專利名稱:石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及聚希夫堿復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù):
芳香性共軛聚希夫堿具有光學(xué)非線性,電致變色、酸致變色,光致變色形為,同時希夫堿聚合物具有好的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性和電子導(dǎo)電性、非線性光學(xué)性質(zhì)和許多其它性能,可望用在光存儲、光記憶、光學(xué)運(yùn)算、光限幅激光防護(hù)上引起了許多學(xué)者的興趣。但是現(xiàn)有的聚希夫堿仍然存在導(dǎo)電性差,變色速率慢和效率較低的問題,有待進(jìn)ー步研究提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的聚希夫堿的導(dǎo)電性差、變色速率慢和效率較低的問題,而提供石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表示式為
權(quán)利要求
1.石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)式表不式為
2.如權(quán)利要求I所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的制備方法按以下步驟進(jìn)行 一、采用Hmnmers法將石墨制成氧化石墨; ニ、再將氧化石墨用水合肼還原成石墨烯; 三、稱取聚希夫堿、步驟ニ制備的石墨烯和肌氨酸并加入到無水N,N, - ニ甲基甲酰胺中,超聲處理20min 30min,然后在N2保護(hù)下,升溫至149 156°C回流攪拌4 10天,反應(yīng)結(jié)束過濾,將得到的固相物用甲醇洗滌干凈,然后放在溫度為60 70°C并用N2保護(hù)的烘箱中干燥燥IOh 48h,得到石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料; 其中步驟三中石墨烯與聚希夫堿的質(zhì)量比是(O. 5 I) 1,肌氨酸與聚希夫堿的質(zhì)量比為I : (3 5),聚希夫堿的質(zhì)量與N,V - ニ甲基甲酰胺的體積的比為Ig (20 50)mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟一中采用Hmnmers法將石墨制成氧化石墨的具體步驟為 A、分別稱取質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸、石墨粉、硝酸鈉、高錳酸鉀和蒸餾水,其中石墨粉質(zhì)量與質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸的體積的比為Ig (20 50)mL、石墨粉與硝酸鈉的質(zhì)量比為I : (O. 2 I. 5)、石墨粉與高錳酸鉀的質(zhì)量比為I : (4 7)、石墨粉的質(zhì)量與蒸餾水體積的比為Ig (20 30)mL ; B、將步驟一稱取的石墨粉和硝酸鈉混合均勻,得到混合物;將步驟一稱取的質(zhì)量百分濃度為98%的濃硫酸加入反應(yīng)容器中,再把反應(yīng)容器放在冰水浴中,在攪拌條件下將混合物加入到反應(yīng)容器中,再將步驟一稱取的高錳酸鉀分5 6次加入到反應(yīng)容器中,控制反應(yīng)溫度不超過10 15°C,攪拌反應(yīng)2 4h ;然后升溫至35°C 40°C,繼續(xù)攪拌3h ; C、將步驟一稱取的蒸懼水加入反應(yīng)容器中,繼續(xù)攪拌30min 40min; D、向反應(yīng)容器中加入雙氧水至溶液的顏色由紫紅色變成亮黃色為止; E、將反應(yīng)容器中的固液混合物離心分離,再將得到的固相物先用濃度為lmol/LHCl溶液洗滌,再用去離子水洗滌至無硫酸根為止,再在溫度為60 70°C的真空干燥箱中干燥Ih 10天,得到氧化石墨。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟ニ中氧化石墨用水合肼還原成石墨烯的具體步驟如下 A、稱取氧化石墨、水和水合肼,其中氧化石墨的質(zhì)量與水的體積的比為Ig (1000 1500)L、氧化石墨的質(zhì)量與水合肼的體積的比為Ig (10 30)mL; B、將步驟一稱取的氧化石墨加入到步驟ー稱取的水中,得到懸浮液,再將懸浮液在功率為500W的條件下超聲分散I 5h,得到穩(wěn)定的分散液;C、將步驟B得到的穩(wěn)定的分散液升溫至70 80°C,逐滴加入水合肼,滴加完畢后,在溫度為80 90°C的條件下攪拌IOh 36h,然后過濾,將得到的固相物先用甲醇洗滌、再用水洗滌,再放在溫度為60 70°C的真空干燥箱中干燥I 5天,得到石墨烯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的制備方法,其特征在于步驟三中的聚希夫堿的結(jié)構(gòu)式為
6.如權(quán)利要求I所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用是其作為光電材料的應(yīng)用。
7.如權(quán)利要求I所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用是其在檢測傳感器件中的應(yīng)用。
8.如權(quán)利要求I所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用是其在電致變色顯示器件中的應(yīng)用。
9.如權(quán)利要求I所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用是其在酸致變色器件中的應(yīng)用。
10.如權(quán)利要求I所述的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用,其特征在于石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用是其在光致變色器件中的應(yīng)用。
全文摘要
石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用,本發(fā)明涉及聚希夫堿復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明的石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)表示式為制備方法將聚希夫堿、石墨烯和肌氨酸加入到無水N,N′-二甲基甲酰胺中,超聲處理后,在N2保護(hù)下,升溫至149~156℃回流攪拌4~10天,反應(yīng)結(jié)束過濾、洗滌、干燥后,得到石墨烯/聚希夫堿聚合物復(fù)合材料;該復(fù)合材料可用作光電材料,也可用于檢測傳感器件、電致變色顯示器件、酸致變色器件、光致變色器件中。
文檔編號C09K9/02GK102702740SQ20121017705
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者孫巖, 才繼偉, 牛海軍, 馬麗娜 申請人:黑龍江大學(xué)