)品改性十二胺固化劑。
3.權(quán)利要求I所述的改性十二胺固化劑作為油田防砂領(lǐng)域固化處理劑的應(yīng)用。
4.權(quán)利要求I所述的改性十二胺固化劑作為制備聚氨酯防水涂料的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種改性胺固化劑及其制備方法和應(yīng)用,具有以下結(jié)構(gòu)式其制備方法,包括有以下步驟1)在帶有攪拌裝置、溫度計和分水器的四口燒瓶中,加入按摩爾比為1:1.2~2的十二胺和甲基異丁基酮;2)進行攪拌,從常溫升溫至71~95℃反應(yīng)開始出現(xiàn)回流,隨著反應(yīng)的進行,產(chǎn)生的水被甲基異丁基酮(MIBK)帶出,再逐漸升溫至118~121℃,反應(yīng)至體系不再產(chǎn)生水即為反應(yīng)終點;3)然后降溫至70~80℃,減壓蒸餾出過量的甲基異丁基酮以回收利用,即得產(chǎn)品改性十二胺固化劑。本發(fā)明所述的改性十二胺固化劑作為油田防砂領(lǐng)域固化處理劑的應(yīng)用,本發(fā)明所述的改性十二胺固化劑作為制備聚氨酯防水涂料的應(yīng)用。
文檔編號C09K8/56GK102633988SQ20121012995
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者李露露, 潘志權(quán), 蘇志雄, 黃齊茂 申請人:武漢工程大學(xué)