專利名稱：一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及碳化硅晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法。
背景技術(shù)：
碳化硅晶體成功生長(zhǎng)出來(lái)之后，需經(jīng)后續(xù)的加工切片才能銷售。其中的一道工序就是碳化硅晶面的粗拋-把晶體置于自制的拋光機(jī)上打磨拋光。出于碳化硅的硬度僅次于金剛石考慮，使用金剛石粉(顆粒直徑40 60微米)作為磨料。由于金剛石粉的價(jià)格比較昂貴，所以從企業(yè)降低運(yùn)行成本的角度上考慮，重復(fù)利用金剛石磨料是值得肯定的，這也與國(guó)家提倡的創(chuàng)建資源節(jié)約型社會(huì)是一致的。初步判定拋光后留下的廢棄料主要成分有金剛石、石墨(來(lái)自于晶體背向附著的石墨紙)、鐵及鐵的化合物(來(lái)自于磨盤)和碳化硅(來(lái)自于碳化硅晶體)。其中碳化硅比較穩(wěn) 定，去除比較困難；但由于它本身就是一種磨料，即使不去除也對(duì)磨料的整體性能沒(méi)有多大的影響，所以只要去除金屬雜質(zhì)和石墨即可。對(duì)于一般金屬雜質(zhì)，人們只要通過(guò)酸洗就可以去除，但石墨就不同了。眾所周知，石墨和金剛石是碳(C)元素的同素異形體，物理、化學(xué)性能都非常穩(wěn)定。出把金剛石與石墨的混合物球磨、淘洗即可清除石墨。但該方法不適用于企業(yè)生產(chǎn)，因?yàn)樵谇蚰サ倪^(guò)程中，由于金剛石顆粒之間的自身摩擦?xí)?dǎo)致金剛石顆粒變細(xì)，從而不能達(dá)到人們對(duì)金剛石顆粒的粒度要求。在實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的過(guò)程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在浪費(fèi)能源、金剛石顆粒粒度過(guò)小和企業(yè)生產(chǎn)成本高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，針對(duì)上述問(wèn)題，提出一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，以實(shí)現(xiàn)節(jié)約能源、金剛石顆粒粒度適度和企業(yè)生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，包括
⑴酸洗處理將碳化硅晶體打磨廢料加入濃度為10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使所述碳化硅晶體打磨廢料和硫酸溶液反應(yīng)完全后，靜置沉淀；
將靜置沉淀后的上清液倒出后，使用去離子水對(duì)靜置沉淀后的沉淀物進(jìn)行稀釋3-5次，直到清洗液的PH值達(dá)到7. O ；
⑵烘干處理將步驟⑴酸洗處理所得混合物放入烘箱中進(jìn)行烘干處理；
⑶空燒處理將步驟⑵烘干處理所得混合物置于管式爐中，在520-750°C的溫度條件下，在空氣中加熱到預(yù)設(shè)溫度后，恒溫l_3h，得到所需金剛石磨料。進(jìn)一步地，在步驟⑴酸洗處理前，在所述碳化硅晶體打磨廢料中，主要包括金剛石、石墨紙和可溶性金屬雜質(zhì)。
進(jìn)一步地，經(jīng)步驟⑴酸洗處理前后，所述碳化硅晶體打磨廢料的質(zhì)量損失百分比至少為22. 37% ;在步驟⑴酸洗處理中，碳化硅晶體打磨廢料損失的質(zhì)量為可溶性金屬雜質(zhì)的質(zhì)量。進(jìn)一步地，經(jīng)步驟⑶空燒處理前后，所述碳化硅晶體打磨廢料中金剛石的質(zhì)量損失百分比為I. 26-52. 50%，石墨紙的質(zhì)量損失百分比為5. 45-99. 18%。本發(fā)明各實(shí)施例的從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，由于包括將碳化硅晶體打磨廢料加入濃度為10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使碳化硅晶體打磨廢料和硫酸溶液反應(yīng)完全后靜置沉淀；將靜置沉淀后的上清液倒出后，使用去離子水對(duì)靜置沉淀后的沉淀物進(jìn)行稀釋3-5次；將所得混合物放入烘箱中進(jìn)行烘干處理；將所得混合物置于管式爐中，在520-750°C的溫度條件下，在空氣中加熱到預(yù)設(shè)溫度后恒溫l_3h，得到所需金剛石磨料；可以在不采用球磨手段的前提下，除去可溶性金屬雜質(zhì)，并基于金剛石和石墨的起始溫度，選擇空燒溫度，以除去石墨紙而保留金剛石；從而可以克服現(xiàn)有技術(shù)中浪費(fèi)能源、金剛石顆粒粒度過(guò)小和企業(yè)生產(chǎn)成本高的缺陷，以實(shí)現(xiàn)節(jié)約能源、金剛石顆粒粒度適度和企業(yè)生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的說(shuō)明書(shū)中闡述，并且，部分地從說(shuō)明書(shū)中變得顯而易見(jiàn)，或者通過(guò)實(shí)施本發(fā)明而了解。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與本發(fā)明的實(shí) 施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中
圖Ia為原始碳化硅晶體打磨廢料的EDS圖譜；
圖Ib為酸洗處理所得混合物的EDS圖譜；
圖Ic為在700°C的溫度條件下對(duì)酸洗處理所得混合物空燒2h所得混合物的EDS圖譜； 圖2a為石墨紙、酸洗處理所得混合物和金剛石放置在管式爐中的順序示意 圖2b-圖2d為石墨紙分別在650°C、700°C和750°C的溫度條件下空燒2h后石墨紙的形貌變化示意圖(即殘余物示意圖)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，如圖Ia-圖2d所示，提供了一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法。本實(shí)施例的從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，包括
⑴洗處理將碳化硅晶體打磨廢料加入濃度為10-20% (優(yōu)選為15%)的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使碳化硅晶體打磨廢料和硫酸溶液反應(yīng)完全后，靜置沉淀；例如，碳化硅晶體打磨廢料和濃度為10-20%的硫酸溶液之間的配比關(guān)系，可以為每公斤碳化硅晶體打磨廢料中加入2000mL硫酸溶液；
將靜置沉淀后的上清液倒出后，使用去離子水對(duì)靜置沉淀后的沉淀物進(jìn)行稀釋3-5次，直到清洗液的PH值達(dá)到7. O ；
在步驟⑴酸洗處理前，在碳化硅晶體打磨廢料中，主要包括金剛石、石墨紙和可溶性金屬雜質(zhì)；
經(jīng)步驟⑴酸洗處理前后，碳化硅晶體打磨廢料的質(zhì)量損失百分比至少為22. 37% ;在步驟⑴酸洗處理中，碳化硅晶體打磨廢料損失的質(zhì)量為可溶性金屬雜質(zhì)的質(zhì)量；
⑵烘干處理將步驟⑴酸洗處理所得混合物放入烘箱中進(jìn)行烘干處理，直至烘干處理所得混合物中沒(méi)有水分為止，所采用的烘干溫度可以為150°C，烘干時(shí)間可以為4h ；
⑶空燒處理將步驟⑵烘干處理所得混合物置于管式爐中，在520-750°C的溫度條件下，在空氣中加熱到預(yù)設(shè)溫度(如650° )后(加熱時(shí)間可以根據(jù)烘箱的性能確定長(zhǎng)短)，恒溫l_3h (優(yōu)選為2h)，得到所需金剛石磨料；·
經(jīng)步驟⑶空燒處理前后，碳化硅晶體打磨廢料中金剛石的質(zhì)量損失百分比為
I.26-52. 50%，石墨紙的質(zhì)量損失百分比為5. 45-99. 18%。步驟⑶空燒處理的溫度列舉，可參見(jiàn)表I。表I是各溫度空燒下的結(jié)果，其中損失百分比為該物質(zhì)的損失質(zhì)量與物質(zhì)空燒前質(zhì)量的比值。另外酸洗前的混合物共I. 50094g,酸洗后的混合物為I. 16516g，也就是說(shuō)該廢棄料的可溶性金屬雜質(zhì)含量為22. 37%。
_9] 表I :各溫度空燒后結(jié)果
^umvk-UM: 姐失―分IH損失Π分比損尖卩1分比
5201 OJ 9901 g 0,I9668g 1.17%1.26% 5.45%
6001 0.19936g {)J915 g 3.91% 3-44% 19.68%
65Ι)Γ O.I9975g 0.17948g 10,15% 5.93% 61.61%
700t: ().20O32g CU5775g 21.25% 〗L41% 95,79%
750+C 0,2008 C).09520g 52.61% 52,50% 99,18%
圖I a為原始碳化硅晶體打磨廢料的EDS圖譜，圖Ib為酸洗處理所得混合物的EDS圖譜，圖Ic為在700°C的溫度條件下對(duì)酸洗處理所得混合物空燒2h所得混合物的EDS圖譜。分別對(duì)原始碳化硅晶體打磨廢料、酸洗處理所得混合物和空燒處理所得混合物(最終的提純料)進(jìn)行了 EDS分析，見(jiàn)圖Ia-圖lc。由圖Ia可知，原始碳化硅晶體打磨廢料，中含有C、Si、Fe等元素，這和預(yù)期的金剛石、石墨、鐵及鐵的化合物和碳化硅的主要成分是一致的。圖Ib顯示的只有C、Si以及少量的O元素，說(shuō)明酸洗去除了大部分金屬雜質(zhì)，并且顯示C與Si的原子數(shù)之比為16.8/1。而圖Ic給人們的C與Si原子數(shù)之比為11.3/1。由于在整個(gè)處理過(guò)程中，可假定Si的原子數(shù)目是不變的，結(jié)合上面數(shù)據(jù)說(shuō)明C原子數(shù)目在變少。從表中人們看到700°C空燒2小時(shí)后廢棄料損失了 21. 25·%，而金剛石粉和石墨紙分別損失12. 41%,95. 79%。這也就是說(shuō)空燒后，廢料中的石墨基本上已被除盡。圖2a_圖2d是石墨紙?jiān)诟鳒囟瓤諢?小時(shí)后，石墨紙的形貌變化?？梢燥@然看到隨著溫度的升高，它的氧化程度越明顯。圖2a為石墨紙、酸洗處理所得混合物和金剛石放置在管式爐中的順序，由左至右分別為石墨紙、混合物和金剛石粉；圖2b、圖2c和圖2d為石墨紙分別在650°C、700°C和750°C的溫度條件下空燒2小時(shí)后的殘余物圖。上述實(shí)施例的從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，從碳化硅晶體打磨廢料的主要組分的起始氧化溫度不同出發(fā)來(lái)去除石墨紙，金剛石的起始氧化溫度為700V左右、而石墨紙的起始氧化溫度為520°C，可選擇二者之間的某個(gè)溫度在空氣中煅燒，
就可以把石墨氧化掉，并保留了金剛石粉，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下C(石墨)，0: =CO:；一般的實(shí)驗(yàn)步驟為⑴酸洗處理把廢棄料放入濃度為10 — 20%的硫酸溶液中浸泡24小時(shí)使其反應(yīng)完全，待沉淀后倒出上清液，再放去離子水稀釋3 5次；(2)烘干處理將酸洗后 的混合物放入烘箱中烘干；⑶空燒處理將烘干后的混合物置于管式爐中在空氣中加熱到預(yù)設(shè)溫度，恒溫2小時(shí)，即可得到提純的磨料。另外，實(shí)驗(yàn)時(shí)，在放入相應(yīng)操作步驟中混合物的同時(shí)，同時(shí)放入了金剛石粉和石墨紙，來(lái)驗(yàn)證金剛石粉和石墨紙是否被氧化。最后應(yīng)說(shuō)明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，其特征在于，包括 ⑴酸洗處理將碳化硅晶體打磨廢料加入濃度為10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使所述碳化硅晶體打磨廢料和硫酸溶液反應(yīng)完全后，靜置沉淀； 將靜置沉淀后的上清液倒出后，使用去離子水對(duì)靜置沉淀后的沉淀物進(jìn)行稀釋，直到清洗液的PH值達(dá)到7. O ； ⑵烘干處理將步驟⑴酸洗處理所得混合物放入烘箱中進(jìn)行烘干處理； ⑶空燒處理將步驟⑵烘干處理所得混合物置于管式爐中，在520-750°C的溫度條件下，在空氣中加熱到預(yù)設(shè)溫度后，恒溫2-4h，得到所需金剛石磨料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，其特征在于，在步驟⑴酸洗處理前，在所述碳化硅晶體打磨廢料中，主要包括金剛石、石墨紙和可溶性金屬雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，其特征在于，經(jīng)步驟⑴酸洗處理前后，所述碳化硅晶體打磨廢料的質(zhì)量損失百分比至少為22. 37% ；在步驟⑴酸洗處理中，碳化硅晶體打磨廢料損失的質(zhì)量為可溶性金屬雜質(zhì)的質(zhì)量。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，其特征在于，經(jīng)步驟⑶空燒處理前后，所述碳化硅晶體打磨廢料中金剛石的質(zhì)量損失百分比為I. 26-52. 50%，石墨紙的質(zhì)量損失百分比為5. 45-99. 18%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，包括將碳化硅晶體打磨廢料加入濃度為10-20%的硫酸溶液中，至少浸泡24h，使碳化硅晶體打磨廢料和硫酸溶液反應(yīng)完全后靜置沉淀；將靜置沉淀后的上清液倒出后，使用去離子水對(duì)靜置沉淀后的沉淀物進(jìn)行稀釋3-5次；將所得混合物放入烘箱中進(jìn)行烘干處理；將所得混合物置于管式爐中，在520-750℃的溫度條件下，在空氣中加熱到預(yù)設(shè)溫度后恒溫1-3h，得到所需金剛石磨料。本發(fā)明所述從碳化硅晶體打磨廢料中提取金剛石磨料的方法，可以克服現(xiàn)有技術(shù)中浪費(fèi)能源、金剛石顆粒粒度過(guò)小和企業(yè)生產(chǎn)成本高等缺陷，以實(shí)現(xiàn)節(jié)約能源、金剛石顆粒粒度適度和企業(yè)生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09K3/14GK102774831SQ20121026944
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者孟憲府, 李堅(jiān), 鄒宇, 陳斌, 陳蛟 申請(qǐng)人:新疆天科合達(dá)藍(lán)光半導(dǎo)體有限公司