專利名稱：一種超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及重質(zhì)碳酸鈣加工技術(shù)，尤其涉及一種超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法。
背景技術(shù)：
目前超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣的制備方法主要由干法研磨后進(jìn)行表面包覆處理。由于干法研磨的細(xì)度受到一定的限制，一般為2500目，即顆粒度在5 μ m左右，然后進(jìn)行干法表面處理。由該法制得的產(chǎn)品不但粒徑大，而且表面處理效果差。
目前為了達(dá)到更細(xì)的超微粒子，一般采用濕法研磨，根據(jù)不同的需求，濕法研磨的粒徑D97小于2 μ m。由于重鈣粒子表面活性差，不易進(jìn)行濕法表面處理，而是將研磨后的重鈣漿
料過(guò)濾干燥后再進(jìn)行干法表面處理，而干法表面處理不可能達(dá)到每個(gè)顆粒的均勻包覆，處理效果差，達(dá)不到高檔PVC用填料的質(zhì)量要求。因此如何將重鈣濕法研磨后再進(jìn)行濕法表面處理成為人們研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，克服現(xiàn)有技術(shù)在超細(xì)重鈣的濕法表面處理過(guò)程中，包覆劑不易包覆于顆粒的表面，處理效果差，而干法表面處理效果差的問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于，包括如下步驟
(1)將400目的重質(zhì)碳酸鈣粉末配制成質(zhì)量百分濃度為45飛5%的懸浮液，加入聚丙烯酸鈉分散劑進(jìn)行濕法研磨至細(xì)度為D97小于2 μ m ;
(2)在研磨的漿料中加入氯化鈣水溶液，氯化鈣水溶液中的溶質(zhì)加入量為重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的2 6%，攪拌并加熱至75 85°C，混合液靜置反應(yīng)O. 3 I. 5h ；
(3)在超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中加入包覆劑，包覆劑為皂化的硬脂酸乳液，其中硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的O. 5^2. 5%，恒溫?cái)嚢柽M(jìn)行包覆處理；
(4)將包覆劑處理后的漿料進(jìn)行壓濾，并在9(T110°C環(huán)境下烘干、粉碎，即得濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體。所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的氯化鈣水溶液中的溶質(zhì)為CaCl2*2H20，CaCl2·2Η20加入量為重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的2 5%。所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的皂化的硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然后加入固堿，固堿量是硬脂酸量的12 18%，使硬脂酸在水中皂化溶解成乳液。所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的加入氯化鈣水溶液后的混合液進(jìn)行攪拌并加熱至80°C,靜置反應(yīng)O. 4" . 2h。所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的廣2%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是I、將氯化鈣水溶液加入到已研磨至超細(xì)的重質(zhì)碳酸鈣漿料中，利用氯化鈣水溶液的偏酸性，部分溶解重質(zhì)碳酸鈣顆粒的表面，同時(shí)鈣離子吸附于重質(zhì)碳酸鈣顆粒的表面，增加重質(zhì)碳酸鈣在包覆過(guò)程中的反應(yīng)活性。2、對(duì)超細(xì)重質(zhì)碳酸漿料進(jìn)行濕法表面處理，乳化的硬脂酸與具有反應(yīng)活性的重鈣表面反應(yīng)生成硬脂酸鈣，均勻包覆于重鈣顆粒的表面，提高表面包覆處理效果。
具體實(shí)施例方式 超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，包括如下步驟
(1)將400目的重質(zhì)碳酸鈣粉末配制成質(zhì)量百分濃度為45飛5%的懸浮液，加入聚丙烯酸鈉分散劑進(jìn)行濕法研磨至細(xì)度為D97小于2 μ m ;
(2)在研磨的漿料中加入氯化鈣水溶液，氯化鈣水溶液中的溶質(zhì)加入量為重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的2 6%，攪拌并加熱至75 85°C，混合液靜置反應(yīng)O. 3 I. 5h ；
(3)在超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中加入包覆劑，包覆劑為皂化的硬脂酸乳液，其中硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的O. 5^2. 5%，恒溫?cái)嚢柽M(jìn)行包覆處理；
(4)將包覆劑處理后的漿料進(jìn)行壓濾，并在9(T110°C環(huán)境下烘干、粉碎，即得濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體。氯化鈣水溶液中的溶質(zhì)為CaCl2*2H20，CaCl2CH2O加入量為重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的2 5%。皂化的硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然后加入固堿，固堿量是硬脂酸量的12 18%，使硬脂酸在水中皂化溶解成乳液。加入氯化鈣水溶液后的混合液進(jìn)行攪拌并加熱至80°C，靜置反應(yīng)O. ri. 2h。硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的廣2%。下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但應(yīng)該理解這些實(shí)施例并不限制本發(fā)明的范圍，在不違背本發(fā)明精神和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可對(duì)本發(fā)明改變和改進(jìn)以使其不同的使用情況、條件和實(shí)施方案。實(shí)施例I
在3升的砂磨機(jī)中，加入2公斤400目重質(zhì)碳酸鈣粉配制成重量濃度50%的漿料，加入聚丙烯鈉分散劑2克，濕法研磨O. 5小時(shí)，取樣測(cè)得D97小于2 μ m。將上述漿料轉(zhuǎn)入5升的夾套包覆釜中，加水I公斤配制成重量濃度40%的漿料。將80克二水氯化鈣(CaCl2 ·2Η20)加水240克溶解后，加入到上述漿料中，并加熱至80°C恒溫I小時(shí)。將30克硬脂酸加入到400克已升溫至90°C的熱水中，并加入4. 2克固堿進(jìn)行皂化。將已皂化的硬脂酸乳液加入到超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中，在80°C下恒溫包覆反應(yīng)40分鐘。然后過(guò)濾、干燥、粉碎得本發(fā)明產(chǎn)品。濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體性能參數(shù)白度94. 4，吸油值13. 5，活化度大于99%。實(shí)施例2
與實(shí)施例I相似，在5升的夾套包覆釜中，加入已研磨成D97小于2μ m的重量濃度為50%水的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣漿料4公斤，加入I公斤配制成重量濃度40%的漿料。
將100克二水氯化鈣(CaCl2 · 2H20)加水300克溶解后，加入到上述漿料中，并加熱至80°C恒溫40分鐘。將40克硬脂酸加入到600克已升溫至90°C的熱水中，并加入6克固堿進(jìn)行皂化。將已皂化的硬脂酸乳液加入到超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中，在80°C下恒溫包覆反應(yīng)40分鐘。然后過(guò)濾、干燥、粉碎得本發(fā)明產(chǎn)品。濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體性能參數(shù)白度94. 2，吸油值12. 5，活化度大于99%。 對(duì)照例3
與實(shí)施例I相似的方法，在5升的夾套包覆釜中，加入已研磨成D97小于2 μ m的重量濃度為50%水的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣漿料4公斤，加入I公斤配制成重量濃度40%的漿料。將30克硬脂酸加入到400克已升溫至90°C的熱水中，并加入6克固堿進(jìn)行皂化。將已皂化的硬脂酸乳液加入到超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中，在80°C下恒溫包覆反應(yīng)40分鐘。然后過(guò)濾、干燥、粉碎得本發(fā)明產(chǎn)品。濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體性能參數(shù)白度94. O,吸油值18. 5，活化度大于91%。從實(shí)施例和對(duì)照例比較可以發(fā)現(xiàn)，超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣在濕法表面處理過(guò)程中，在漿料中加入氯化鈣水溶液對(duì)重鈣的顆粒進(jìn)行腐蝕后，增加表面包覆處理的效果，使吸油值降低，活化度增大，有利于表面包覆效果。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將400目的重質(zhì)碳酸鈣粉末配制成質(zhì)量百分濃度為45飛5%的懸浮液，加入聚丙烯酸鈉分散劑進(jìn)行濕法研磨至細(xì)度為D97小于2 μ m ; (2)在研磨的漿料中加入氯化鈣水溶液，氯化鈣水溶液中的溶質(zhì)加入量為重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的2 6%，攪拌并加熱至75 85°C，混合液靜置反應(yīng)O. 3 I. 5h ； (3)在超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中加入包覆劑，包覆劑為皂化的硬脂酸乳液，其中硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的O. 5^2. 5%，恒溫?cái)嚢柽M(jìn)行包覆處理； (4)將包覆劑處理后的漿料進(jìn)行壓濾，并在9(T110°C環(huán)境下烘干、粉碎，即得濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的氯化鈣水溶液中的溶質(zhì)為CaCl2*2H20，CaCl2CH2O加入量為重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的2 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的皂化的硬脂酸乳液是指在90°C的熱水中加入硬脂酸，然后加入固堿，固堿量是硬脂酸量的12^18%,使硬脂酸在水中皂化溶解成乳液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的加入氯化鈣水溶液后的混合液進(jìn)行攪拌并加熱至80°C，靜置反應(yīng)O. ri. 2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，其特征在于所述的硬脂酸乳液中的硬脂酸的加入量是重質(zhì)碳酸鈣粉末質(zhì)量的廣2%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的濕法表面處理方法，主要步驟為將重質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行濕法研磨至D97小于2μm，然后在超細(xì)重質(zhì)碳酸鈣的漿料中加入氯化鈣水溶液，升溫后靜止，利用氯化鈣水溶液的偏酸性，將重質(zhì)碳酸鈣顆粒的表面部分溶解并吸附溶液中的鈣離子，增強(qiáng)重質(zhì)碳酸鈣粒子的表面反應(yīng)功能，然后將已皂化的硬脂酸乳液加入到重質(zhì)碳酸鈣的漿料中，硬脂酸與重質(zhì)酸鈣顆粒表面的鈣離子反應(yīng)生成硬脂酸鈣沉積在顆粒的表面，均勻包覆，然后將漿料過(guò)濾干燥粉碎得濕法表面處理的低吸油值超細(xì)活性重質(zhì)碳酸鈣功能粉體。本發(fā)明制的產(chǎn)品活化度大于99%，吸油值小于15，可作為PVC用低吸油值的功能填料。
文檔編號(hào)C09C3/08GK102876086SQ201210312059
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者顧慶雷, 徐宇坤, 顧宗軍, 高健健, 倪伯祥, 張長(zhǎng)來(lái), 曹繼勇, 徐建林, 陶沈杰, 張小桐 申請(qǐng)人:池州凱爾特納米科技有限公司