專利名稱：一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生化分析檢測技術(shù)及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著量子點在化學、生物、藥物及醫(yī)學診斷領(lǐng)域的深入研究和廣泛應(yīng)用，高質(zhì)量、多功能熒光量子點的合成引起了人們的極大關(guān)注。目前，人們通過有機相合成方法制備了CdSXdSe和CdTe等不同量子點，熒光量子產(chǎn)率高達40 85%。然而，采用有機相合成方法所得的量子點僅能分散在非極性或極性較弱的有機溶劑中而不能分散在水溶液中，生物相容性差，大大限制了此類量子點在生化分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，發(fā)展直接在水溶液中合成熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好的量子點的新方法，逐漸成 為量子點合成方面的研究熱點和難點。與有機相合成方法相比，直接在水溶液中合成量子點的方法具有成本低、操作簡單方便的優(yōu)點，所制備的量子點的熒光穩(wěn)定性強、生物相容性好等優(yōu)點，能被廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域。目前已報道的在水溶液中制備的CdTe量子點主要采用巰基乙酸、巰基丙酸和巰基乙胺類小分子作為修飾劑。此類小分子不穩(wěn)定、易揮發(fā)出惡臭味、毒性大、具有致癌性、生物相容性差，大大限制了 CdTe量子點在生化分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用。因此，研究一種穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的修飾劑制備的水溶性、熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的量子點的制備方法將成為生化分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域的關(guān)鍵技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下。一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，操作步驟如下I.配制作為碲源的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液將摩爾比為2 : I 5 I的硼氫化鈉NaBH4或硼氫化鉀KBH4和碲粉Te置于水中，在氮氣保護下，在70 100° C下攪拌反應(yīng)I 20h，得到碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液。2.在三頸燒瓶中配制作為鎘源的鎘鹽和水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L,調(diào)節(jié)溶液的pH值為8. O 13. 0，在氮氣保護下，注入步驟I)中制備的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液50 μ L 8mL，在70 100° C下加熱回流5 120min，得到熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性CdTe量子點溶液。上述方法的步驟I和步驟2中，反應(yīng)物中Cd2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe或KHTe的摩爾比為I : I 3 O. I O. 8。
上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘。上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉。上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。本發(fā)明的優(yōu)點I.本發(fā)明直接在水溶液中進行CdTe量子點的合成，原料易得，成本低，操作簡單方便。2.采用本發(fā)明所制備的CdTe量子點水溶性非常好、熒光發(fā)射波長可調(diào)(500-750nm)、熒光量子產(chǎn)率高(30-50%)和生物相容性好的優(yōu)點，可作為新型熒光標記物用于生化分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明制備得到的CdTe量子點的紫外-可見吸收光譜圖。圖中a f是實施例2至實施例7中得到的具有不同發(fā)射波長的CdTe量子點的紫外-可見吸收光譜圖。圖2為本發(fā)明制備得到的CdTe量子點的熒光光譜圖；圖中a f是實施例2至實施例7中得到的具有不同發(fā)射波長的CdTe量子點的熒光光譜圖。
具體實施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細闡述。應(yīng)理解，以下實施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實施方式，目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容，而不是對本發(fā)明的保護范圍產(chǎn)生任何限制。實施例I一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下(I)碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將O. 2mmol Te粉和O. 4mmol NaBH4放入到一個兩口燒瓶中，加入5mL蒸懼水,用氮氣保護，在70° C反應(yīng)lh，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；(2) CdTe量子點的制備將O. 02mmol CdCl2和O. 02mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于40mL蒸餾水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為8.0，加入50μ L碲氫化鈉NaHTe溶液，用氮氣保護，在70° C加熱回流5min，可得到40mL熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性CdTe量子點溶液。實施例2一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備將O. 4mmol Te粉和2. Ommol KBH4放入到一個兩口燒瓶中，加入4mL蒸懼水,用氮氣保護，在90° C反應(yīng)12h，得到碲氫化鉀KHTe溶液備用；2. CdTe量子點的制備
將O. 4mmol CdBrjPO. 8mmol N-乙酰_L_半胱氨酸溶解于20mL蒸懼水中，用lmol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為10.0，加入2mL碲氫化鉀KHTe溶液，用氮氣保護，在90° C加熱回流35min，可得到20mL熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性CdTe量子點溶液a。實施例3 一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備與實施例2的步驟I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備相同。2. CdTe量子點的制備其余條件與實施例2的步驟2. CdTe量子點的制備相同，僅反應(yīng)時間改為42min，則得到20mL量子點溶液b。實施例4一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備與實施例2的步驟I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備相同。2. CdTe量子點的制備其余條件與實施例2的步驟2. CdTe量子點的制備相同，僅反應(yīng)時間改為51min，則得到20mL量子點溶液C。實施例5一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備與實施例2的步驟I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備相同。2. CdTe量子點的制備其余條件與實施例2的步驟2. CdTe量子點的制備相同，僅反應(yīng)時間改為68min，則得到20mL量子點溶液d。實施例6—種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備與實施例2的步驟I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備相同。2. CdTe量子點的制備其余條件與實施例2的步驟2. CdTe量子點的制備相同，僅反應(yīng)時間改為86min，則得到20mL量子點溶液e。實施例7一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備與實施例2的步驟I.碲氫化鉀KHTe溶液的制備相同。2. CdTe量子點的制備其余條件與實施例2的步驟2. CdTe量子點的制備相同，僅反應(yīng)時間改為105min，則得到20mL量子點溶液f。實施例8一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其步驟如下I.碲氫化鈉NaHTe溶液的制備將I. 12mmol Te粉和5. 60mmol NaBH4放入到一個兩口燒瓶中，加入8mL蒸懼水，用氮氣保護，在100° C反應(yīng)20h，得到碲氫化鈉NaHTe溶液備用；2. CdTe量子點的制備
將I. 4mmol CdI；^P4.2mmol N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于70mL蒸懼水中，用lmol/ L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH值為13.0，加入8mL碲氫化鈉NaHTe溶液，用氮氣保護，在100° C加熱回流120min，可得到70mL熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性CdTe量子點溶液。
權(quán)利要求
1.一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法，其特征在于，操作步驟如下 1)配制作為碲源的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液將摩爾比為2 I 5 : I的硼氫化鈉NaBH4或硼氫化鉀KBH4和碲粉Te置于水中，在氮氣保護下，在70 100° C下攪拌反應(yīng)I 20h，得到碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液； 2)在三頸燒瓶中配制作為鎘源的鎘鹽和水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的濃度為O. 0005 O. 02mol/L，調(diào)節(jié)溶液的pH值為8. O 13. 0，在氮氣保護下，注入步驟I)中制備的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液50 μ L 8mL，在70 100° C下加熱回流5 120min，得到熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性CdTe量子點溶液； 上述方法的步驟I)和步驟2)中，反應(yīng)物中Cd2+ N-乙酰-L-半胱氨酸NaHTe或KHTe的摩爾比為I : I 3 O. I O. 8; 上述的反應(yīng)所用的鎘鹽為氯化鎘、溴化鎘或碘化鎘； 上述的反應(yīng)所用的締粉為含量99. 8%、規(guī)格200目的締粉； 上述的反應(yīng)所用的修飾劑為穩(wěn)定性高、環(huán)境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修飾的CdTe量子點的制備方法。該制備方法的操作步驟是在氮氣保護下，將預(yù)先制備得到的碲氫化鈉NaHTe或碲氫化鉀KHTe溶液注入到預(yù)先制備好的鎘鹽與水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸的混合液中，得到熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高的水溶性CdTe量子點。本發(fā)明優(yōu)點本發(fā)明方法具有原料易得、成本低、操作簡單安全、綠色環(huán)保等優(yōu)點。所制備的水溶性CdTe量子點的熒光性能優(yōu)良，具有水溶性好、熒光發(fā)射波長可調(diào)、熒光量子產(chǎn)率高、生物相容性好等優(yōu)點，可作為新型熒光納米探針廣泛應(yīng)用于生化分析和生物醫(yī)學領(lǐng)域。
文檔編號C09K11/88GK102719253SQ201210190538
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月11日
發(fā)明者肖琦, 蘇煒, 黃珊 申請人:廣西師范學院