改善納米材料水溶性的方法及改善水溶性后的多功能納米材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改善納米材料水溶性的方法，包括如下步驟：S10、將納米顆粒溶于有機(jī)溶劑中，制得溶液A；S20、向溶液A中加入氧化石墨烯的衍生物溶液，并混合均勻得溶液B；S30、將溶液B中的水相層進(jìn)行離心分離后，所得固體用水清洗后烘干制得水溶性改善后的多功能納米材料。通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料，具有良好的水溶性和多功能性，在極性溶劑與和生物緩沖液中不容易團(tuán)聚，并且毒性比較低，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
【專利說明】改善納米材料水溶性的方法及改善水溶性后的多功能納米材料
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及納米材料,尤其涉及一種改善納米材料水溶性的方法及由該方法改善水溶性后的多功能納米材料。
【背景技術(shù)】 [0002]無機(jī)納米粒子是指微觀結(jié)構(gòu)在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍或由它們作為基本單元構(gòu)成的各種超微細(xì)顆粒，比如量子點(QDs)、納米金顆粒(AuNPs)、上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子(UCNPs)、四氧化三鐵磁性納米顆粒(Fe304)等。和宏觀的體材料相比，納米粒子具有獨特的量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)以及宏觀量子效應(yīng)，從而展現(xiàn)出許多尺寸依賴的光、聲、電、磁、熱等優(yōu)異的性能，使得其在催化、電子、光學(xué)、傳感、生物、醫(yī)學(xué)、材料、國防等領(lǐng)域具有十分廣泛的應(yīng)用前景。到目前為止，人們已經(jīng)采用的制備納米粒子的方法有:共沉淀法、物理研磨法、溶膠-凝膠法、溶劑熱法、熱分解法、微乳液法等等。
[0003]但是在可以合成粒徑較小并且性能較好的方法中，使用比較多的溶劑都是有機(jī)溶劑，因而得到的都是疏水性的納米粒子，無法滿足其在生物領(lǐng)域的應(yīng)用。在已報道的合成方法中，許多文獻(xiàn)都會對納米粒子的表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行一定的修飾，提高納米粒子的活性，改善納米粒子的分散性、表面活性、功能性以及與其他物質(zhì)之間的相容。修飾的途徑主要是采用二氧化硅及一些親水性的分子、聚合物(如巰基丙酸、硫代乙醇酸、聚丙烯酸、聚乙二胺、聚乙二醇等等)和生物分子(如氨基酸、多肽等)修飾納米粒子表面，以增強粒子在極性溶劑中的分散性。然而，目前使用的這些方法所得到的粒子在極性溶劑和生物緩沖液中比較容易團(tuán)聚，并且這些聚合物也比較昂貴，且有些聚合物毒性比較大。于此同時，如何把各種功能的納米粒子集合于一體得到具有多功能的納米復(fù)合材料，在制備方法上仍然值得改進(jìn)和創(chuàng)新。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種改善納米材料水溶性的方法，通過此方法改善水溶性后的多功能納米材料在極性溶劑和生物緩沖液中不容易團(tuán)聚，并且毒性小。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種改善納米材料水溶性的方法，包括如下步驟:
[0007]S10、將納米顆粒溶于有機(jī)溶劑中，制得溶液A ;
[0008]S20、向溶液A中加入氧化石墨烯的衍生物溶液，并混合均勻得溶液B ；
[0009]S30、將溶液B中的水相層進(jìn)行離心分離后，所得固體用水清洗后烘干制得水溶性改善后的納米材料。
[0010]本發(fā)明還涉及由所述的方法改善水溶性后的納米材料。
[0011]通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料，具有良好的水溶性和多功能性，在極性溶劑與和生物緩沖液中不容易團(tuán)聚，并且毒性比較低，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1 (a)、圖1 (b)為由實施例1的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在二次蒸餾水中的溶解情況的圖片，此圖是在980nm激光器的照射下的圖片，其中圖1(a)是在明場下的照片，圖1(b)是在暗場下的照片，從圖1(a)中可以看出，通過實施例1的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換納米粒子在二次蒸餾水中具有良好的水溶性，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，從圖1(b)可以看出，通過實施例1的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換納米粒子仍然保留著熒光性能；
[0013]圖1 (C)、圖1 (d)為由實施例1的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在磷酸鹽緩沖液(PBS)的溶解情況的圖片，此圖是在980nm激光器的照射下的圖片，其中圖1(c)是在明場下的照片，圖1(d)是在暗場下的照片，從圖1(c)中可以看出，通過實施例I的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換納米粒子在生物緩沖液中具有良好的分散性，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，從圖1(d)可以看出，通過實施例1的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換納米粒子仍然保留著突光性能；
[0014]圖2 (a)、圖2 (b)是實施例3中的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在二次蒸餾水中的溶解情況的圖片，圖2(a)是在明場下的照片，從圖2(a)中可以看出，通過實施例1的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換納米粒子在二次蒸餾水中具有良好的水溶性，圖2(b)是在容器中放入了磁鐵情況下在明場下的照片，由于改善水溶性的納米材料被磁鐵吸附，因此溶液呈現(xiàn)無色透明狀，從圖2(b)可以看出通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料具有磁性；
[0015]圖2 (C)、圖2 (d)是實施例3中的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在磷酸鹽緩沖液(PBS)中的溶解情況的圖片，圖2(c)是在明場下的照片，從圖2(c)中可以看出，通過實施例1的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換納米粒子在生物緩沖液中具有良好的分散性，圖2(d)是在容器中放入了磁鐵情況下在明場下的照片，由于改善水溶性的納米材料被磁鐵吸附，因此溶液呈現(xiàn)無色透明狀，從圖2(d)可以看出通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料具有磁性；
[0016]圖3 (a) 、圖3 (b)是實施例4中的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在二次蒸餾水中的溶解情況的圖片，圖3(a)是在980nm激光器照射情況下明場下的照片，從圖3(a)可以看出本發(fā)明改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在二次蒸餾水中具有良好的水溶性，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，圖3 (b)是在980nm激光器照射情況下，并且在容器中加入了磁鐵情況下的暗場照片，從此圖可以看出通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料具有磁性、熒光性能；
[0017]圖3 (c)、圖3 (d)是實施例4中的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在磷酸鹽緩沖液(PBS)中的溶解情況的圖片，圖3(c)是在980nm激光器照射情況下明場下的照片，從圖3(c)可以看出本發(fā)明改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料在生物緩沖液中具有良好的分散性，沒有團(tuán)聚現(xiàn)象，圖3(d)是在980nm激光器照射情況下，并且在容器中加入了磁鐵情況下的暗場照片，從此圖可以看出通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料具有磁性、熒光性能；[0018]圖4是實施例1中改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子的熒光性能曲線，其中橫坐標(biāo)是波長，縱坐標(biāo)是熒光強度，下面一條線是通過實施例1中的方法改善納米材料水溶性后的納米材料的曲線，上面一條線是實施例1中改善水溶性前的上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子的曲線，從圖中可以看出，本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法對納米材料的熒光淬滅率相對較低；
[0019]圖5中G0-Fe304線是實施例3中改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后的納米材料的磁性能曲線，F(xiàn)e304線是未改善水溶性的Fe304納米材料的磁性能曲線，其中橫坐標(biāo)是磁場強度，縱坐標(biāo)是磁力矩；從圖中可以看出，本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法仍能保留Fe304納米顆粒的超順磁性能；
[0020]圖6是實施例1中表征實施例3中的改善納米材料水溶性的方法改善水溶性后得到的納米材料的細(xì)胞毒性的曲線，其中縱坐標(biāo)是細(xì)胞存活率，從圖中可以看出，本實施例得到的改善水溶性后的納米材料在濃度2 μ g/ml及10 μ g/ml時細(xì)胞的存活率均較高，因此，細(xì)胞毒性均較低。圖中，G0代表氧化石墨烯材料，f-GO代表用含有氨基的有機(jī)小分子或含有氨基的聚合物或含有氨基的生物分子修飾的氧化石墨烯，即氧化石墨烯的衍生物，GO-UCNPs代表氧化石墨烯衍生物和上轉(zhuǎn)換納米材料的復(fù)合物，三種材料的細(xì)胞毒性均較低，說明以石墨烯為基礎(chǔ)的材料具有很好的生物相容性，在生物領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
【具體實施方式】
[0021]參見圖7，一種改善納米材料水溶性的方法，包括如下步驟:
[0022]S10、將納米顆粒溶于有機(jī)溶劑中，制得溶液A ;
[0023]S20、向溶液A中加入氧化石墨烯的衍生物溶液，并混合均勻得溶液B ；
[0024]S30、將溶液B中的水相層進(jìn)行離心分離后，所得固體用水清洗后烘干制得水溶性改善后的納米材料。
[0025]通過本發(fā)明的改善納米材料水溶性的方法改善后的納米材料具有如下優(yōu)點:
[0026](1)本發(fā)明所提供的方法簡單、有效、易行，通過簡單的超聲與攪拌，即可得到水溶性非常好的多功能納米復(fù)合材料。并且得到的多功能納米復(fù)合材料在具有生物相容性的多種溶液及緩沖液中具有良好的分散性。
[0027](2)得到的多功能納米復(fù)合材料具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0028](3)用本發(fā)明能夠?qū)⒏鞣N功能納米材料同時負(fù)載到氧化石墨烯的衍生物表面，得到具有多功能的納米復(fù)合材料。
[0029](4)用氧化石墨烯的衍生物作為相轉(zhuǎn)移的載體，其有效負(fù)載量最大可以達(dá)到1600%。
[0030](5)用本發(fā)明的方法將納米材料轉(zhuǎn)移到水相之后，在相同的條件下，納米材料自身的性能仍然被保留。
[0031](6)使用本發(fā)明的方法制備得到的多功能納米復(fù)合材料具有良好的親水性、多功能性和細(xì)胞毒性低，克服了納米粒子在生物相容性方面親水性差、功能少、細(xì)胞毒性大等缺點。因此在在生物標(biāo)記、生物檢測、生物成像、以及疾病治療等領(lǐng)域有潛在的廣泛應(yīng)用。
[0032]優(yōu)選的，所述的氧化石墨烯的衍生物為在1-(3-二甲氨基丙基)-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽的催化作用下，氧化石墨烯與含有氨基的有機(jī)小分子或含有氨基的聚合物或含有氨基的生物分子反應(yīng)生成的氧化石墨烯衍生物。
[0033]優(yōu)選的，為了能夠?qū){米顆粒的水溶性更好的改善，納米顆粒與氧化石墨烯衍生物的質(zhì)量比為I: (0.06-10)。
[0034]優(yōu)選的，為了能夠使納米顆粒更好的溶于有機(jī)溶劑中，所述有機(jī)溶劑為環(huán)已烷或氯仿。
[0035]優(yōu)選的，為了能夠使納米顆粒更好的溶于有機(jī)溶劑中，步驟SlO中納米顆粒與有機(jī)溶劑的使用量的質(zhì)量體積比g/Ι (質(zhì)量單位為g，體積單位為升)為(0.1-3):1。
[0036]優(yōu)選的，所述納米材料為上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子或四氧化三鐵納米粒子。
[0037]優(yōu)選的，為了能夠使納米顆粒更好的溶于有機(jī)溶劑中，所述將納米顆粒溶于有機(jī)溶劑的方法為將納米顆粒置于有機(jī)溶劑中，超聲處理5分鐘-30分鐘使納米顆粒溶解。
[0038]優(yōu)選的，為了使氧化石墨烯溶液能夠與溶液A更好的混合，步驟S20中所述的混合方法為用振蕩儀震蕩或用攪拌裝置攪拌條件下混合，混合時間為40秒-480秒。
[0039]優(yōu)選的，為了使水溶性改善后的納米材料能夠從水相層中更好的分離，步驟S30中所述離心分離的離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為14800轉(zhuǎn)/分鐘-20000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0040]本發(fā)明還涉及由所述的方法改善水溶性后的納米材料。
[0041]本發(fā)明所述的氧化石墨烯的衍生物可以采用如下方法制備，當(dāng)然也可以采用本發(fā)明中未提到的其它方法制備:
[0042]將IOmL濃度為lmg/mL的氧化石墨烯溶液和IOmL濃度為10mg/mL的含有氨基的分子、聚合物或者生物分子溶液至于50mL的燒瓶中，超聲10分鐘。之后稱取20mgEDC [1- (3- 二甲氨基丙基)_3_`乙基碳二亞胺鹽酸鹽]固體加入到上述體系中，超聲60分鐘。另稱取280mgEDC[l-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽]固體加入到上述體系中，攪拌反應(yīng)24小時。待反應(yīng)結(jié)束后，將氧化石墨烯的衍生物離心出來，并用水清洗數(shù)次，最后分散到水中，置于4°C環(huán)境中保存，待用。
[0043]本發(fā)明所述的上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子可以采用如下兩種方法之一制備:
[0044](I)采用油酸(Oleic acid)及十八烯(Octadecylene)為溶劑,稀土氯化鹽為反應(yīng)物進(jìn)行熱解反應(yīng):
[0045]稱取YCl3.XH20、YbCl3.XH2O 及 ErCl3.XH2O 總共 lmmol (YCl3.XH20、YbCl3.XH2O及ErCl3.XH2O的摩爾比為80:18:2或78:20:2)，并加入2mL甲醇中，超聲溶解。另將6mL油酸和15mL十八烯混合于50mL燒瓶中，將上述甲醇溶液倒入次混合液中，加熱至125°C并攪拌，待使其溶解并形成均勻透明的溶液后降溫至室溫。將2.5mmol NaOH和4mmolNH4F溶于6mL甲醇中，超聲溶解，用恒壓滴液漏斗緩慢滴入上述體系中。加完之后，將燒瓶至于125°C的加熱套中加熱60min，目的為將甲醇揮發(fā)完全(此步驟非常重要，甲醇揮發(fā)完全與否影響反應(yīng)最終產(chǎn)物能否發(fā)光)。待甲醇揮發(fā)完全之后，插入冷凝管，除去空氣，通冷凝水和氬氣，恒溫至300°C左右并攪拌，反應(yīng)時間為lh。待反應(yīng)結(jié)束溫度下降后，將體系中的粒子離心出來并使用乙醇或水清洗數(shù)次，烘干，收集粉末備用。
[0046](2)采用油酸(oleic acid)及乙醇(ethanol)為溶劑，稀土硝酸鹽為反應(yīng)物進(jìn)行水熱反應(yīng):
[0047]移取Y(NO3)3.XH2O、Yb(NO3)3.XH2O、Er(NO3)3.XH2O 和 MnCl2 總共 Immol(Y(NO3)3.XH2CKYb(NO3)3.XH2CKEr(NO3)3.XH2C^PMnCl2 的摩爾比為 40:18:2:30 或 38:20:2:30)，總體積為5mL，攪拌均勻。之后將該混合溶液加入到已經(jīng)攪拌均勻的含有0.3000g氫氧化鈉，1.5mL 二次水,5mL乙醇和5mL油酸的混合體系中，攪拌30min后，向其中加入2mLNaF水溶液(2mol/L)，攪拌均勻后，將它們轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，升溫至200°C溫度，反應(yīng)6h。待反應(yīng)結(jié)束溫度下降后，將體系中的粒子離心出來并使用乙醇或水清洗數(shù)次，烘干，收集粉末備用。
[0048]本發(fā)明所述的四氧化三鐵磁性納米粒子可以采用如下方法制備:
[0049]采用油酸及油胺為溶劑，乙酰丙酮鐵(Fe(acac)3)為鐵原制備四氧化三鐵納米顆粒:
[0050]稱取0.5060g Fe (acac) 3溶于20mL無水乙醇中，攪拌溶解。另取6mL油酸和6mL油胺混合于上述體系中，繼續(xù)攪拌30min。之后轉(zhuǎn)移到45mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，升溫至220°C，反應(yīng)6小時。待反應(yīng)結(jié)束溫度下降后，將體系中的粒子離心出來并使用乙醇和水清洗數(shù)次，烘干，收集粉末備用。
[0051]下面以上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子和四氧化三鐵磁性納米粒子為例，給出幾個具體的實施例，本發(fā)明同樣適用于除了上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子和四氧化三鐵磁性納米粒子以外的其它納米材料的相轉(zhuǎn)移，并且相轉(zhuǎn)移后同樣能使多功能的納米復(fù)合材料獲得好的水溶性、較低的毒性和多功能性。
[0052]實施例1
[0053]稱取上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子lmg，加入到lmL氯仿中，制得上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子溶液。然后超聲處理10分鐘直至上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子完全溶解于所述有機(jī)溶劑中，加入lrnL氧化石墨烯的衍生物溶液，濃度為0.2mg/ml。然后將所述的溶液置于振蕩器上震蕩1分鐘。震蕩結(jié)束后，分離出水相層。將水相層的溶液在離心機(jī)轉(zhuǎn)速14800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理，離心處理后得到的多功能納米復(fù)合材料用去離子水清洗一次后烘干，收集粉末。此多功能納米復(fù)合材料具有熒光性能和良好的水溶性，并且具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0054]實施例2
[0055]稱取上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子3mg，加入到lmL環(huán)己烷中，制得上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子溶液。然后超聲處理10分鐘直至上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子完全溶解于所述有機(jī)溶劑中，加入lmL氧化石墨烯的衍生物溶液，濃度為0.18mg/ml。然后將所述的溶液置于振蕩器上震蕩1分鐘。震蕩結(jié)束后，分離出水相層。將水相層的溶液在離心機(jī)轉(zhuǎn)速14800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理，離心處理后得到的多功能納米復(fù)合材料用去離子水清洗一次后烘干，收集粉末。此多功能納米復(fù)合材料具有熒光性能和良好的水溶性，并且具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0056]實施例3
[0057]稱取四氧化三鐵磁性納米粒子0.8mg,加入到lmL氯仿中，制得四氧化三鐵納米粒子溶液。然后超聲處理10分鐘直至四氧化三鐵磁性納米粒子完全溶解于所述有機(jī)溶劑中，加入lmL氧化石墨烯的衍生物溶液，濃度為0.2mg/ml。然后將所述的溶液置于振蕩器上震蕩1分鐘。震蕩結(jié)束后，分離出水相層。將水相層的溶液在離心機(jī)轉(zhuǎn)速14800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理，離心處理后得到的多功能納米復(fù)合材料用去離子水清洗一次后烘干，收集粉末。此多功能納米復(fù)合 材料具有超順磁性能和良好的水溶性，并且具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0058]實施例4
[0059]稱取四氧化三鐵磁性納米粒子0.5mg,上轉(zhuǎn)換納米粒子0.5mg,加入到ImL氯仿中，制得混合納米粒子溶液。然后超聲處理10分鐘直至四氧化三鐵磁性納米粒子和上轉(zhuǎn)換納米熒光納米粒子完全溶解于所述有機(jī)溶劑中，加入ImL氧化石墨烯的衍生物溶液，濃度為
0.3mg/mL.然后將所述的溶液置于振蕩器上震蕩I分鐘。震蕩結(jié)束后，分離出水相層。將水相層的溶液在離心機(jī)轉(zhuǎn)速14800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理，離心處理后得到的多功能納米復(fù)合材料用去離子水清洗一次后烘干，收集粉末。此多功能納米復(fù)合材料具有熒光性能、超順磁性能和良好的水溶性，并且具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0060]實施例5
[0061]稱取四氧化三鐵磁性納米粒子Img,加入到IOmL氯仿中，制得混合納米粒子溶液。然后超聲處理30分鐘直至四氧化三鐵磁性納米粒子和上轉(zhuǎn)換納米熒光納米粒子完全溶解于所述有機(jī)溶劑中，加入ImL氧化石墨烯的衍生物溶液，濃度為0.lmg/ml。然后將所述的溶液置于振蕩器上震蕩40秒。震蕩結(jié)束后，分離出水相層。將水相層的溶液在離心機(jī)轉(zhuǎn)速14800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理，離心處理后得到的多功能納米復(fù)合材料用去離子水清洗一次后烘干，收集粉末。此多功能納米復(fù)合材料具有熒光性能、超順磁性能和良好的水溶性，并且具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0062]實施例6
[0063]稱取上轉(zhuǎn)換納米粒子0.5mg,加入到ImL氯仿,制得混合納米粒子溶液。然后超聲處理5分鐘直至四氧化三鐵磁性`納米粒子和上轉(zhuǎn)換納米熒光納米粒子完全溶解于所述有機(jī)溶劑中，加入20mL氧化石墨烯的衍生物溶液，濃度為0.25mg/ml。然后將所述的溶液置于振蕩器上震蕩8分鐘。震蕩結(jié)束后，分離出水相層。將水相層的溶液在離心機(jī)轉(zhuǎn)速20000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心處理，離心處理后得到的多功能納米復(fù)合材料用去離子水清洗一次后烘干，收集粉末。此多功能納米復(fù)合材料具有熒光性能、超順磁性能和良好的水溶性，并且具有比較低的毒性，因此不會對生物體產(chǎn)生危害。
[0064]以上實施例的先后順序僅為便于描述，不代表實施例的優(yōu)劣。
[0065]最后應(yīng)說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種改善納米材料水溶性的方法,其特征在于,包括如下步驟: S10、將納米顆粒溶于有機(jī)溶劑中，制得溶液A ; S20、向溶液A中加入氧化石墨烯的衍生物溶液，并混合均勻得溶液B ； S30、將溶液B中的水相層進(jìn)行離心分離后，所得固體用水清洗后烘干制得水溶性改善后的多功能納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯的衍生物為在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的催化作用下，氧化石墨烯與含有氨基的有機(jī)小分子或含有氨基的聚合物或含有氨基的生物分子反應(yīng)生成的氧化石墨稀衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，納米顆粒與氧化石墨烯衍生物的質(zhì)量比為1: (0.06-10)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷或氯仿。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，步驟SlO中納米顆粒與有機(jī)溶劑的使用量的質(zhì)量體積比g/ι為(0.1-3):1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，所述納米材料為上轉(zhuǎn)換熒光納米粒子或四氧化三鐵納米粒子。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，所述將納米顆粒溶于有機(jī)溶劑的方法為將納米顆粒置于有機(jī)溶劑中，超聲處理5分鐘-30分鐘使納米顆粒溶解。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，步驟S20中所述的混合方法為用振蕩儀震蕩或用攪拌裝置攪拌條件下混合，混合時間為40秒-480秒。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改善納米材料水溶性的方法，其特征在于，步驟S30中所述離心分離的離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為14800轉(zhuǎn)/分鐘-20000轉(zhuǎn)/分鐘。
10.一種由權(quán)利要求1-9任一項所述的方法改善水溶性后的納米材料。
【文檔編號】C09C1/24GK103666446SQ201210357211
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月21日
【發(fā)明者】谷戰(zhàn)軍, 晏亮, 趙宇亮 申請人:中國科學(xué)院高能物理研究所