一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于熒光粉領(lǐng)域，其公開了一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法；該熒光粉其具有分子通式:MLiAlF6:xTm3+；式中，M為Mg,Ca,S?r,Ba或Zn元素，Tm3+為摻雜離子，x的取值范圍為0.02~0.1。本發(fā)明制備的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足，使原來發(fā)紅綠光的OLED器件的外層在添加了該熒光粉后，可激發(fā)出部分藍(lán)光，與原來的紅綠光混成白光。
【專利說明】一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及熒光粉材料領(lǐng)域，尤其涉及一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting Diode,有機(jī)發(fā)光二極管。它有很多的優(yōu)勢(shì)，其組件結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本便宜，自發(fā)光的特性，加上OLED的反應(yīng)時(shí)間短，更有可彎曲的特性，讓它的應(yīng)用范圍極廣。但由于目前得到穩(wěn)定高效的OLED藍(lán)光材料比較困難，極大的限制了白光OLED器件及光源行業(yè)的發(fā)展。
[0003]上轉(zhuǎn)換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發(fā)下發(fā)射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術(shù)、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標(biāo)識(shí)、紅外輻射探測(cè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但制備成熒光粉應(yīng)用于OLED的領(lǐng)域，仍鮮見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于上述問題，本發(fā)明提供一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，其具有分子通式=MLiAlF6:xTm3+ ;式中，M為Mg, Ca, Sr，Ba或Zn元素，Tm3+為摻雜離子，x的取值范圍為0.02~0.1，優(yōu)選x的取值為0.06。
[0007]本發(fā)明還提供上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，包括如下步驟:
[0008]S1、按照MLiAlF6:xTm3+中的各元素化學(xué)計(jì)量系數(shù)比，分別稱取MF2、LiF、AlF3和TmF3粉體；其中，M為Mg，Ca，Sr, Ba或Zn元素，x的取值范圍為0.02、.1 ；
[0009]S2、將步驟SI中的粉體研磨20-60分鐘，得到均勻的粉料前驅(qū)體；
[0010]S3、把步驟S2中的前驅(qū)體置于800~1000 V下灼燒0.5飛小時(shí)，隨后降溫到10(T500°C下進(jìn)行0.5-3小時(shí)的保溫處理，得到塊狀樣品；
[0011]S4、將步驟S3中的塊狀樣品研磨，得到分子式為MLiAlF6:xTm3+的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，Tm3+為摻雜離子。
[0012]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選X的取值為0.06。
[0013]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法的步驟S2中，優(yōu)選研磨時(shí)間為40分鐘。
[0014]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法的步驟S3中，優(yōu)選灼燒溫度為950°C，灼燒時(shí)間為3小時(shí)。
[0015]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法的步驟S3中，優(yōu)選保溫處理時(shí)的溫度為250°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
[0016]本發(fā)明制備的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足，使原來發(fā)紅綠光的OLED器件的外層在添加了該熒光粉后，可激發(fā)出部分藍(lán)光，與原來的紅綠光混成白光。
[0017]上述熒光粉的制備方法，其制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的熒光粉的制備工藝流程圖；
[0019]圖2為實(shí)施例1制得的熒光粉的光致發(fā)光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明提供的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，其分子通式為:MLiAlF6:xTm3+ ;式中，M為Mg，Ca, Sr, Ba或Zn元素，Tm3+為摻雜離子，x的取值范圍為0.02、.1，優(yōu)選x的取值為0.06。
[0021]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟:
[0022]S1、按照MLiAlF6:xTm3+中的各元素化學(xué)計(jì)量系數(shù)比，分別稱取MF2、LiF、AlF3和TmF3粉體；其中，M為Mg，Ca，Sr, Ba或Zn元素，x的取值范圍為0.02、.1 ；
[0023]S2、將步驟SI中的粉體研磨20-60分鐘，得到均勻的粉料前驅(qū)體；
[0024]S3、把步驟S2中的前驅(qū)體置于800~1000 V下灼燒0.5~5小時(shí)，隨后降溫到10(T500°C下進(jìn)行0.5-3小時(shí)的保溫處理，得到塊狀樣品；
[0025]S4、將步驟S3中的塊狀樣品研磨，得到分子式為MLiAlF6:xTm3+的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，Tm3+為摻雜離子。
[0026]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法中，優(yōu)選X的取值為0.06。
[0027]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法的步驟S2中，優(yōu)選研磨時(shí)間為40分鐘。
[0028]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法的步驟S3中，優(yōu)選灼燒溫度為950°C，灼燒時(shí)間為3小時(shí)。
[0029]上述銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法的步驟S3中，優(yōu)選保溫處理時(shí)的溫度為250°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
[0030]本發(fā)明制備的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，可實(shí)現(xiàn)由紅外至綠光的長波輻射激發(fā)出藍(lán)光短波發(fā)光。因此，該熒光粉可彌補(bǔ)目前顯示和發(fā)光材料中藍(lán)光材料的不足，使原來發(fā)紅綠光的OLED器件的外層在添加了該熒光粉后，可激發(fā)出部分藍(lán)光，與原來的紅綠光混成白光。
[0031]上述熒光粉的制備方法，其制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉適用于生產(chǎn)化，反應(yīng)過程無工業(yè)三廢，屬綠色環(huán)保，低能耗，高效益產(chǎn)業(yè)。
[0032]下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0033]實(shí)施例1
[0034]稱取MgF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比`為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.01毫摩爾。在剛玉研缽中研磨40分鐘`使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到MgLiAlF6I0.02Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。[0035]圖2為實(shí)施例1制得的熒光粉的光致發(fā)光光譜圖；圖中可以看出，激發(fā)波長為796nm，得到的475nm的發(fā)光峰對(duì)應(yīng)的是Tm3+離子1G4 — 3H6的躍遷輻射發(fā)光。
[0036]實(shí)施例2
[0037]稱取MgF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.05毫摩爾。在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到MgLiAlF6I0.1Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0038]實(shí)施例3
[0039]稱取MgF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.03毫摩爾。在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在100(TC下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到MgLiAlF6I0.06Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0040]實(shí)施例4
[0041]稱取CaF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.01毫摩爾。在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到CaLiAlF6I0.02Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0042]實(shí)施例5 [0043]稱取CaF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.05毫摩爾。在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到CaLiAlF6I0.1Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0044]實(shí)施例6
[0045]稱取CaF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.03毫摩爾。在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在100(TC下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到CaLiAlF6I0.06Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0046]實(shí)施例7
[0047]稱取SrF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.01毫摩爾。在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到SrLiAlF6I0.02Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0048]實(shí)施例8
[0049]稱取SrF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.05毫摩爾。在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到SrLiAlF6I0.1Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0050]實(shí)施例9
[0051]稱取SrF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.03毫摩爾。在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在100(TC下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到SrLiAlF6I0.06Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0052]實(shí)施例10
[0053]稱取BaF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.01毫摩爾。在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到BaLiAlF6I0.02Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。[0054]實(shí)施例11
[0055]稱取BaF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.05毫摩爾。在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到BaLiAlF6I0.1Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0056]實(shí)施例12
[0057]稱取BaF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.03毫摩爾。在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在100(TC下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到BaLiAlF6I0.06Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0058]實(shí)施例13
[0059]稱取ZnF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.01毫摩爾。在剛玉研缽中研磨40分鐘使其均勻混合，然后在950°C下灼燒3小時(shí)。然后冷卻到250°C保溫2小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到ZnLiAlF6I0.02Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0060]實(shí)施例14
[0061]稱取ZnF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.05毫摩爾。在剛玉研缽中研磨20分鐘使其均勻混合，然后在800°C下灼燒5小時(shí)。然后冷卻到100°C保溫3小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到ZnLiAlF6I0.1Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0062]實(shí)施例15
[0063]稱取ZnF2, LiF, AlF3和TmF3粉體，摩爾比為0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.5毫摩爾，0.03毫摩爾。在剛玉研缽中研磨60分鐘使其均勻混合，然后在100(TC下灼燒0.5小時(shí)。然后冷卻到500°C保溫0.5小時(shí)，再自然冷卻到室溫取出塊體產(chǎn)物，并將其粉碎，得到ZnLiAlF6I0.06Tm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉。
[0064]應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明專利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，其特征在于，其具有分子通式:MLiAlF6: XTm3+;式中，M為Mg, Ca, Sr, Ba或Zn元素，Tm3+為摻雜離子，x的取值范圍為0.02-0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，其特征在于，X的取值為0.06。
3.一種銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 51、按照MLiAlF6:XTm3+中的各元素化學(xué)計(jì)量系數(shù)比，分別稱取MF2、LiF、AlF3和TmF3粉體;其中，M為Mg, Ca, Sr, Ba或Zn元素，x的取值范圍為0.02-0.1 ； 52、將步驟SI中的粉體研磨20-60分鐘，得到均勻的粉料前驅(qū)體； 53、把步驟S2中的前驅(qū)體置于80(Tl000°C下灼燒0.5-5小時(shí)，隨后降溫到10(T50(TC下進(jìn)行0.5-3小時(shí)的保溫處理，得到塊狀樣品； 54、將步驟S3中的塊狀樣品研磨，得到分子式為MLiAlF6:xTm3+的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉，Tm3+為摻雜離子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，X的取值為0.06。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S2中，研磨時(shí)間為40分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，灼燒溫度為950°C，灼燒時(shí)間為3小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或6所述的銩摻雜氟鋁酸鹽上轉(zhuǎn)換熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟S3中，保溫處理時(shí)的溫度為250°C，保溫時(shí)間為2小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C09K11/64GK103450896SQ201210174064
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月30日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 張振華 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司