專利名稱：一種高固色率黑色活性染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高固色率黑色活性染料的制備方法。
背景技術(shù)：
黑色活性染料特別是C.1.活性黑5是全球當前應(yīng)用較廣，產(chǎn)量最大的品種，但烏黑度不夠，所以要達到深黑色，目前國內(nèi)外均采用以C.1.活性黑5為基礎(chǔ)，利用復(fù)配技術(shù)來得到，但C.1.活性黑5的λ max在590_600nm之間，實際上是一只藏青色染料，對拼烏黑度高的黑色染料總有一些美中不足之處
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它制備的高固色率黑色活性染料的λ max在605-610nm之間，這樣便于它和橙色、紅色組分拼混可得烏黑度高的黑色活性染料。本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，酸偶反應(yīng)燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5_10°C時加入亞硝酸鈉溶液6. 9克，加畢后維持溫度5-10°C進行反應(yīng)，當反應(yīng)液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應(yīng)2小時，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中，控制溫度10_15°C，攪拌4-6小時，重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應(yīng)在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺46. 9克，將100%的2，4_ 二(β-羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時，攪拌下加入15%Na2C03溶液調(diào)節(jié)PH在6_7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調(diào)節(jié)PH在7. 1-7. 3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6. 9克得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時間30分鐘，溫度在0_15°C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍色，溫度5-20°C，反應(yīng)2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調(diào)PH在4. 5-6. 5之間，攪拌1_3小時，直接噴干得下式之黑色染料
權(quán)利要求
1.一種高固色率黑色活性染料的制備方法，它包括以下步驟步驟一，酸偶反應(yīng)燒杯中放冰水混合物150ml，稱取100%的對位酯28.1克，加入到冰水混合物并打漿2小時，然后依次加入30%的鹽酸12ml，控制在5_10°C時加入亞硝酸鈉溶液6. 9克，加畢后維持溫度5-10°C進行反應(yīng)，當反應(yīng)液對淀粉碘化鉀試紙呈微藍色反應(yīng) 2小時，用少許氨基磺酸消除過量的亞硝酸，然后將折百的H酸34.1克加入到重氮液中， 控制溫度10-15°C，攪拌4-6小時，重氮鹽消失為終點，這樣可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應(yīng)在燒杯中加水350ml，稱取100%的2，4_二( β-羥乙基砜基硫酸酯) 苯胺46. 9克，將100%的2，4- 二( β -羥乙基砜基硫酸酯)苯胺放入水中打漿I小時，攪拌下加入15%Na2C03溶液調(diào)節(jié)PH在6_7之間，使其全部溶解后，用15%純堿液調(diào)節(jié)PH在7.1-7. 3之間，然后加入100%的亞硝酸鈉6. 9克得到堿偶物，攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克，及工業(yè)鹽酸30ml，攪拌下將混合物加入，加入時間30分鐘，溫度在0-15°C，加畢，控制淀粉碘化鉀試紙微藍色，溫度5-20°C，反應(yīng) 2小時，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸，得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中，攪拌均勻后控制溫度15-20°C加入堿偶物，調(diào)PH在4. 5-6. 5之間，攪拌1_3 小時，直接噴干得下式之黑色染料.黑色染料的化學式。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固色率黑色活性染料的制備方法，其特征是步驟一中亞硝酸鈉溶液中含有100%的亞硝酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高固色率黑色活性染料的制備方法一，酸偶反應(yīng)可得到酸偶物；步驟二，堿偶反應(yīng)得到堿偶物,攪勻備用；步驟三，燒杯中加入冰水混合物100克,及工業(yè)鹽酸30ml,攪拌下將混合物加入,加入時間30分鐘,溫度在0-15℃,加畢,控制淀粉碘化鉀試紙微藍色,溫度5-20℃,反應(yīng)2小時,用氨基磺酸消除過量的亞硝酸,得到重氮鹽懸浮液，將上述的重氮鹽懸浮液加入到酸偶物中,攪拌均勻后控制溫度15-20℃加入堿偶物,調(diào)pH在4.5-6.5之間,攪拌1-3小時,直接噴干得下式之黑色染料。
文檔編號C09B62/513GK102993773SQ201210420379
公開日2013年3月27日 申請日期2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者褚平忠, 孟云龍 申請人:褚平忠