專利名稱：一種辣椒提取物的脫膠工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種辣椒提取物(紅辣素)的脫膠工藝，屬天然產(chǎn)物提取分離的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
辣椒紅色素，是一種存在于成熟紅辣椒果實(shí)中的四萜類橙紅色色素，是紅辣素經(jīng)精制加工而成的一種天然無辣味紅色素，屬類胡蘿卜素類色素，系脂溶性色素。辣椒紅色素作為一種天然著色劑不僅色澤鮮艷，色價(jià)高，著色力強(qiáng)，而且安全無毒副作用，并且具有營養(yǎng)保健作用，系維生素A源，被現(xiàn)代醫(yī)學(xué)證明有抗癌、抗輻射、抗衰老等功能，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、飼料、保健藥品和化妝品等領(lǐng)域。 目前，辣椒提取物(紅辣素)提取主要采用溶劑提取法，主要采用6#溶劑油、丙酮、正己烷、丁烷等單一或混合溶劑提取，然后經(jīng)簡單脫辣和脫味制得辣椒紅色素和辣椒油樹脂成品。采用該工藝提取精制的辣椒紅色素、辣椒油樹脂產(chǎn)品的膠狀物含量較高，質(zhì)量較差，主要表現(xiàn)為辣椒紅色素產(chǎn)品流動(dòng)性差、掛壁、久置有分層沉淀現(xiàn)象、離心沉淀物高、丙酮不溶物高、冬天色素變?yōu)楦囿w、調(diào)配繁瑣；辣椒油樹脂辣度低、色價(jià)高、膠體含量高、油溶性差等。嚴(yán)重影響了產(chǎn)品在國際市場(chǎng)上的競(jìng)爭力。超臨界CO2流體精制辣椒紅色素盡管可以解決以上問題，但成本相當(dāng)高，市場(chǎng)需求量小。造成上述現(xiàn)象的主要原因是辣椒紅色素在提取的同時(shí)，也將辣椒果皮中的蠟質(zhì)、磷脂、蛋白質(zhì)、多糖等膠體一并提取出來，并且未經(jīng)任何預(yù)處理，所以直接脫辣、脫殘生產(chǎn)的辣椒紅色素、辣椒油樹脂產(chǎn)品質(zhì)量較差。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN101747657A公開了一種“提高辣椒紅色素質(zhì)量的工業(yè)方法”:即采用丙酮脫膠離心精制辣椒紅色素的方法，該方法①以辣椒紅色素為原料，回收丙酮時(shí)色素又經(jīng)二次加熱，色價(jià)損失，色價(jià)得率低對(duì)丙酮的純度要求高，精餾丙酮能耗高；③溶劑消耗量大，成本高；④丙酮脫膠采用高速離心，安全性差、⑤丙酮回收、辣椒紅色素脫殘?jiān)O(shè)備投資大。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN1267684A公開了 “一種利用超臨界二氧化碳流體精制脫臭辣椒紅色素生產(chǎn)方法”。它以已脫辣或未脫辣的辣椒紅色素為原料，采用二氧化碳為超臨界流體，以低分子脂肪醇或低分子酮類作為攜帶劑。利用二氧化碳在超臨界狀態(tài)下的選擇溶解特性和攜帶劑的改性作用，可將溶劑法生產(chǎn)的辣椒紅色素中存在的雜質(zhì)從色素中分離出來，從而達(dá)到對(duì)辣椒紅色素提純的目的。超臨界法精制辣椒紅色素成本較高、效率低、對(duì)設(shè)備的要求較高、投資大。專利申請(qǐng)公布號(hào)CN10747659A公開了“辣椒紅色素脫磷脂的方法”。該方法即采用使用磷酸水或檸檬酸水來處理混合油制得精制辣椒紅色素，該方法①混合油與磷酸水或檸檬酸水混合不充分，雜質(zhì)去除不徹底，丙酮不溶物仍在2%以上；②溶劑用量大、消耗高生產(chǎn)過程用水量大，將產(chǎn)生大量廢水，蒸煮能耗高
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，提供一種紅辣素水化脫膠工藝，即紅辣素采用復(fù)合脫膠劑脫膠去雜后，再經(jīng)過精致處理制得辣椒紅色素、辣椒油樹脂產(chǎn)品；克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，達(dá)到簡單、科學(xué)、易操作、安全、高效、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)的目的。本發(fā)明所述的辣椒提取物，是從紅辣椒中提取的紅辣素。具體技術(shù)方案如下所述。一種辣椒提取物的脫膠工藝，有如下步驟a)辣椒干經(jīng)去種磨粉后壓制成辣椒顆粒；b)辣椒顆粒和溶媒混合浸出，浸出液經(jīng)減壓濃縮得到紅辣素；c)紅辣素和復(fù)合脫膠劑混合攪拌制得混合液，然后離心分離，分別收集輕相脫膠紅辣素和重相膠質(zhì)；所述的復(fù)合脫膠劑，是H3PO4和NaCl的水溶液，H3PO4的質(zhì)量濃度為0-0. 5%,NaCl的質(zhì)量濃度為1% -5%，復(fù)合脫膠劑的用量按質(zhì)量計(jì)為紅辣素的10% -30%；
d)脫膠紅辣素與低級(jí)醇混合離心脫辣分離，制得辣椒紅色素和辣椒油樹脂。技術(shù)方案的進(jìn)一步敘述如下。c)步驟中，所述的重相膠質(zhì)，還可以與脂肪酸酯混合，沉降分離；上層濃縮回收脂肪酸酯，獲得飼料級(jí)辣椒紅色素。下層經(jīng)蒸煮回收乙酸乙酯后，濃縮物可以提取果膠和磷脂或做飼料添加劑。其中的重相膠質(zhì)與脂肪酸酯混合，可以是按質(zhì)量體積比I : 3(千克/升)混合；其中的沉降分離，是沉降1-3小時(shí)再分離。b)步驟中，所述的溶媒，可以是6#溶劑油、丙酮、正己烷或/和丁烷，用量按體積計(jì)為辣椒顆粒的2. 5-3. 5倍。優(yōu)選的溶媒是6#溶劑油。c)步驟中，所述的紅辣素和復(fù)合脫膠劑混合攪拌制得混合液，是將紅辣素在攪拌情況下加入復(fù)合脫膠劑，以80-150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,制得混合液；所述的離心分離，是將混合液采用臥式螺旋離心機(jī)離心分離，離心條件為混合液進(jìn)液量500-1000L/h，臥式螺旋離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000-6000r/min。其中的制得混合液，還可以是將紅辣素加熱至40_50°C，加入已預(yù)熱至40-50°C的復(fù)合脫膠劑。d)步驟中，所述的脫膠紅辣素與低級(jí)醇混合離心脫辣分離，可按現(xiàn)有工藝技術(shù)參數(shù)進(jìn)行，也可以按以下過程進(jìn)行，使用的低級(jí)醇是質(zhì)量濃度為60% -85%的乙醇或甲醇，輕相脫膠紅辣素與低級(jí)醇質(zhì)量體積比I : 3(千克/升)；采用碟片離心機(jī)離心脫辣分離，其進(jìn)液量為1000L/h，轉(zhuǎn)速為6000r/min，收集輕相辣低級(jí)醇液和重相色素；重相色素再反復(fù)加低級(jí)醇離心脫辣分離，得到輕相辣低級(jí)醇液，直到重相色素?zé)o辣味為止；合并輕相辣低級(jí)醇液；輕相辣低級(jí)醇液和重相色素分別經(jīng)減壓濃縮，制得辣椒油樹脂和辣椒紅色素。本發(fā)明的宗旨是提供一種辣椒紅辣素的脫膠工藝方法，本發(fā)明以紅辣素為原料采用水化脫膠去雜，精制辣椒紅色素。本發(fā)明所得辣椒紅色素流動(dòng)性好、0-5°C低溫冷藏不凝固不結(jié)塊、長時(shí)間放置不分層不沉淀、離心沉淀物小于2%、丙酮不溶物小于1%、無掛壁現(xiàn)象。所得副產(chǎn)品辣椒油樹脂辣度提高63%，色價(jià)降低到ElO以下。辣椒紅色素色價(jià)得率比以往常規(guī)制備方法獲得的辣椒紅色素色價(jià)得率(97%左右)提高近2%。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、成本低廉、安全、環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)、所得產(chǎn)品和副廣品質(zhì)量均大幅度提聞。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
a)辣椒干經(jīng)破碎去種磨粉過60目篩后壓制成辣椒顆粒；b)辣椒顆粒和3倍體積的40°C的6#溶劑油在浸出器內(nèi)混合浸出，浸出液經(jīng)減壓濃縮得到紅辣素；減壓濃縮的方法可與現(xiàn)有技術(shù)相同，所用的溶媒可以是現(xiàn)有技術(shù)的6#溶劑油、丙酮、正己烷或/和丁烷，本發(fā)明優(yōu)選6#溶劑油；c)稱取700. Okg紅辣素(色價(jià)E163. 5、辣度0. 12% )于混合器，攪拌加熱至45°C，在開啟攪拌的情況下，向紅辣素中加入140kg45°C的復(fù)合脫膠劑(含0. 2% H3POjP 2% NaCl的水溶液)，以120r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min后,停止 攪拌,制得混合液；開啟臥式螺旋離心機(jī)，待離心機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到4000r/min后，開啟離心機(jī)供液泵，流量以1000L/h向離心機(jī)供液,收集輕相脫膠紅辣素653. 6kg和重相膠質(zhì)176. 4kg ；d)輕相脫膠紅辣素與85%乙醇質(zhì)量體積比I : 3混合，采用碟片離心機(jī)離心脫辣分離，其進(jìn)液量為1000L/h，轉(zhuǎn)速為6000r/min，收集輕相辣乙醇液和重相色素，重相色素再反復(fù)加乙醇離心脫辣，得到輕相辣乙醇液，直到重相色素?zé)o辣味為止；合并輕相辣乙醇液；輕、重相分別經(jīng)減壓濃縮，制得優(yōu)質(zhì)辣椒油樹脂11. 8kg和食品級(jí)辣椒紅色素635. 8kg。f)將步驟c)紅辣素脫膠后得到的重相膠質(zhì)與乙酸乙酯按質(zhì)量體積比I : 3混合，沉降I. 5h分離，濃縮回收乙酸乙酯，制得飼料級(jí)紅色素13. Okg ;下層經(jīng)蒸煮回收乙酸乙酯后，濃縮物可提取果膠和磷脂或做飼料添加劑。g)按國標(biāo)GB10783-2008、GB28314-2012檢測(cè)方法對(duì)本實(shí)施例制得的食品級(jí)辣椒紅色素、辣椒油樹脂和飼料級(jí)紅色素進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表1，食品級(jí)辣椒紅色素色價(jià)為E176. 2，食品級(jí)辣椒紅色素色價(jià)得率97. 9% ;飼料級(jí)紅色素色價(jià)E95. 8，飼料級(jí)紅色素色價(jià)得率I. I %，總色價(jià)得率99%以上。食品級(jí)辣椒紅色素離心沉淀物1.2%，丙酮不溶物0.3%，而且該色素流動(dòng)性好，0-5°C低溫冷藏不凝固不結(jié)塊、長時(shí)間放置不分層不沉淀，無掛壁現(xiàn)象。辣椒油樹脂辣度6. 9%、辣椒油樹脂色價(jià)E8. 3，該辣椒油樹脂油溶性很好。表I :
檢測(cè)項(xiàng)目食品級(jí)辣椒紅色素飼料級(jí)辣椒紅色素辣椒油樹脂
色價(jià)E176.2E95.8EO
辣度~~6.9%
色價(jià)得率97.9%I. 1%I
丙酮不溶物0.3%//
沉淀物L(fēng)2%77實(shí)施例2:a)辣椒干經(jīng)破碎去種磨粉過60目篩后壓制成辣椒顆粒；b)辣椒顆粒和3倍體積45°C的6#溶劑油在浸出器內(nèi)混合浸出，浸出液經(jīng)減壓濃縮得到辣椒紅辣素；減壓濃縮的方法可與現(xiàn)有技術(shù)相同，所用的溶媒可以是現(xiàn)有技術(shù)的6#溶劑油、丙酮、正己烷或/和丁烷，本發(fā)明優(yōu)選6#溶劑油；
c)稱取612. Okg紅辣素(色價(jià)E169. 2、辣度0. 14% )于混合器，攪拌加熱至40°C，在開啟攪拌的情況下，向紅辣素中準(zhǔn)確加入120kg40°C的復(fù)合脫膠劑(含4% NaCl的水溶液，試驗(yàn)表明NaCl的濃度為3%時(shí)效果最好),以80r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min后,停止攪拌，制得混合液；開啟臥式螺旋離心機(jī)，待離心機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到5000r/min后，開啟離心機(jī)供液泵，流量以800L/h向離心機(jī)供液，收集輕相脫膠紅辣素575. 4kg和重相膠質(zhì)132. 7kg ；d)輕相脫膠紅辣素與70%甲醇質(zhì)量體積比I : 3混合，采用碟片離心機(jī)離心脫辣分離，其進(jìn)液量為1000L/h，轉(zhuǎn)速為6000r/min，收集輕相辣乙醇液和重相色素，重相色素反復(fù)離心脫辣，得到輕相辣乙醇液，直到重相色素?zé)o辣味為止；合并輕相辣乙醇液；輕、重相分別經(jīng)減壓濃縮，制得優(yōu)質(zhì)辣椒油樹脂8. 6kg和食品級(jí)辣椒紅色素565. 7kg。f)將步驟c)紅辣素脫膠后得到的重相膠質(zhì)與乙酸乙酯按質(zhì)量體積比I : 3混合，沉降Ih分離，濃縮回收乙酸乙酯，制得飼料級(jí)紅辣素9. 6kg ;下層經(jīng)蒸煮回收乙酸乙酯后，濃縮物可提取果膠和磷脂或做飼料添加劑。
g)按國標(biāo)GB10783-2008、GB28314-2012檢測(cè)方法對(duì)本實(shí)施例制得的食品級(jí)辣椒紅色素、辣椒油樹脂和飼料級(jí)紅色素進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表2，食品級(jí)辣椒紅色素色價(jià)為E179. 8，食品級(jí)辣椒紅色素色價(jià)得率98. 2% ;飼料級(jí)紅色素色價(jià)E98. 3，飼料級(jí)紅色素色價(jià)得率1.0%，總色價(jià)得率99. 2%以上。食品級(jí)辣椒紅色素離心沉淀物1.3%，丙酮不溶物0.2%，而且該色素流動(dòng)性好，0-5°C低溫冷藏不凝固不結(jié)塊、長時(shí)間放置不分層不沉淀，無掛壁現(xiàn)象。辣椒油樹脂辣度8. 8%、辣椒油樹脂色價(jià)E8. 5，該辣椒油樹脂油溶性很好。表2
權(quán)利要求
1.一種辣椒提取物的脫膠工藝，有如下步驟 a)辣椒干經(jīng)去種磨粉后壓制成辣椒顆粒； b)辣椒顆粒和溶媒混合浸出，浸出液經(jīng)減壓濃縮得到紅辣素； c)紅辣素和復(fù)合脫膠劑混合攪拌制得混合液，然后離心分離，分別收集輕相脫膠紅辣素和重相膠質(zhì)；所述的復(fù)合脫膠劑，是H3POdPNaCl的水溶液，H3PO4的質(zhì)量濃度為0-0. 5%,NaCl的質(zhì)量濃度為1% _5%，復(fù)合脫膠劑的用量按質(zhì)量計(jì)為紅辣素的10% -30% ； d)脫膠紅辣素與低級(jí)醇混合離心脫辣分離，制得辣椒紅色素和辣椒油樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的辣椒提取物的脫膠工藝，其特征在于，所述的重相膠質(zhì)，與脂肪酸酯混合，沉降分離；上層濃縮回收脂肪酸酯，獲得飼料級(jí)辣椒紅色素。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的辣椒提取物的脫膠工藝，其特征在于，所述的重相膠質(zhì)與脂肪酸酯混合，是按質(zhì)量體積比I : 3混合；所述的沉降分離，是沉降1-3小時(shí)再分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的辣椒提取物的脫膠工藝，其特征在于，b)步驟中，所述的溶媒，是6#溶劑油、丙酮、正己烷或/和丁烷，用量按體積計(jì)為辣椒顆粒的2. 5-3. 5倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的辣椒提取物的脫膠工藝，其特征在于，c)步驟中，所述的紅辣素和復(fù)合脫膠劑混合攪拌制得混合液，是將紅辣素在攪拌情況下加入復(fù)合脫膠齊U，以80-150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌30min,制得混合液；所述的離心分離，是將混合液采用臥式螺旋離心機(jī)離心分離，離心條件為混合液進(jìn)液量500-1000L/h，臥式螺旋離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000-6000r/mino
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的辣椒提取物的脫膠工藝，其特征在于，所述的制得混合液，是將紅辣素加熱至40-50°C，加入已預(yù)熱至40-50°C的復(fù)合脫膠劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的辣椒提取物的脫膠工藝，其特征在于，d)步驟中，所述的脫膠紅辣素與低級(jí)醇混合離心脫辣分離，使用的低級(jí)醇是質(zhì)量濃度為60% -85%的乙醇或甲醇，輕相脫膠紅辣素與低級(jí)醇質(zhì)量體積比I : 3;采用碟片離心機(jī)離心脫辣分離，其進(jìn)液量為1000L/h，轉(zhuǎn)速為6000r/min，收集輕相辣低級(jí)醇液和重相色素；重相色素再反復(fù)加低級(jí)醇離心脫辣分離，得到輕相辣低級(jí)醇液，直到重相色素?zé)o辣味為止；合并輕相辣低級(jí)醇液；輕相辣低級(jí)醇液、重相色素分別經(jīng)減壓濃縮，制得辣椒油樹脂和辣椒紅色素。
全文摘要
本發(fā)明的一種辣椒提取物的脫膠工藝，屬天然產(chǎn)物提取分離的技術(shù)領(lǐng)域。有如下步驟辣椒干經(jīng)去種磨粉壓制成辣椒顆粒；辣椒顆粒和溶媒混合浸出，浸出液減壓濃縮得到紅辣素；紅辣素和復(fù)合脫膠劑混合攪拌制得混合液，然后離心分離分別收集輕相脫膠紅辣素和重相膠質(zhì)；所述的復(fù)合脫膠劑是H3PO4和NaCl的水溶液；脫膠紅辣素與低級(jí)醇混合離心脫辣分離，制得辣椒紅色素和辣椒油樹脂。本發(fā)明所得辣椒紅色素流動(dòng)性好、低溫冷藏不凝固不結(jié)塊、不分層不沉淀、離心沉淀物小于2％、丙酮不溶物小于1％。所得副產(chǎn)品辣椒油樹脂辣度提高63％，色價(jià)降低到E10以下。本發(fā)明工藝簡單、操作方便、成本低廉、安全、環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09F1/02GK102757665SQ20121026439
公開日2012年10月31日 申請(qǐng)日期2012年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月28日
發(fā)明者于盼盼, 劉嘉明, 劉洪超, 吳長慶, 曹勇, 楊茂義 申請(qǐng)人:吉林省金塔實(shí)業(yè)(集團(tuán))股份有限公司