專利名稱：水基松香樹脂增粘乳液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種水基松香樹脂增粘乳液的制備方法。
背景技術(shù)：
松香作為一種可再生的天然資源，在膠粘劑和涂料中主要用作增粘劑。松香及松香酯是一種油溶性樹脂，只能將其溶于有機(jī)溶劑中和有機(jī)物質(zhì)相配合才能使用。隨著現(xiàn)代技術(shù)發(fā)展，人們對(duì)環(huán)境保護(hù)的重視，在膠粘劑、涂料等工業(yè)領(lǐng)域中相繼開發(fā)出無污染、無公害、低成本，并且使用安全方便的乳液型產(chǎn)品，即“綠色環(huán)保產(chǎn)品”。二十世紀(jì)八十年代后，乳液型膠粘劑和涂料已經(jīng)在膠粘劑和涂料工業(yè)中占主導(dǎo)地位。松香酯乳液能顯著提高乳液膠粘劑和涂料的性能，并可以降低涂料和膠粘劑的成本，受到人們的普遍重視，已有許多文獻(xiàn)報(bào)道松香酯乳液的制備。U. S Patent5236624報(bào)道采用陰離子和非離子表面活性劑復(fù)配成的乳化劑，以連續(xù)乳化法制得409Γ60%的乳液粒徑小于500nm的松香酯乳液，用于水性壓敏 膠的增粘乳液；我國對(duì)松香酯乳液的研究也比較活躍，王振洪等和謝暉等分別采用熔融逆向乳化法制備了低軟化點(diǎn)松香酯乳液，用溶劑助溶乳化法和高溫高壓乳化法制備的小粒徑松香甘油酯乳液穩(wěn)定性超過6個(gè)月。但我國學(xué)者的這些研究?jī)?nèi)容均沒有申報(bào)有關(guān)專利，尤其是乳化劑基本沒有公開。松香酯乳液粒徑大小直接影響乳液的穩(wěn)定性及與聚合物乳液的相容性，粒徑大的松香酯乳液在正常的氣候條件下一定的穩(wěn)定性，但在惡劣條件如高溫、低溫下穩(wěn)定性較差，限制了產(chǎn)品的運(yùn)輸和使用，同時(shí)與聚合物乳液的相容性較差，造成成膜后相分離，使得膜均勻性差，從而導(dǎo)致性能不穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好的穩(wěn)定性、固含量高的水基松香樹脂增粘乳液的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是本水基松香樹脂增粘乳液的制備方法其制作步驟為
A、將松香樹脂加到乳化釜中，加熱到高出其軟化點(diǎn)5°C 50°C的溫度，在攪拌下依次加入質(zhì)量濃度為6°/Γ Ο%的乳化劑A和1°/Γ4%的乳化劑B，攪拌均勻；
B、在A步驟所得物中緩慢加入經(jīng)過預(yù)熱的占松香樹脂重量109Γ40%的去離子水，進(jìn)行乳化，去離子水溫度與松香樹脂的乳化溫度相近，以80轉(zhuǎn) 110轉(zhuǎn)/分的速度攪拌；再加入同溫度的去離子水，降低攪拌轉(zhuǎn)速至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分，整個(gè)乳化時(shí)間為40分鐘飛O分鐘；
C、將B步驟所得乳液冷卻降溫到60°C以下，進(jìn)行過濾，即得本水基松香樹脂增粘乳液。上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以是上述B步驟中，高軟化點(diǎn)松香樹脂的乳化溫度90°C 100°C，相應(yīng)的去離子水溫度95 100°C ;低軟化點(diǎn)松香樹脂的乳化溫度為400C 70°C，相應(yīng)的去離子水溫度4(T70°C。
進(jìn)一步的步驟C中，所述乳液在冷卻前用80Π00 的去離子水調(diào)節(jié)其固含量。進(jìn)一步的所述松香樹脂為松香和單元醇、二元醇或多元醇發(fā)生酯化反應(yīng)制得的酯類化合物或它們的混合物；單元醇為甲醇、乙醇、正丁醇或異辛醇中的一種或多種混合物；二元醇為乙二醇、二乙二醇、二甘醇、三甘醇或聚合度為1-10的聚乙二醇中的一種或多種混合物；多元醇為甘油、季戊四醇、山梨醇或蔗糖中的一種或多種混合物。由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果
I、采用了乳化劑A和乳化劑B，生物降解性好，生產(chǎn)中不添加任何有機(jī)溶劑，因而制備方法環(huán)保。2、采用的乳化劑A和乳化劑B，乳化效果很好，所得的乳液細(xì)膩 ，穩(wěn)定性好，與聚合物乳液的相容性好。3、本發(fā)明可以在普通的帶有錨式攪拌裝置的反應(yīng)釜上實(shí)施，無論在制備過程和使用過程均基本不產(chǎn)生泡沫；固含量可達(dá)到50%以上，最高可達(dá)65% ;其制得的水基松香樹脂增粘乳液產(chǎn)品可以作為增粘劑，用于各種水基膠粘劑和水性涂料中，如丙烯酸酯類乳液中，提聞其粘接性能。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)例作進(jìn)一步詳述，但實(shí)施例并不意味著對(duì)本發(fā)明的限定；下列各實(shí)施例中，所涉及的重量份數(shù)除非另有說明，均是以重量份計(jì)算。實(shí)施例I :松香甲酯乳液即粘稠狀液體的制備
將46份松香甲酯加到乳化釜中，加熱到50°C飛(TC，在攪拌下依次加入3份乳化劑A和
O.5份的乳化劑B，攪拌均勻，用2(Γ25分鐘的時(shí)間緩慢加入5. 5份50°C 60°C的去離子水進(jìn)行乳化，乳化溫度控制在50°C 60°C，攪拌轉(zhuǎn)速控制在8(Γ110轉(zhuǎn)/分；然后，再加入40. 5份50°C飛(TC的去離子水，轉(zhuǎn)速逐步降低至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分為止，整個(gè)乳化時(shí)間控制在40分鐘；最后將所得乳液經(jīng)過濾即得產(chǎn)品。測(cè)定產(chǎn)品的固含量為52±2%，平均粒徑小于O. 5Mm，粘度小于200mPa. S。實(shí)施例2 :軟化點(diǎn)為45°C的松香二甘醇酯乳液的制備
將46份松香二甘醇酯加到乳化釜中，加熱到50°C 60°C，在攪拌下依次加入3份乳化劑A和O. 5份的乳化劑B，攪拌均勻，用4(Γ50分鐘的時(shí)間緩慢加入18. 5份50°C飛(TC的去離子水進(jìn)行乳化，乳化溫度控制在50°C 60°C,攪拌轉(zhuǎn)速控制在8(TllO轉(zhuǎn)/分,然后,再加入28份50°C 60°C的去離子水，轉(zhuǎn)速逐步降低至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分為止，整個(gè)乳化時(shí)間控制在60分鐘，最后將所得乳液經(jīng)過濾即得產(chǎn)品。測(cè)定產(chǎn)品的固含量為52±2%，平均粒徑小于O. 5Mm，粘度小于200mPa. S。實(shí)施例3 :軟化點(diǎn)為70V 85°C為松香乙二醇酯、甘油酯、季戊四醇酯及它們的混合酯乳液的制備
將46份松香樹酯加到乳化釜中，加熱到120°C 125°C，在攪拌下依次加入3. 2份乳化劑A和O. 9份的乳化劑B，攪拌均勻，釜內(nèi)物料溫度降至115°C 118°C時(shí)，用4(Γ50分鐘的時(shí)間開始滴加18. 5份90°C ^lOO0C的去離子水進(jìn)行乳化，乳化溫度控制在90°C 99°C，攪拌轉(zhuǎn)速控制在80 110轉(zhuǎn)/分，然后，再加入28份90°C 100°C的去離子水，轉(zhuǎn)速逐步降低至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分為止，整個(gè)乳化時(shí)間控制在60分鐘；最后將所得乳液冷卻至60°C以下，經(jīng)過濾即得產(chǎn)品。測(cè)定產(chǎn)品的固含量52±2%，平均粒徑小于O. 5Mm，粘度小于200mPa. S。實(shí)施例4 :軟化點(diǎn)為90°C 95°C改性松香甘油酯和季戊四醇酯及它們的混合酯乳液的制備
將以上46份松香樹酯加到乳化釜中，加熱到120°C 125°C，在攪拌下依次加入3. 2份乳化劑A和O. 9份的乳化劑B，攪拌均勻。釜內(nèi)物料溫度降至115°C 118°C時(shí)，用4(Γ50分鐘的時(shí)間開始滴加18. 5份95°C ^lOO0C的去離子水進(jìn)行乳化，乳化溫度控制在95°C ^99°C，攪拌轉(zhuǎn)速控制在8(Γ110轉(zhuǎn)/分。然后，再加入28份95°C 100°C的去離子水，轉(zhuǎn)速逐步降低至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分為止，整個(gè)乳化時(shí)間控制在60分鐘，最后將所得乳液冷卻至60°C以下，經(jīng)過濾即得產(chǎn)品。測(cè)定產(chǎn)品的固含量為52±2%，平均粒徑小于O. 5Mm，粘度小于200mPa. S?！?br> 實(shí)施例5 :軟化點(diǎn)為100°C 110°C改性馬來松香酯、聚合松香酯及它們與低軟化點(diǎn)松香酯的混合酯乳液的制備
將以上46份松香樹酯加到乳化釜中，加熱到120°C 125°C，在攪拌下依次加入3. 2份乳化劑A和O. 9份的乳化劑B，攪拌均勻。釜內(nèi)物料溫度降至115°C 118°C時(shí)，用4(Γ50分鐘的時(shí)間開始滴加18. 5份98°C ^lOO0C的去離子水進(jìn)行乳化，乳化溫度控制在95°C ^99°C，攪拌轉(zhuǎn)速控制在8(Γ110轉(zhuǎn)/分，然后，再加入28份98°C 100°C的去離子水，轉(zhuǎn)速逐步降低至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分為止，整個(gè)乳化時(shí)間控制在60分鐘，最后將所得乳液冷卻至60°C以下，經(jīng)過濾即得產(chǎn)品。測(cè)定產(chǎn)品的固含量52±2%，平均粒徑小于O. 5Mm，粘度小于200mPa. S。
權(quán)利要求
1.一種水基松香樹脂增粘乳液的制備方法，其制作方法包括如下步驟 A、將松香樹脂加到乳化釜中，加熱到高出其軟化點(diǎn)5°C 50°C的溫度，在攪拌下依次加入質(zhì)量濃度為6°/Γ Ο%的乳化劑A和1°/Γ4%的乳化劑B，攪拌均勻； B、在A步驟所得物中緩慢加入經(jīng)過預(yù)熱的占松香樹脂重量109Γ40%的去離子水進(jìn)行乳化，去離子水溫度與松香樹脂的乳化溫度相近，以80轉(zhuǎn) 110轉(zhuǎn)/分的速度攪拌；再加入同溫度的去離子水，降低攪拌轉(zhuǎn)速至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分，整個(gè)乳化時(shí)間為40分鐘飛O分鐘； C、將B步驟所得乳液冷卻降溫到60°C以下，進(jìn)行過濾，即得本水基松香樹脂增粘乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水基松香樹脂增粘乳液的制備方法，其特征在于 上述B步驟中，高軟化點(diǎn)松香樹脂的乳化溫度90°C 100°C，相應(yīng)的去離子水溫度95^100°C ;低軟化點(diǎn)松香樹脂的乳化溫度為50°C 70°C，相應(yīng)的去離子水溫度4(T70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的水基松香樹脂增粘乳液的制備方法，其特征在于 步驟C中，所述乳液在冷卻前用80°C 100°C的去離子水調(diào)節(jié)其固含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的水基松香樹脂增粘乳液的制備方法，其特征在于 所述松香樹脂為松香與單元醇、二元醇或多元醇發(fā)生酯化反應(yīng)制得的酯類化合物或它們的混合物；單元醇為甲醇、乙醇、正丁醇或異辛醇中的一種或多種混合物；二元醇為乙二醇、二乙二醇、二甘醇、三甘醇或聚合度為1-10的聚乙二醇中的一種或多種混合物；多元醇為甘油、季戊四醇、山梨醇或蔗糖中的一種或多種混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開一種水基松香樹脂增粘乳液的制備方法，其制作方法為A、將松香樹脂加到乳化釜中，加熱到高出其軟化點(diǎn)5℃~50℃的溫度，在攪拌下依次加入質(zhì)量濃度為6%~10%的乳化劑A和1%~4%的乳化劑B，攪拌均勻；B、在A步驟所得物中緩慢加入去離子水進(jìn)行乳化，去離子水溫度與松香樹脂的乳化溫度相近，以80轉(zhuǎn)~110轉(zhuǎn)/分的速度攪拌；再加入同溫度的去離子水，降低攪拌轉(zhuǎn)速至50轉(zhuǎn)/分，直至混合充分，整個(gè)乳化時(shí)間為40分鐘~60分鐘；C、將B步驟所得乳液冷卻降溫到60℃以下，進(jìn)行過濾，即得產(chǎn)品，本發(fā)明生物降解性好，生產(chǎn)中不添加任何有機(jī)溶劑，乳化效果很好，所得的乳液細(xì)膩，穩(wěn)定性好，與聚合物乳液的相容性好。
文檔編號(hào)C09D7/12GK102911376SQ20121045790
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者李前, 林克忠, 侯文彪, 江文奪, 唐紅玉, 吳嘉超 申請(qǐng)人:廣西梧州日成林產(chǎn)化工股份有限公司