專利名稱：亞微米級球狀硫酸鍶、其制備及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種硫酸鍶及其制備方法，尤其是涉及ー種用作填充料，應(yīng)用于電子基板的亞微米級球狀硫酸鍶及其制備。
背景技術(shù)：
PCB基板按照板的增強(qiáng)材料不同，可劃分為紙基、玻璃纖維布基、復(fù)合基、積層多層板基和特殊材料基(陶瓷、金屬芯基等)五大類。紙基PCB基板中通常需要加入無機(jī)材料作為填料，現(xiàn)有技術(shù)通常利用硫酸鋇作為紙基PCB板的填充材料。由于納米材料粘度大，分散性差，用作紙基PCB板的填充材料的硫酸鋇優(yōu)選亞微米球狀硫酸鋇。因此，本領(lǐng)域目前關(guān)注的重點是對硫酸鋇進(jìn)行表面處理，得到粒徑分布窄、球狀的硫酸鋇。例如公開號CN101475200公開了ー種近球狀硫酸鋇的制備方法，該方法通過并流連續(xù)，控制硫化鋇溶液的加入速度，能夠得到近似球狀的亞微米級硫酸鋇。硫酸鍶與硫酸鋇相比，其溶解度較大，電導(dǎo)率較高，因此目前沒有針對將硫酸鍶用作紙基PCB板的填充材料的研究。但是，硫酸鍶的介電常數(shù)低于硫酸鋇，理論上應(yīng)當(dāng)更適用于填料應(yīng)用于PCB紙質(zhì)基板。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有硫酸鍶電導(dǎo)率高，不能作為填料應(yīng)用于PCB (印制電路板)紙質(zhì)基板的缺陷，提供ー種亞微米級球狀硫酸鍶，其純度高，白度好，且通過包覆劑處理降低了電導(dǎo)率，改善了在有機(jī)體系中的分散性，滿足其作為填充料在紙質(zhì)PCB中的應(yīng)用。由于硫酸鍶溶解度大、電導(dǎo)率高，通常將硫酸鋇作為填料應(yīng)用于PCB紙質(zhì)基板。以往關(guān)注的焦點通常在于硫酸鋇的粒徑、粒徑分布的改善，至今沒有人想到將硫酸鍶作為填料應(yīng)用于PCB紙質(zhì)基板。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)硫酸鍶與硫酸鋇相比，硫酸鍶的介電常數(shù)低，理論上應(yīng)當(dāng)更適用于填料應(yīng)用于PCB紙質(zhì)基板。并且本發(fā)明制備的亞微米球狀硫酸鍶具有低硬度、高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)的特點，是ー種電子基板領(lǐng)域的新型無機(jī)功能填料材料。本發(fā)明采用在SrS溶液與(NH4)2SO4溶液反應(yīng)前，對SrS溶液升溫過濾處理，去除了 SrS溶液中的Ca離子，因此這樣處理的SrS溶液與(NH4) 2S04溶液反應(yīng)幾乎不會生成微溶的CaSO4，從而降低了產(chǎn)品中CaSO4的含量，使得避免了由于CaSO4導(dǎo)致的產(chǎn)品電導(dǎo)率増大。本發(fā)明采用(NH4)2SO4溶液作為反應(yīng)原料，與SrS溶液反應(yīng)后，生成溶于水的(NH4)2S,避免了傳統(tǒng)エ藝使用硫酸會生成氣體，而需要氣體回收エ藝的缺陷。另外，回收的(NH4)2S可以用作錳系等材料的硫化反應(yīng)原料，節(jié)約了成本。本發(fā)明使?jié)舛?0-45g/L的SrS溶液與濃度為140-160g/L的(NH4)2SO4溶液在55_60°C下反應(yīng)10-12分鐘，使得所得硫酸鍶產(chǎn)品呈亞微米球狀。 本發(fā)明控制エ藝條件，得到純度高、亞微米級球狀硫酸鍶產(chǎn)品，避免了粒徑過小(納米級)粘度大、分散性差，或粒徑過大以致電導(dǎo)率高，無法應(yīng)用到PCB基板的缺陷。
PCB基板焊接時需要升高溫度，因此對硫酸鍶表面的包覆層有耐溫性要求。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)如果選用硬脂酸鈣(熔點通常175°C左右)，并控制濃度、處理溫度等條件，對硫酸鍶進(jìn)行表面包覆處理，所得硫酸鍶產(chǎn)品能夠更好的滿足PCB基板焊接時需要的大于150°C的溫度要求，使得在焊接溫度下，硫酸鍶產(chǎn)品具有良好的白度值。本發(fā)明控制用硬脂酸鈣包覆處理硫酸鍶的濃度、處理溫度等エ藝條件，使得所得硫酸鍶產(chǎn)品呈亞微米球狀，并改善了分散性，降低了電導(dǎo)率。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的第一技術(shù)方案是，一種亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，該方法包括如下步驟第一步驟，將濃度在90g/L以上，溫度≥95°C的SrS溶液進(jìn)行固液分離處理；第二步驟，將第一步驟所得SrS溶液濃度調(diào)整到40_45g/L，溫度調(diào)整到55_60°C(優(yōu)選 57。。);第三步驟，攪拌下，在第二步驟所得SrS溶液中加入等摩爾的濃度為140_160g/L(優(yōu)選150g/L)的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在10-12分鐘范圍，然后過濾得到濾餅；第四步驟，在溫度為90-95°C下，以SrSO4重量計，按照O. 8-1. 5%重量的比例用硬脂酸鈣包覆處理所得濾餅，得到亞微米級球狀硫酸鍶產(chǎn)品。優(yōu)選的，第一歩驟所述固液分離是壓榨壓濾。第一步驟能夠有效降低SrS溶液中Ca、Mg的濃度，有利于產(chǎn)品純度的提高，并且由于去除了溶液中的Ca離子，從而降低了產(chǎn)品中CaSO4的含量，使得避免了由于CaSO4導(dǎo)致的產(chǎn)品電導(dǎo)率増大。本發(fā)明第三步驟中進(jìn)行的主要反應(yīng)如下SrS+ (NH4) 2S04 — SrSO4+ (NH4) 2S本發(fā)明第三步驟中，由于本發(fā)明采用濃度40_45g/L的SrS溶液，與濃度為140-160g/L (優(yōu)選150g/L)的(NH4)2SO4溶液進(jìn)行等摩爾反應(yīng)，并且控制SrS溶液溫度在55-60 V，使得生成了亞微米球狀硫酸鍶。優(yōu)選的，在第三步驟中，所述攪拌速度是30-35rpm。本發(fā)明控制攪拌速度為30-35rpm,使得易于生成亞微米球狀硫酸銀。優(yōu)選的，第三步驟中，所述過濾處理采用壓榨壓濾，濾液回收(NH4)2S。本發(fā)明壓榨壓濾步驟采用的是常規(guī)市售隔膜壓榨壓濾機(jī)或帶式壓榨壓濾機(jī)。本發(fā)明采用(NH4)2SO4溶液作為反應(yīng)原料，與SrS溶液反應(yīng)后，生成溶于水的(NH4)2S,避免了傳統(tǒng)エ藝使用硫酸會生成氣體，而需要氣體回收エ藝的缺陷。另外，回收的(NH4)2S可以用作錳系等材料的硫化反應(yīng)原料，節(jié)約了成本。優(yōu)選的，第三步驟中，進(jìn)ー步包括洗滌處理濾餅的過程。所述洗滌處理包括用去離子水將過濾所得濾餅制成漿料，升溫并控制溶液溫度在60-70°C，然后用無機(jī)酸(例如鹽酸、硫酸、硝酸等)調(diào)節(jié)溶液PH值為I. 5-2. 0，接著，攪拌洗滌(優(yōu)選2小吋)，過濾(優(yōu)選壓榨壓濾)，得到濾餅。其中，上述制成漿料過程中，去離子水用量沒有特殊要求，適量的能夠起到清洗作用的水量都在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)，優(yōu)選按照料水體積比I : 5加入去離子水。優(yōu)選的，第三步驟中，所述洗滌處理進(jìn)一歩包括采用過氧化氫進(jìn)行除雜。具體的，用去離子水將上述洗滌后的濾餅制成漿料，用無機(jī)酸(例如鹽酸、硫酸、硝酸等)調(diào)整溶液pH值為2. 5 3. 0，加入過氧化氫，然后在60 70°C溫度下攪拌洗滌I. 5-2. 5小時(優(yōu)選2小吋)，過濾(優(yōu)選壓榨壓濾)，得到濾餅。其中，上述制成漿料過程中，去離子水用量沒有特殊要求，適量的能夠起到清洗作用的水量都在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)，優(yōu)選按照料水體積比I : 5加入去離子水。過氧化氫的加入量優(yōu)選按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫。優(yōu)選的，第四步驟中，用去離子水將第三步驟所得濾餅制成漿料，然后加熱升溫至溫度90-95°C，接著以SrSO4重量計，按照O. 8-1. 5%重量，優(yōu)選I. 0-1. 3%重量的比例加入硬脂酸鈣，攪拌下包覆處理3. 5-4. 5小時(優(yōu)選4小吋)，最后過濾、干燥，得到亞微米級球狀硫
酸鍶產(chǎn)品。優(yōu)選的，第四步驟中，采用乳化泵進(jìn)行包覆處理。優(yōu)選的，第四步驟中，所述包覆處理完成后，進(jìn)行過濾和干燥處理。所述干燥處理是在140-150°C溫度下進(jìn)行。該步驟所用烘干設(shè)備沒有特殊要求。本領(lǐng)域常規(guī)烘干設(shè)備都能應(yīng)用于本發(fā)明。例如烘箱。本發(fā)明對烘干時間沒有特殊要求，能夠充分烘干本發(fā)明的烘 干時間都能應(yīng)用于本發(fā)明，優(yōu)選處理14-18小時(更優(yōu)選16小吋)。本發(fā)明提供的第二技術(shù)方案是，ー種如上述方法制備的亞微米級球狀硫酸鍶，其SrSO4質(zhì)量百分含量為彡98. 36%，電導(dǎo)率彡34 μ s/cm。優(yōu)選的，所述亞微米級球狀硫酸鍶，其白度> 98. 6,325目篩余物的質(zhì)量百分含量
<O. 10，D50 < O. 40 μ m。本發(fā)明提供的第三技術(shù)方案是，ー種如上述的亞微米級球狀硫酸鍶作為填料在紙基PCB中的應(yīng)用。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，至少具有如下的有益效果本發(fā)明亞微米級球狀硫酸鍶純度高，Ca等雜質(zhì)離子低，電導(dǎo)率> 30 μ s/cm，能夠滿足作為填料在紙基PCB行業(yè)中的應(yīng)用。本發(fā)明亞微米級球狀硫酸鍶白度> 98. 6，325目篩余物的質(zhì)量百分含量< O. 10，D50
<O. 40 μ m，應(yīng)用于PCB，能夠為PCB提供更好的性能。


圖I是本發(fā)明亞微米級球狀硫酸鍶的制備エ藝圖。
具體實施例方式為充分了解本發(fā)明之目的、特征及功效，借由下述具體的實施方式，對本發(fā)明做詳細(xì)說明。本發(fā)明制備了能夠作為填料應(yīng)用于PCB紙質(zhì)基板的亞微米級球狀硫酸鍶產(chǎn)品。本發(fā)明采用對SrS溶液升溫過濾處理，去除了溶液中的Ca離子，從而降低了產(chǎn)品中CaSO4的含量；本發(fā)明使SrS溶液與(NH4)2SO4溶液在55-60°C下反應(yīng)10-12分鐘，然后采用硬脂酸鈣進(jìn)行包覆處理，得到了純度高、白度好、能夠滿足PCB基板焊接時需要的高溫度的亞微米級球狀硫酸銀。ー種亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，該方法包括如下步驟第一步驟，將濃度在90g/L以上，溫度> 95°C的SrS溶液進(jìn)行固液分離；第二步驟，將第一歩驟所得SrS溶液的濃度調(diào)整到40-45g/L，溫度調(diào)整到55-60°C (優(yōu)選57°C );第三步驟，攪拌下，在第二步驟所得SrS溶液中加入等摩爾的濃度為140-160g/L (優(yōu)選150g/L)的(NH4)2S04溶液，控制反應(yīng)時間在10-12分鐘范圍，然后過濾得到濾餅；第四步驟，在溫度為90-95°C下，以SrSO4重量計，按照O. 8-1. 5%重量的比例用硬脂酸鈣包覆處理所得濾餅，得到亞微米級球狀硫酸鍶產(chǎn)品Oー種如上述方法制備的亞微米級球狀硫酸鍶，其SrSO4質(zhì)量百分含量為> 98. 36%，電導(dǎo)率< 34 μ s/cm。優(yōu)選的，所述亞微米級球狀硫酸鍶，其白度彡98. 6，325目篩余物的質(zhì)量百分含量< O. 10, D5tl < O. 40 μ m。ー種如上述的亞微米級球狀硫酸鍶作為填料在紙基PCB中的應(yīng)用。下面通過具體的實施例來闡述本發(fā)明的方法的實施，本領(lǐng)域 技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，這不應(yīng)被理解為對本發(fā)明權(quán)利要求范圍的限制。實施例首先，對下面實施例中亞微米級球狀硫酸鍶制備過程及產(chǎn)品進(jìn)行分析時所用的測定裝置和測定方法進(jìn)行說明如下產(chǎn)品元素分析方法電感耦合等離子體(ICP)原子發(fā)射光譜法；產(chǎn)品元素分析裝置IRIS Intrepid II XSP型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，美國熱電公司制；粒徑分析方法以濕式激光法測得的體積基準(zhǔn)的平均粒徑；粒徑分析裝置2000MU型粒徑儀，英國馬爾達(dá)公司制；PH值測定儀PHS_3C型精密酸度計，上海精密儀器儀表公司制；電導(dǎo)率儀深圳市云峰技術(shù)CT-57101B ；325目篩余物測定方法按照標(biāo)準(zhǔn)SN/T0480. 2-1995 ；325目篩325目ASTM標(biāo)準(zhǔn)篩；白度測定方法采用有光澤的陶瓷白板作為標(biāo)準(zhǔn)板，按照標(biāo)準(zhǔn)GBT23774-2009進(jìn)行測定三刺激值，然后按照標(biāo)準(zhǔn)甘茨白度公式計算甘茨白度；白度計濟(jì)南德瑞克儀器廠DRK103A。實施例I將SrS溶液濃度控制在90g/L，并控制溶液溫度95°C，然后壓榨壓濾，所得澄清濾液用水稀釋至SrS濃度為40g/L。將濃度40g/L的SrS溶液加熱到55°C，然后置于合成反應(yīng)鍋內(nèi)，控制攪拌速度30rpm，在所述SrS溶液中加入等摩爾的濃度為140g/L的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在10分鐘范圍，然后壓榨壓濾，濾液回收(NH4)2S15按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，升溫并控制漿料溫度在60°C，然后用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿料pH值為I. 5，接著，攪拌洗滌I. 5小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)整漿料PH值為2. 5。按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫，然后在60°C溫度下攪拌洗滌I. 5小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，放入乳化泵中，然后加熱升溫至溫度90°C。以SrSO4重量計，按照O. 8%重量的比例加入硬脂酸I丐，開啟乳化泵包覆處理3. 5小吋。然后壓榨壓濾，140-150°C溫度下烘箱干燥16小時，得到亞微米級球狀硫酸鍶1#。實施例2
將SrS溶液濃度控制在97g/L，并控制溶液溫度99°C，然后壓榨壓濾，所得澄清濾液用水稀釋至SrS濃度為45g/L。將濃度45g/L的SrS溶液加熱到60°C，然后置于合成反應(yīng)鍋內(nèi)，控制攪拌速度35rpm，在所述SrS溶液中加入等摩爾的濃度為160g/L的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在12分鐘范圍，然后壓榨壓濾，濾液回收(NH4)2S15按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，升溫并控制漿料溫度在700C，然后用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿料pH值為2. 0，接著，攪拌洗滌2. 5小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)整漿料PH值為3. O。按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫，然后在70°C溫度下攪拌洗滌2. 5小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，放入乳化泵中，然后加 熱升溫至溫度95°C。以SrSO4重量計，按照I. 5%重量的比例加入硬脂酸I丐，開啟乳化泵包覆處理4. 5小吋。然后壓榨壓濾，140-150°C溫度下烘箱干燥16小時，得到亞微米級球狀硫酸鍶2#。實施例3將SrS溶液濃度控制在92g/L以上，并控制溶液溫度96°C以上，然后壓榨壓濾，所得澄清濾液用水稀釋至SrS濃度為42g/L。將濃度42g/L的SrS溶液加熱到57°C，然后置于合成反應(yīng)鍋內(nèi)，控制攪拌速度32rpm，在所述SrS溶液中加入等摩爾的濃度為150g/L的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在11分鐘范圍，然后壓榨壓濾，濾液回收(NH4)2S15按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，升溫并控制漿料溫度在65°C，然后用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿料pH值為I. 7，接著，攪拌洗滌2小吋，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)整漿料PH值為2. 7。按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫，然后在65°C溫度下攪拌洗滌2小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，放入乳化泵中，然后加熱升溫至溫度95°C。以SrSO4重量計，按照I. 2%重量的比例加入硬脂酸I丐，開啟乳化泵包覆處理4小吋。然后壓榨壓濾，140-150°C溫度下烘箱干燥16小時，得到亞微米級球狀硫酸鍶3#。實施例4將SrS溶液濃度控制在95g/L以上，并控制溶液溫度97V以上，然后壓榨壓濾，所得澄清濾液用水稀釋至SrS濃度為40g/L。將濃度40g/L的SrS溶液加熱到55°C，然后置于合成反應(yīng)鍋內(nèi)，控制攪拌速度32rpm，在所述SrS溶液中加入等摩爾的濃度為150g/L的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在11分鐘范圍，然后壓榨壓濾，濾液回收(NH4)2S15按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，升溫并控制漿料溫度在700C，然后用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿料pH值為2. 0，接著，攪拌洗滌2小吋，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)整漿料PH值為3. O。按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫，然后在65°C溫度下攪拌洗滌2小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，放入乳化泵中，然后加熱升溫至溫度95°C。以SrSO4重量計，按照1.0%重量的比例加入硬脂酸I丐，開啟乳化泵包覆處理4小時。然后壓榨壓濾，140-150°C溫度下烘箱干燥16小時，得到亞微米級球狀硫酸鍶4#。實施例5將SrS溶液濃度控制在93g/L以上，并控制溶液溫度98°C以上，然后壓榨壓濾，所得澄清濾液用水稀釋至SrS濃度為45g/L。將濃度45g/L的SrS溶液加熱到60°C，然后置于合成反應(yīng)鍋內(nèi)，控制攪拌速度32rpm，在所述SrS溶液中加入等摩爾的濃度為140g/L的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在11分鐘范圍，然后壓榨壓濾，濾液回收(NH4)2S15 按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，升溫并控制漿料溫度在60°C，然后用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿料pH值為I. 5，接著，攪拌洗滌2小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，用質(zhì)量濃度98%的硫酸溶液調(diào)整漿料PH值為2. 5。按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫，然后在65°C溫度下攪拌洗滌2小時，壓榨壓濾，得到濾餅。按照料水比I : 5，用去離子水將過濾所得濾餅打成漿料，放入乳化泵中，然后加熱升溫至溫度90°C。以SrSO4重量計，按照I. 3%重量的比例加入硬脂酸I丐，開啟乳化泵包覆處理4小時。然后壓榨壓濾，140-150°C溫度下烘箱干燥16小時，得到亞微米級球狀硫酸鍶5#。對比例1-2對比例1-2采用與實施例3基本相同的工藝，區(qū)別僅在于SrS溶液濃度與(NH4)2SO4溶液濃度以及反應(yīng)溫度。具體的，對比例I采用35g/L的SrS溶液濃度與IOOg/L的(NH4)2S04溶液濃度反應(yīng)，反應(yīng)溫度45°C，得到亞微米級球狀硫酸鍶6#。對比例2采用50g/L的SrS溶液濃度與180g/L的(NH4) 2S04溶液濃度反應(yīng)，反應(yīng)溫度65°C，得到亞微米級球狀硫酸鍶7#。對比例3-4對比例3-4采用與實施例3基本相同的工藝，區(qū)別僅在于硬脂酸鈣包覆處理溫度。具體的，對比例3采用包覆處理溫度80°C，得到亞微米級球狀硫酸鍶8#。對比例4包覆處理溫度105°C，得到亞微米級球狀硫酸鍶9#。對比例5對比例5采用與實施例3基本相同的工藝，區(qū)別僅在于不進(jìn)行將SrS溶液濃度控制在90g/L以上，并控制溶液溫度95°C以上，然后壓榨壓濾的過程，得到亞微米級球狀硫酸鍶 10#。對于上述實施例1-5，對比例1-6所得的硫酸鍶樣品1# 11#，進(jìn)行了元素含量分析、粒徑測定、形貌分析、電導(dǎo)率測定、325目泰勒篩篩余物測定，測定結(jié)果示于如下表I中。表I
權(quán)利要求
1.ー種亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，該方法包括如下步驟 第一步驟，將濃度在90g/L以上，溫度> 95°C的SrS溶液進(jìn)行固液分離處理； 第二步驟，將第一步驟所得SrS溶液的濃度調(diào)整到40-45g/L，溫度調(diào)整到55_60°C ； 第三步驟，攪拌下，在第二步驟所得SrS溶液中加入等摩爾的濃度為140-160g/L的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在10-12分鐘范圍，然后過濾得到濾餅； 第四步驟，在溫度90-95°C下，以SrSO4重量計，按照O. 8-1. 5%重量的比例用硬脂酸鈣進(jìn)行包覆處理所得濾餅，得到亞微米級球狀硫酸鍶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，其特征在于，在第一步驟中，所述SrS溶液的濃度為92-95g/L，溫度為96_98°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，其特征在于，在第四步驟中，以SrSO4重量計，所述硬脂酸鈣按照I. 0-1. 3%重量的比例加入。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任ー項所述的亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，其特征在于，在第三步驟中，所述攪拌速度是30-35rpm。
5.根據(jù)權(quán)利要求14任ー項所述的亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，其特征在于，第三步驟中，進(jìn)ー步包括洗滌處理濾餅的過程，所述洗滌處理包括用去離子水將過濾所得濾餅制成漿料，升溫并控制溶液溫度在60-70°C，然后用無機(jī)酸調(diào)節(jié)溶液pH值為I. 5-2. 0，接著，攪拌洗滌，過濾，得到濾餅。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，其特征在于，第三步驟中，所述洗滌處理進(jìn)一歩包括用去離子水將所述洗滌后的濾餅制成漿料，用無機(jī)酸調(diào)整溶液pH值為2. 5 3. 0，加入過氧化氫，然后在60 70°C溫度下攪拌洗滌I. 5-2. 5小吋，過濾，得到濾餅。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的亞微米級球狀硫酸鍶的制備方法，其特征在干，所述過氧化氫的加入量為按照每立方米料漿加入I. 5公斤的比例加入質(zhì)量濃度為27. 5%的過氧化氫。
8.—種如權(quán)利要求1-7任一項所述方法制備的亞微米級球狀硫酸鍶，其特征在于，其SrSO4質(zhì)量百分含量為≥98. 36 %，電導(dǎo)率≤34 μ s/cm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的亞微米級球狀硫酸鍶，其特征在于，其白度>98.6，325目篩余物的質(zhì)量百分含量< O. 10，D50 < O. 40 μ m。
10.一種權(quán)利要求8或9所述的亞微米級球狀硫酸鍶作為填料在紙基PCB中的應(yīng)用。
全文摘要
一種亞微米級球狀硫酸鍶、其制備及應(yīng)用。該方法包括如下步驟第一步驟，將濃度在90g/L以上，溫度≥95℃的SrS溶液進(jìn)行固液分離；第二步驟，將第一步驟所得SrS溶液的濃度調(diào)整到40-45g/L，溫度調(diào)整到55-60℃(優(yōu)選57℃)；第三步驟，攪拌下，在第二步驟所得SrS溶液中加入等摩爾的濃度為140-160g/L(優(yōu)選150g/L)的(NH4)2SO4溶液，控制反應(yīng)時間在10-12分鐘范圍，然后過濾得到濾餅；第四步驟，在溫度為90-95℃下，以SrSO4重量計，按照0.8-1.5%重量的比例用硬脂酸鈣包覆處理所得濾餅，得到亞微米級球狀硫酸鍶產(chǎn)品。本發(fā)明克服了現(xiàn)有硫酸鍶電導(dǎo)率高，不能作為填料應(yīng)用于PCB紙質(zhì)基板的缺陷，其純度高，白度好，且通過包覆劑處理降低了電導(dǎo)率，改善了在有機(jī)體系中的分散性，滿足其作為填充料在紙質(zhì)PCB中的應(yīng)用。
文檔編號C09C1/02GK102675922SQ20121016144
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月23日
發(fā)明者劉正濤, 華東, 姜志光 申請人:深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司, 貴州紅星發(fā)展股份有限公司