專利名稱：一種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及紅光發(fā)光薄膜及其制備方法，尤其是涉及ー種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜及其制備方法。
背景技術：
發(fā)光材料包括半導體發(fā)光材料和稀土化合物發(fā)光材料兩大類，人們對其進行了大量的研究工作并取得了很大進展。最近一二十年開始出現(xiàn)了有關稀土離子摻雜的納米發(fā)光材料的研究報道[周建國et al.化工進展，6 (2003) : 573-578]。隨著信息技術的快速發(fā)展，大量高精度電子化系列產(chǎn)品迅速普及，電子顯示器件變得越來越重要，各種各樣的平板顯示器件(FPD)更是如此，它們普遍具有薄型、輕質、低 電壓驅動、低功耗以及適用于數(shù)字技術的特點，比傳統(tǒng)顯示器更具有應用前景[黃永平.感光科學與光化學，2 (2007) : 110-115]。YBO3 :Eu3+是性能優(yōu)良的紅色熒光粉。場發(fā)射顯示器(FED)是新發(fā)展的ー種很有前途的平板顯示器(FPD)。顯示屏作為FED的重要組成分部，對顯示材料和制備エ藝提出了更高的要求。粉末屏應用于FED存在著諸多障礙由于顆粒之間的接觸電阻。導致屏的電導率不高；顆料間以及顆粒與襯底間的附著力問題。也是粉末屏難以克服的；粉末屏表面粗糙，致密及均勻性差，容易造成光的反射且穩(wěn)定性不好。與此相比，薄膜屏不但能夠克服上述缺點，而且還有熱穩(wěn)定性高、放氣率小、附著力強和表面平整度高等優(yōu)勢。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提出一鐘摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜及其制備方法，選擇硝酸釔溶液、硝酸銪溶液與硼酸溶液為原料，利用三電極電化學池在導電石英玻璃上進行薄膜沉積。隨后，經(jīng)高溫退火得到摻銪硼酸釔發(fā)光薄膜。本發(fā)明采用的技術方案步驟如下
一、一種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜
在導電石英玻璃襯底的一個側面沉積有一層摻銪硼酸乾紅光發(fā)光薄膜。所述的該發(fā)光薄膜的化學式為YBO3 =Eu3+,該薄膜材料在580 640納米區(qū)間內存在尖鋭的紅光發(fā)射光譜。ニ、一種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜的制備方法，該方法的步驟如下
1)將六水硝酸釔溶于去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O.02、. I mol/L的溶液；
2)將六水硝酸銪溶于去離子水中,攪拌,配成摩爾濃度O.02、. I mol/L的溶液；
3)將硼酸溶于去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O.02、. I mol/L的溶液；
4)取上述硝酸釔，硝酸銪以及硼酸溶液以體積比為101 11混合；通過恒溫水浴，控制溶液溫度在30°C 50°C ；
5)利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學池進行導電石英玻璃基底上的薄膜沉積，將三電極插入配制溶液，調節(jié)工作電極與參比電極間的電壓在-I. O V'l. 2V之間，沉積時間控制在60分鐘 120分鐘；
6)將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥；
7)隨后，將薄膜在500°C 800°C下退火燒結60分鐘 120分鐘。所述的三電極電化學池中，工作電極為導電石英玻璃，對電極為鉬金電極，參比電極為Ag/AgCl/KCl飽和溶液參比電極。本發(fā)明具有的有益效果是
本發(fā)明的電化學方法成膜均勻，沉積厚度可控，設備與操作簡單、反應條件溫和、環(huán)境污染小，是ー種全新的、潔凈、溫和、環(huán)境友好的方法。通過反應參數(shù)的調節(jié)，可以在基底材料上均勻生長摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜，既可以減少反應用料，又省去后續(xù)的涂敷エ藝，大大降低生產(chǎn)成本。該薄膜材料均勻致密無開裂，在580飛40納米區(qū)間內存在尖鋭的紅光發(fā) 射光譜。


圖I是導電石英玻璃襯底上摻銪硼酸釔薄膜結構示意圖I中I.摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜，2.導電石英玻璃襯底。圖2是實施例I所得產(chǎn)物的能譜圖。圖3是實施例I所得產(chǎn)物的XRD譜圖。圖4是實施例I所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。圖5是實施例I所得產(chǎn)物的光致發(fā)光發(fā)射光譜。
具體實施例方式如圖I所不,本發(fā)明在導電石英玻璃襯底2的一個側面沉積有一層摻銪硼酸I乙紅光發(fā)光薄膜I。所述的該發(fā)光薄膜的化學式為YBO3 :Eu3+，該薄膜材料在580 640納米區(qū)間內存在尖鋭的紅光發(fā)射光譜。實施例I :
摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜，將O. 766 g六水硝酸釔溶于100 mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. 02 mol/L的硝酸釔溶液,將O. 892g六水硝酸銪溶于100 ml去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. 02 mol/L的硝酸銪溶液，將O. 127 g硼酸溶于100 mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. 02 mol/L的硼酸溶液。取上述硝酸釔溶液5. O mL，硝酸銪溶液O. 5 mL，硼酸溶液5. 5 mL配制溶液。通過恒溫水浴控制溶液溫度在30°C。利用三電極電化學池進行硼酸釔薄膜的沉積。工作電極為導電石英玻璃。對電極為鉬金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液電極。將三電極插入配制溶液，調節(jié)電壓在-I. O V (vs Ag/AgCl/KCl飽和溶液參比電扱)，沉積時間控制在120分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。將該薄膜在500°C下退火燒結120分鐘。圖2是該薄膜產(chǎn)物的能譜圖譜，圖譜上顯示主要存在氧、釔、銪和硼四種元素。釔和銪的原子數(shù)量比約為11. 3:1，說明得到的薄膜是摻雜銪離子的硼酸釔薄膜。圖3為薄膜的XRD譜圖，該譜圖與立方相硼酸釔的標準卡片(JCPDS #08-0194)完全吻合。圖4為本例所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片。從圖中可以看出薄膜顆粒均勻，膜致密無開裂。從圖5中看出本例產(chǎn)物有較強的光致發(fā)光發(fā)射光譜，其發(fā)射波長593. 9納米處有一個最強峰，是典型的紅光發(fā)光。
實施例2:
摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜，將I. 915 g六水硝酸釔溶于100 mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. 05 mol/L的溶液，將2. 230g六水硝酸銪溶于100 ml去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. 05 mol/L的硝酸銪溶液，將O. 3092g硼酸溶于100 mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. 05 mol/L的硼酸溶液。取上述硝酸釔溶液5. O mL，硝酸銪溶液O. 5 mL，硼酸溶液
5.5mL配制溶液。通過恒溫水浴控制溶液溫度在40°C。利用三電極電化學池進行硼酸釔薄膜的沉積。工作電極為導電石英玻璃。對電極為鉬金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液電極。將三電極插入配制溶液，調節(jié)電壓在-1. I V (vs Ag/AgCl/飽和KCl溶液參比電極)，沉積時間控制在90分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。將該薄膜在700°C下退火燒結90分鐘。所制備的摻銪硼酸釔薄膜的具體測試結果與實施例I的測試效果相似。實施例3:
摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜，將3. 830 g六水硝酸釔溶于100 mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. I mol/L的溶液，將4. 460g六水硝酸銪溶于100 ml去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O. I mol/L的硝酸銪溶液，將O. 6183 g硼酸溶于100 mL去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度0.1 mol/L的硼酸溶液。取上述硝酸釔溶液5. O mL，硝酸銪溶液0.5 mL，硼酸溶液
5.5mL配制溶液。通過恒溫水浴控制溶液溫度在50°C。利用三電極電化學池進行硼酸釔薄膜的沉積。工作電極為導電石英玻璃。對電極為鉬金電極。參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液電極。將三電極插入配制溶液，調節(jié)電壓在-1. 2 V (vs Ag/AgCl/飽和KCl溶液參比電極)，沉積時間控制在60分鐘。將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥。將該薄膜在800°C下退火燒結60分鐘。所制備的摻銪硼酸釔薄膜的具體測試結果與實施例I的測試效果相似。
權利要求
1.一種摻銪硼酸乾紅光發(fā)光薄膜,其特征在于在導電石英玻璃襯底的ー個側面沉積有一層摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜，其特征在于所述的該發(fā)光薄膜的化學式為YBO3 :Eu3+，該薄膜材料在580飛40納米區(qū)間內存在尖鋭的紅光發(fā)射光譜。
3.ー種制備權利要求I所述的摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，該方法的步驟如下 1)將六水硝酸釔溶于去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O.02、. I mol/L的溶液； 2)將六水硝酸銪溶于去離子水中,攪拌,配成摩爾濃度O.02、. I mol/L的溶液； 3)將硼酸溶于去離子水中，攪拌，配成摩爾濃度O.02、. I mol/L的溶液； 4)取上述硝酸釔，硝酸銪以及硼酸溶液以體積比為101 11混合；通過恒溫水浴，控制溶液溫度在30°C 50°C ； 5)利用由工作電極、對電極和參比電極組成的三電極電化學池進行導電石英玻璃基底上的薄膜沉積，將三電極插入配制溶液，調節(jié)工作電極與參比電極間的電壓在-I. O V'l. 2V之間，沉積時間控制在60分鐘 120分鐘； 6)將沉積好的薄膜，用去離子水清洗，并干燥； 7)隨后，將薄膜在500° C 800 ° C下退火燒結60分鐘 120分鐘。
4.根據(jù)權利要求2所述的ー種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于所述的三電極電化學池中，工作電極為導電石英玻璃，對電極為鉬金電極、金電極或者石墨電極，參比電極為Ag/AgCl/飽和KCl溶液參比電極。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜及其制備方法。在導電石英玻璃襯底的一面沉積有一層摻銪硼酸釔紅光發(fā)光薄膜。選擇硝酸釔溶液、硝酸銪溶液與硼酸溶液為原料，利用三電極電化學池在導電石英玻璃上進行薄膜沉積。將三電極插入配制溶液中，溫度為30℃-50℃，調節(jié)電壓為-1.0V~-1.2V(vsAg/AgCl/飽和KCl溶液參比電極)，沉積時間為60分鐘~120分鐘。將得到的薄膜清洗并干燥。將薄膜在500℃~800℃下退火燒結60分鐘-120分鐘。制備的發(fā)光薄膜均勻致密無開裂。該薄膜材料在580~640納米區(qū)間內存在尖銳的紅光發(fā)射光譜。本發(fā)明工藝方法簡單、原料易得、成本低，能耗低，無毒，成膜均勻致密無開裂。
文檔編號C09K11/78GK102690655SQ201210187319
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月8日 優(yōu)先權日2012年6月8日
發(fā)明者席珍強, 張雪, 曾紅春, 楊靜靜, 王耐艷, 王龍成, 金達萊 申請人:浙江理工大學