專利名稱：一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂led封裝膠的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種LED封裝膠，具體涉及一種新型的耐紫外老化性能好的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠。
背景技術(shù)：
發(fā)光二級(jí)管(LED)作為第 三代半導(dǎo)體照明光源，因其與白熾燈、熒光燈相比各方面均更具優(yōu)勢(shì)，被廣泛用于照明、輻射光源和顯示器等領(lǐng)域。LED使用過程中，輻射復(fù)合產(chǎn)生的光子在向外發(fā)射時(shí)會(huì)產(chǎn)生損失，很多光線無法從芯片中射到外部。通過在芯片表面涂覆一層折射率相對(duì)較高的透明膠層即封裝膠，由于該膠層處于芯片和空氣之間，從而有效減少光子在界面的損失，提高取光效率。此外，封裝膠的作用還包括對(duì)芯片進(jìn)行機(jī)械保護(hù)，應(yīng)力釋放，并作為一種光導(dǎo)結(jié)構(gòu)。因此，要求其透光率高、折射率高、熱穩(wěn)定性好、流動(dòng)性好且易于噴涂。目前LED封裝膠主要采用雙酚A型環(huán)氧樹脂及有機(jī)硅，其中有機(jī)硅成本較高，目前仍以環(huán)氧樹脂為主。但雙酚A型環(huán)氧樹脂含有可吸收紫外線的苯環(huán)，吸收紫外線后會(huì)氧化變黃，且加入固化劑后具有儲(chǔ)存時(shí)間短、粘結(jié)性差、易開裂、高吸濕性等缺點(diǎn)。同時(shí)，環(huán)氧樹脂預(yù)熱也會(huì)變色，進(jìn)而造成短波長領(lǐng)域的透過率下降，該現(xiàn)象對(duì)白光與藍(lán)光LED發(fā)光光度影響較大。因此，改善LED封裝膠的抗紫外老化能力是提高LED壽命的必要條件。LED封裝材料的抗紫外線老化能力可以通過環(huán)氧分子的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、添加紫外吸收劑等手段來改善。脂環(huán)族環(huán)氧樹脂由于分子結(jié)構(gòu)中不含苯環(huán)，其紫外線吸收量低，與雙酚A型環(huán)氧樹脂相比，表現(xiàn)出良好的耐紫外老化性能和低吸濕性，且固化后的材料具有較高的熱變形溫度及較好的粘結(jié)性。納米級(jí)氧化鋅具有較大的比表面積及納米尺度效應(yīng)，其光學(xué)性能與常規(guī)材料相比均有較大程度提高，其作為一種無機(jī)紫外吸收劑具有無毒、高光熱穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，能改善環(huán)氧樹脂的光學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種新型的透明度高、耐紫外老化性能好、粘結(jié)力強(qiáng)、吸濕性低的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，避免采用成本高的有機(jī)硅，同時(shí)克服現(xiàn)有雙酚A型環(huán)氧樹脂封裝膠高吸濕性、耐紫外性差及短波透過率低等缺點(diǎn)，更適合用做基于紫外光的白光與藍(lán)光LED封裝膠。本發(fā)明的內(nèi)容是一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于，該封裝膠由A、B兩組分構(gòu)成，經(jīng)A、B組分按I : (0. 9-1. 0)混合后用于施工，其中各組分制備方法如下①組分A的制備將質(zhì)量百分比為95% 97%脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、I. 6% 2. 6%活性稀釋劑、0. 5% 1%增柔劑、0. 08% 0. 18%消泡劑和0. 02% 0. 10%透明藍(lán)紫染料色漿按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻；②組分B的制備將質(zhì)量百分比為98 % 99 %混合酸酐固化劑、0. 2 % I %促進(jìn)劑、0. 1%納米紫外吸收劑、0. 5%多元醇和0. 01% 0. 09%抗氧化劑按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻。
按上述方案的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂為4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基異丁烯酸酯、3，4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)已基碳酸酯、3-環(huán)氧乙基-7-氧雜二環(huán)[4，I, 0]庚烷、雙(7-氧雜雙環(huán)[4. I. 0]3_庚甲基己二酸酯)、雙環(huán)戊二烯二環(huán)氧化物、六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯中的一種或幾種。按上述方案的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的活性稀釋劑為環(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷苯基醚、芐基縮水甘油醚、叔碳酸縮水甘油醚、I, 4- 丁二醇縮水甘油醚中的一種或幾種。按上述方案的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的固化劑為60%-70%甲基六氫鄰苯二甲酸酐或六氫鄰苯二甲酸酐與30%-40%聚壬二酸酐的混合物。
按上述方案的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的促進(jìn)劑為四甲基溴化胺、四乙基溴化銨、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一種或幾種。按上述方案的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的納米紫外吸收劑為粒徑為25nm的氧化鋅。按上述方案的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的抗氧化劑為2，6_ 二叔丁基對(duì)甲酚，四[￠- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、￠- (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一種或幾種。一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，該封裝膠具有如下特點(diǎn)①外觀為透明液體，無離析、顆粒及凝膠；②摻雜0. 1%的納米二氧化鈦后，使其對(duì)紫外光區(qū)有很好的屏蔽效果，具有良好的抗紫外老化性能；③在120°C下膠化時(shí)間為I. 5 2h，在150°C下膠化時(shí)間為0. 8 Ih 沖擊強(qiáng)度大于12. 8 KJ/m2，抗彎強(qiáng)度大于14J ;⑤收縮率小于0. 5% ;⑥玻璃化溫度大于423K ;⑦電阻率大于6X IO13Q m ;⑧冷熱沖擊_70°C(30min) — IOO0C (30min)循環(huán)200-300次，無變化；@回流焊過兩次回流焊(峰值溫度260-265°C，時(shí)間10-30s)，封裝膠無脫落及黃變現(xiàn)象；⑩抗高溫高濕85°C、85%相對(duì)濕度、紅墨水100°C浸煮Ih或常溫浸泡30天，均無滲透。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步介紹本發(fā)明，但是實(shí)施例不會(huì)構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例I
⑴組分A的制備將質(zhì)量百分比為96. 6% 3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基異丁烯酸酯、2. 6%環(huán)氧丙烷丁基醚、0. 6%增柔劑、0. 14%消泡劑和0. 06%透明藍(lán)紫染料色漿按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h至混合均勻；
⑵組分B的制備將質(zhì)量百分比為98. 4%甲基六氫鄰苯二甲酸酐與聚壬二酸酐的混合物、0.92%四甲基溴化胺、0.5%甘油、0. l%25nm氧化鋅和0.08%四[￠- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h至混合均勻；
⑶A、B兩組分按I :0. 95混合后用于施工。
實(shí)施例2
⑴組分A的制備將質(zhì)量百分比為96. 8%雙(7-氧雜雙環(huán)[4. I. 0]3_庚甲基己二酸酯)、2. 5%環(huán)氧丙烷苯基 醚、0. 5%增柔劑、0. 14%消泡劑和0. 06%透明藍(lán)紫染料色漿按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h至混合均勻；
⑵組分B的制備將質(zhì)量百分比為98. 4%甲基六氫鄰苯二甲酸酐與聚壬二酸酐的混合物、0. 95%四甲基碘化胺、0. 5%甘油、0. l%25nm氧化鋅和0. 05% 2，6- 二叔丁基對(duì)甲酚按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h至混合均勻；
⑶A、B兩組分按I :0. 95混合后用于施工。
權(quán)利要求
1.一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于該封裝膠由A、B兩組分構(gòu)成，經(jīng)A、B組分按I : (O. 9-1. O)混合后用于施工，其中A組分由脂環(huán)族環(huán)氧樹月旨、增柔劑、活性稀釋劑、透明藍(lán)紫染料色漿和消泡劑組成，B組分由固化劑、促進(jìn)劑、納米紫外吸收劑、多元醇和抗氧化劑組成。
2.如權(quán)利要求I所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于各組分制備方法如下⑴組分A的制備將質(zhì)量百分比為95% 97%脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、I. 6% 2. 6%活性稀釋劑、O. 5% 1%增柔劑、O. 08% O. 18%消泡劑和O. 02%~O. 10%透明藍(lán)紫染料色漿按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3-4h，混合均勻；⑵組分B的制備將質(zhì)量百分比為98 % 99 %混合酸酐固化劑、O. 2 % O. 8 %促進(jìn)劑、O. 5%多元醇、O.1%紫外吸收劑和O. 01% O. 09%抗氧化劑按比例稱量好，在70-90°C條件下攪拌3_4h，混合均勻。
3.如權(quán)利要求I和2所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂為4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷、3，4-環(huán)氧環(huán)己基甲基異丁烯酸酯、3，4-環(huán)氧環(huán)已基甲基-3，4-環(huán)氧環(huán)已基碳酸酯、3-環(huán)氧乙基-7-氧雜二環(huán)[4，I, O]庚烷、雙(7-氧雜雙環(huán)[4. I. 0]3_庚甲基己二酸酯)、雙環(huán)戊二烯二環(huán)氧化物、六氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求I和2所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的活性稀釋劑為環(huán)氧丙烷丁基醚、環(huán)氧丙烷苯基醚、芐基縮水甘油醚、叔碳酸縮水甘油醚、1，4- 丁二醇縮水甘油醚中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求I和2所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的固化劑為60%-70%甲基六氫鄰苯二甲酸酐或六氫鄰苯二甲酸酐與30%-40%聚壬二酸酐的混合物。
6.如權(quán)利要求I和2所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的促進(jìn)劑為四甲基溴化胺、四乙基溴化銨、四甲基碘化胺、四乙基碘化胺、四丁基碘化胺、碘化四甲基磷和氯化四苯磷中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求I和2所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的納米紫外吸收劑為粒徑為25nm的氧化鋅。
8.如權(quán)利要求I和2所述的一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，其特征在于所述的抗氧化劑為2，6_ 二叔丁基對(duì)甲酚，四[β- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β- (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠。其特征在于該封裝膠由A、B兩組分構(gòu)成，經(jīng)A、B組分按1(0.9-1.0)混合后用于施工，其中A組分由脂環(huán)族環(huán)氧樹脂、活性稀釋劑、透明藍(lán)紫染料色漿、消泡劑和增柔劑組成，B組分由固化劑、促進(jìn)劑、納米紫外吸收劑、多元醇和抗氧化劑組成。本發(fā)明提供一種透明度高、耐紫外老化性能好、粘結(jié)力強(qiáng)、吸濕性低的納米氧化鋅摻雜脂環(huán)族環(huán)氧樹脂LED封裝膠，避免采用成本高的有機(jī)硅，同時(shí)克服現(xiàn)有雙酚A型環(huán)氧樹脂高吸濕性、耐紫外性差及短波透過率低等缺點(diǎn)，更適合用做基于紫外光的白光與藍(lán)光LED封裝膠。其性能好、成本低、工藝簡單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09J11/04GK102690621SQ20121019717
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月15日
發(fā)明者喬毅, 常楊軍, 曹祥明, 曹祥來 申請(qǐng)人:江蘇泰特爾化工有限公司